一种固体苹果酸尼古丁盐的制备方法与流程

本发明涉及尼古丁盐制备，尤其涉及了一种固体苹果酸尼古丁盐的制备方法。

背景技术：

1、尼古丁是尼古丁制品中给使用者带来满足感和愉悦感的主要成分。目前用于新型尼古丁制品中的尼古丁多以尼古丁提取物、游离尼古丁、液体尼古丁盐等形式存在，此类产品在使用时，尼古丁释放过快过猛，会带来一定的口腔胃肠刺激性，引起身体不适的问题。目前对于固体苹果酸尼古丁盐的研究较少，苹果酸尼古丁盐多以液体形式在尼古丁制品中使用。而液体形式的苹果酸尼古丁盐在新型尼古丁制品的使用过程中尼古丁释放过快过猛，这会给消费者带来一定的口腔胃肠刺激性，引起身体不适，使得消费者体验感不佳。

技术实现思路

1、本发明的目的是，克服现有技术的缺点和不足，提供一种固体苹果酸尼古丁盐的制备方法。该制备方法简单可靠，制得的固体苹果酸尼古丁盐用于胶基型口含制品中，能让尼古丁在口腔中均匀、缓慢、持久释放，为消费者提供长效平和的生理满足感，同时能有效降低对消化道的刺激性。具体包括以下技术方案：

2、第一方面，提供一种固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，包括以下步骤：

3、s1.将苹果酸溶于乙醇中，搅拌使其完全溶解，得到苹果酸的乙醇溶液；

4、s2.向步骤s1所得的溶液中滴加尼古丁，在25℃的室温条件下搅拌2-3小时，得到苹果酸尼古丁盐的乙醇溶液，浓缩除去乙醇，得到棕黄色油状液体，将其置于冰箱中，在-4至-6℃的条件下低温静置冷藏3-7天，至固体析出；

5、s3.将步骤s2析出的固体粉碎后与乙酸乙酯混合搅拌15-16小时，过滤后得到滤饼，将滤饼用乙酸乙酯洗涤2-3次，得到白色固体，将所得白色固体在30-75℃的条件下真空干燥，即得固体苹果酸尼古丁盐。

6、优选的，步骤s2中的低温静置温度为-4℃。

7、优选的，步骤s3中过滤的方式为采用快速滤纸进行过滤。

8、进一步的，所述的步骤s1中还包括备料步骤，所述的备料步骤具体为：按照尼古丁与苹果酸的摩尔比为1：(0.7-1.1)、苹果酸与乙醇的质量比为1：(1-8)进行备料。

9、进一步的，所述的备料步骤中，所述的尼古丁与苹果酸的摩尔比为1：(0.8-0.95)。

10、进一步的，所述的备料步骤中，所述的苹果酸与乙醇的质量比为1：(3-5)。

11、进一步的，所述的步骤s3中，与步骤s2析出的固体混合搅拌的乙酸乙酯和步骤s1中的苹果酸的质量比为(10-50)：1。

12、进一步的，所述的步骤s3中，与步骤s2析出的固体混合搅拌的乙酸乙酯和步骤s1中的苹果酸的质量比为(20-30)：1。

13、进一步的，所述的步骤s3中，洗涤滤饼所用的乙酸乙酯与步骤s1中的苹果酸的质量比为(1-8)：1。

14、进一步的，所述的步骤s3中，洗涤滤饼所用的乙酸乙酯与步骤s1中的苹果酸的质量比为(3-5)：1。

15、进一步的，所述的步骤s3中，真空干燥的温度为55-65℃。

16、第二方面，提供一种固体苹果酸尼古丁盐，按照第一方面所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法制备而成。

17、本发明通过使用低毒性的乙醇等低沸点的质子性溶剂作为苹果酸尼古丁盐合成的反应溶剂；使用低毒性的乙酸乙酯等非质子性低沸点溶剂作为苹果酸尼古丁盐的纯化溶剂，该制备方法简单易操作，生产成本低，产品成盐度高，适合工业化放大生产。本发明通过控制尼古丁、苹果酸、乙醇、乙酸乙酯使用的比例，真空干燥所使用的温度，使得制备而成的固体苹果酸尼古丁盐均为蓬松的白色粉末，便于保存及运输，应用于口含制品中，使用方便。

技术特征：

1.一种固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤s1中还包括备料步骤，所述的备料步骤具体为：按照尼古丁与苹果酸的摩尔比为1：(0.7-1.1)、苹果酸与乙醇的质量比为1：(1-8)进行备料。

3.如权利要求2所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的备料步骤中，所述的尼古丁与苹果酸的摩尔比为1：(0.8-0.95)。

4.如权利要求3所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的备料步骤中，所述的苹果酸与乙醇的质量比为1：(3-5)。

5.如权利要求1所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3中，与步骤s2析出的固体混合搅拌的乙酸乙酯和步骤s1中的苹果酸的质量比为(10-50)：1。

6.如权利要求5所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3中，与步骤s2析出的固体混合搅拌的乙酸乙酯和步骤s1中的苹果酸的质量比为(20-30)：1。

7.如权利要求1所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3中，洗涤滤饼所用的乙酸乙酯与步骤s1中的苹果酸的质量比为(1-8)：1。

8.如权利要求7所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3中，洗涤滤饼所用的乙酸乙酯与步骤s1中的苹果酸的质量比为(3-5)：1。

9.如权利要求8所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3中，真空干燥的温度为55-65℃。

10.一种固体苹果酸尼古丁盐，其特征在于，按照权利要求1-9任意一项所述的固体苹果酸尼古丁盐的制备方法制备而成。

技术总结
本发明公开了一种固体苹果酸尼古丁盐的制备方法，涉及尼古丁盐制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：S1.将苹果酸溶于乙醇中，得到苹果酸的乙醇溶液；S2.向步骤S1所得的溶液中滴加尼古丁，得到苹果酸尼古丁盐的乙醇溶液，浓缩除去乙醇，得到棕黄色油状液体，将其置于冰箱中低温静置冷藏，至固体析出；S3.将步骤S2析出的固体粉碎后与乙酸乙酯混合搅拌，过滤后得到滤饼，将滤饼用乙酸乙酯洗，得到白色固体，将所得白色固体真空干燥，即得固体苹果酸尼古丁盐。本发明的制备方法简单易操作，生产成本低，产品成盐度高，适合工业化放大生产。

技术研发人员：胡佳伟,饶智,王华文,王超,况利平,赵贯云,赵波洋
受保护的技术使用者：东莞市吉纯生物技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13