专利名称：个人清洁组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及水包油型乳剂形式的个人护理组合物，其适用于清洁皮肤和头发。这类乳剂在贮存时稳定，并且在与皮肤接触时破乳，释放出油相以起到调理和滋润作用。这类组合物的优点是可提供改善的清洁功效而不会刺激皮肤或使皮肤感觉紧绷或受刺激，并能保持皮肤完整性(skin integrity)。
背景技术：
个人护理品产业长期以来致力于研究基本皮肤清洁活性。去除皮肤上的污垢是全世界消费者的需要，业已通过采用皮肤清洁产品实现。在清洁步骤中，表面活性剂会脱除用于保持皮肤供给、滋润性和防止这些因素损伤的天然皮脂。频繁使用清洁产品会对皮肤产生危害(即干燥和刺激作用)，这会造成不适感和可能的皮肤问题。
业已在该领域投入了许多研究和努力以生产出不仅可有效清洁皮肤、还能调理皮肤的清洁组合物。
若干专利和公开的专利申请披露了二聚酸的用途。
JP-A-58027636(Shiseido)公开披露了一种水包油型乳剂，其包含二聚酸、硬脂酸、鲸蜡醇、凡士林、角鲨烯、甘油单硬脂酸酯、N-硬脂酰基谷氨酸单钠、丙二醇、氢氧化钾和羧基乙烯基聚合物。
WO 94/20067(PCT/EP94/00814)披露了一种二羧酸和乳化剂的乳剂，其中对乳化剂进行选择以使乳剂在使用时可经剪切增稠。由此，乳剂可用于盥洗组合物、化妆品组合物和药物组合物中。
以下专利和公开专利申请披露了聚异丁烯的用途，其也称为聚合异丁烯(polymeric isobutene，polymeric isobutylene和polyisobutene)。
US专利5,658,577(Fowler等人)披露了非摩蚀性增稠的水基个人清洁组合物，其采用了不溶性超微清洁颗粒。在一般性公开内容中指出可用作固体清洁颗粒的是聚异丁烯。
WO 96/32092(PCT/US96/05038)中公开了水包油型乳剂形式的个人清洁用组合物，其具有在与皮肤接触时发生破乳的特征。该组合物据信含有(1)特定的共聚物，(2)非乳化用洗涤表面活性剂，(3)选自特定化合物的油，以及(4)水。在多种确定的成分中的两种油是氢化聚异丁烯和异十六烷(根据该专利公开，其可以是以名称“Permethyl 101A”购自Presperse，South Plainfield，NJ的烃)。
WO 97/16168(PCT/US96/17506)披露了一种个人清洁组合物，其含有(1)表面活性剂，(2)疏水活性成分，(3)含烃组分和(4)阳离子聚合物。含烃组分可以是具有如下通式的“permethyl”CH3-(-C(CH3)2-CH2-)n-C(CH3)H-CH3其中“n”可为约4-200以上。产品中“n”分别为4，16，38和214，据称可分别以名称PERMETHYL 102A，104A，106A和1082A购自Presperse，Inc.。其实施例中采用了PERMETHYL 104A和106A。
US专利5,441,730中披露了一种香波，而不是手用清洁剂，其中该香波中含有聚异丁烯和表面活性剂(其不包括阳离子表面活性剂)。该文献中还披露了含有阳离子表面活性剂作为调理剂的发型组合物。
皮肤清洁组合物必须满足为消费者所接受的若干标准。这些标准包括清洁、易于施用和漂清、丰富的泡沫量、应用过程中和用后的良好的肤感、对皮肤温和性和滋润性以及调理性。即使在频繁应用时，理想的皮肤清洁剂也应能提供这些产品特性。
在常规的家用环境下，洗手的频率一般约为每日5-10次。这些消费者是在当地超级市场购买其皮肤清洁剂的普通消费者。超市的多数优质皮肤清洁剂可以满足消费者的需求。
这些皮肤清洁剂采用了表面活性剂混合物，该混合物可提供发泡特性，同时最大限度降低刺激作用。包括润肤剂和滋润剂的调理清洁制剂会令皮肤在漂洗后仍存在涂覆感。涂覆感通常是因采用甘油三酯油以提供消费者所需的调理作用而造成的；但多数消费者希望调理效果而不应存在难于漂清和涂覆感的问题。
市售产品的另一部分是专业护理产品，其职业要求他们每日洗手约30-50次以最大限度减少交叉感染和由此造成的医院传染。这些消费者希望在高频率应用皮肤清洁剂时其不会损伤皮肤。他们没有时间、有时也不允许在每次洗手之间涂用护手乳液。他们寻求的另一产品特性是产品易于洗除，因为他们要频繁地在患者间奔走。
由此，需要一种个人清洁组合物，其(a)能每日至少应用30次而不会造成皮肤刺激或干燥，(b)易于洗除，和(c)令皮肤具有清洁和调理的感觉。
发明概述本发明的个人清洁组合物可提供有效的清洁特性，其具有美容作用和长效皮肤调理作用，和润湿效果，以便在频繁应用的条件下仍能保持皮肤的完整性。
该个人清洁组合物包含a)至少一种含约12-约156个碳原子、优选含约24-约156个碳原子的聚异丁烯，其中聚异丁烯在常温和压力下为液体，b)至少一种具有下式的二羧酸或其适用于化妆品的盐 其中R1和R3分别是C6-C10烷基，并且R2和R4分别是C6-C10链烯基；c)至少一种表面活性剂，选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂，以及它们的混合物；以及d)水。
聚合的聚异丁烯和二羧酸是疏水性的，并且对皮肤是亲和性的。这两种材料耐水洗，并可对皮肤提供长效调理感和润湿作用。
组合物中的聚异丁烯组分可通过在皮肤上沉积疏水膜来提供长效皮肤调理作用。液体聚异丁烯主要被用于美容制剂中而非个人清洁组合物中。聚异丁烯可被氢化。聚异丁烯的用量优选占组合物总量的约0.1至约10％，更优选约为1至约8％。
二羧酸优选是二聚酸，其中R1和R3是相同的烷基，并且R2和R4是相同的基团。二羧酸的用量优选为约0.1至约10％，更优选为约1至约8％。
表面活性剂的用量优选至少占组合物重量的1％(重量)，更优选为约2至约30％(重量)，并且最优选为约5至约25％(重量)。表面活性剂组分可提供快速和丰满的泡沫，而这对富含疏水性和皮肤调理组分的组合物来说通常是很难获得的。表面活性剂优选是那些对皮肤温和并能令组合物具有快速发泡性能的成分。阴离子表面活性剂可提供丰富的泡沫。两性和两性离子表面活性剂可提供泡沫稳定性和温和性，并能增大粘度。非离子表面活性剂可提供清洁性和温和性，并也能提供粘度。
当聚异丁烯、二羧酸和表面活性剂未提供或未充分提供粘度和乳化特性时，该组合物中还可任选地进一步包括粘度助剂和/或乳化剂。
如果存在，乳化剂的用量优选为约0.1至约5％(重量)，更优选为约0.1至约2.5％(重量)。
如果存在，粘度助剂的用量优选为约0.1至约5％，更优选为约0.1至约2.5％(重量)。
聚甘油酯具有粘度助剂和乳化剂的双重作用。聚甘油酯可具有对皮肤产生亲和作用并提供长效滋润作用的附加益处。当组合物中存在大量疏水组分时，仅靠表面活性剂一般不足以令组合物保持匀质。由此，聚甘油酯是优选适用于增加粘度、乳化和保持组合物的匀质。如果存在，聚甘油酯的用量优选为约0.1至约5％(重量)，更优选为约0.1至约2.5％(重量)。
组合物中任选地还包含至少一种氨基官能硅氧烷，优选其用量为约0.1至约3％，更优选为约0.1至约2％(重量)。该组分可提供亲和性的皮肤调理作用，并能降低和控制组合物中因采用聚异丁烯和二羧酸而产生的粘腻感。
聚甘油酯和氨基官能硅氧烷可同时存在于组合物中。但当表面活性剂(例如，两性和非离子表面活性剂可用作粘度助剂)在组合物中为组合物提供足够的粘度时，可采用氨基官能硅氧烷而没有聚甘油酯。
组合物中还可包含分子量为约1,500,000至约5,000,000的聚乙二醇，优选其用量为约0.01至约0.7％，更优选为约0.05至约0.4％(重量)。该组分在使用中提供润滑感。该组分用作润滑或滑爽剂。
除非特别指出，本发明所采用的所有百分比均以占组合物的总重量计，并且所有测定均是在25℃下进行的。除非特别指出，所有重量百分比均以活性成分重量计(相对于含有处于溶剂中的活性成分的商购材料的重量百分比)。
发明详述本发明中提供了个人清洁组合物，其包含a)至少一种含约24至约156个碳原子的聚异丁烯，其中聚异丁烯在常温常压下为液体；b)至少一种如下式所示的二羧酸或其适用于化妆品的盐 其中R1和R3分别是C6-C10烷基，并且R2和R4分别是C6-C10链烯基；c)至少一种表面活性剂，选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂，以及它们的混合物；以及d)水。
液体聚异丁烯适用于本发明的聚异丁烯含约12至约156个碳原子，优选含约24至约156个碳原子。聚异丁烯在常温常压下为液体(自由流动的液体至粘性液体)，并可通过在皮肤上沉积疏水膜来提供长效皮肤调理作用。液体聚异丁烯主要被用于美容制剂中而非个人清洁组合物中。液体聚异丁烯有时被称为“permethyl”，并可购自Presperse，Inc.。这类材料具有如下通式CH3-(-C(CH3)2-CH2-)n-C(CH3)H-CH3其中“n”可为约2至200以上。产品中“n”分别为2、3、4、16和38的，据称可分别以名称PERMETHYL 99A、101A、102A、104A和106A购自Presperse，Inc.。这类聚异丁烯在室温下是从自由流动的液体到粘性液体。
表APERMETHYL产品粘度PERMETHYL粘度99A(CI2) 20℃下1厘泊101A(C16) 25℃下4厘泊
102A(C20) 25℃下16厘泊104A(C68) 40℃下7600厘泊106A(C156)100℃下3200厘泊可通过各种适宜的方法制备这些聚异丁烯，如公开于US专利4,061,780和WO 96/32092(PCT/US96/05038)中的方法，其结合在本发明中作为参考。为了本发明的目的，可任选采用U.S.4,061,780中的氢化步骤。请注意，PERMETHYL材料含一些不饱和度。
二羧酸适用于本发明的二羧酸具有下式 或其适用于化妆品的盐，其中R1和R3分别是C6-C10烷基，并且R2和R4分别是C6-C10链烯基。
优选R1和R3的碳链长度相同，并且R2和R4的碳链长度相同。在一个实施方案中，所有R1、R2、R3和R4的碳链长度均相同，例如R1和R3是C8烷基，并且R2和R4是C8链烯基。
二羧酸可通过不饱和C18脂肪酸(例如亚油酸)经二聚反应制得。但要明白，也可能采用其他合成方法。这类二羧酸例如可以商品名EMPOL二聚酸购自Henkel Corp.，如EMPOL 1008，和以商品名“Pripol”购自Unichema International，如Pripol 1006和Pripol1009。“Pripol”二聚酸是经过氢化的。
聚合的聚异丁烯和二羧酸是疏水性的，并且是与皮肤亲和的。这两种材料耐水洗，并可对皮肤提供长效调理感和滋润作用。聚异丁烯的用量优选为约1至约5％。二羧酸的用量优选为约1至约10％。二羧酸优选是二聚酸，其中R1和R3是相同的烷基，并且R2和R4是相同的基团。二聚酸具有在防晒剂中用作抗自由基剂的附加特性。除非特别指出，所有百分数均以占组合物总重量计。
表面活性剂该组合物优选还包含选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和它们的混合物的表面活性剂。表面活性剂组分可提供快速和丰富的泡沫，这对富含疏水性和皮肤调理组分的组合物来说通常是很难获得的。表面活性剂优选是那些对皮肤温和并能令组合物具有快速发泡性能的成分。阴离子表面活性剂可提供丰富的泡沫。两性表面活性剂可提供泡沫稳定性和温和性。非离子表面活性剂可提供清洁性和温和性。
这类表面活性剂是熟知的，并且是可商购的。可参见U.S.专利5,441,730；5,534,265；5,585,104；和5,658,577，均结合在本发明中作为参考。
适宜的阴离子表面活性剂是烷基硫酸盐，烷基醚硫酸盐，烷芳基磺酸盐，烷基琥珀酸盐，烷基琥珀酸酯磺酸盐，N-烷基肌氨酸盐，烷基磷酸盐，烷基醚磷酸盐，烷基醚羧酸盐，和α-烯烃磺酸盐，特别是它们的钠盐、镁盐、铵盐和单-、二-和三乙醇胺盐。烷基一般含8-18个碳原子，并且可以是不饱和的。每分子烷基醚硫酸盐、烷基醚磷酸盐和烷基醚羧酸盐中可含有1-10个环氧乙烷和/或环氧丙烷单元，优选每分子含2-3个环氧乙烷单元。
其他适用的阴离子表面活性剂的实例包括酰基羟乙基磺酸钠，酰基牛磺酸钠，油基琥珀酸钠，琥珀酸月桂基酯磺酸铵，月桂基硫酸铵，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸三乙醇胺，和N-月桂基肌氨酸钠。其他适用的阴离子表面活性剂包括月桂基硫酸钠，月桂基硫酸三乙醇胺，单月桂基磷酸三乙醇胺，月桂基醚硫酸钠1EO、2EO和3EO，月桂基硫酸铵和月桂基醚硫酸铵1EO、2EO和3EO。这里采用的“EO”是指氧乙烯基。
非离子表面活性剂包括脂族(C8-C18)直链或支链伯醇或仲醇或酚与烯化氧的缩聚产物，其中烯化氧通常是环氧乙烷，并且一般含约6至约30个EO基团。
其他适用的非离子表面活性剂包括单-或二-烷基烷醇酰胺和烷基聚糖苷。实例包括椰油单-或二-乙醇酰胺，椰油单异丙醇酰胺，椰油二糖苷。
两性和两性离子表面活性剂包括烷基氧化胺，烷基甜菜碱，烷基酰氨基丙基甜菜碱，烷基磺基甜菜碱，烷基甘氨酸盐，烷基羧基甘氨酸盐，烷基两性丙酸盐，烷基两性甘氨酸盐，烷基酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱，酰基牛磺酸盐和酰基谷氨酸盐，其中烷基和酰基含有8-19个碳原子。实例包括月桂基氧化胺，椰油二甲基磺基丙基甜菜碱，并且优选月桂基甜菜碱，椰油酰氨基丙基甜菜碱和椰油两性丙酸钠。
本发明组合物中表面活性剂材料的总量优选至少占组合物的1％(重量)，更优选为约2至约30％(重量)并且最优选为约5至约25％(重量)。
可采用能提供必要的乳液稳定性的各种乳化剂，这类乳化剂的实例是本领域所熟知的，不作过多讨论。
如果需要或适用，乳化剂可由组合物中作为洗涤剂材料的任何表面活性剂充当，或由仅应用其乳化剂特性的其他表面活性剂组分来构成。
特别优选的乳化剂是阴离子乳化剂，如烷芳基基聚烷氧基亚乙基硫酸盐(alkylarylpolyalkoxyethylene sulfate)，例如烷基苯基聚乙氧基亚乙基硫酸钠(sodium alkylphenylpolyethoxyethylenesulfate)，可例如以名称Alipal CO-433商购。
乳化剂可以任何适宜用量应用，以与操作条件和所用材料相适应。例如乳化剂的适宜用量可为约0.1至约10％(重量)，优选为约1至约5％(重量)。
聚甘油酯组合物中优选还包含至少一种聚甘油酯，优选其用量为约0.25至约2％。该组分对皮肤是亲和性的，并且可提供长效滋润作用，和令组合物中的组分乳化的作用。当组合物中存在大量疏水组分时，仅应用表面活性剂一般不足以保持组合物的匀质。聚甘油酯用于乳化组合物和保持组合物的匀质。这类材料是可商购的，例如是购自Lonza，Inc.，Fair Lawn，NJ的商标名为POLYALDO的产品。其中包括Polyaldo 3-1-S(三聚甘油单硬脂酸酯)，Polyaldo 6-2-O(六聚甘油二油酸酯)，Polyaldo 6-4-O(六聚甘油四油酸酯)，Polyaldo6-2-P(六聚甘油二棕榈酸酯)，Polyaldo 6-2-S(六聚甘油二硬脂酸酯)，Polyaldo 10-1-O(十聚甘油单油酸酯)，Polyaldo 10-6-O(十聚甘油六油酸酯)，Polyaldo 10-10-O(十聚甘油十油酸酯)，Polyaldo 10-2-P(十聚甘油二棕榈酸酯)，和Polyaldo 10-1-S(十聚甘油单硬脂酸酯)。适用的聚甘油酯包括公开于以下文献中的那些U.S.3,936,391，其含3-10个甘油单元和1-2个每个含16-20个碳原子的饱和的脂肪酰基酯基团。U.S.4,950,441和5,247,114以及WO 96/01616(Lonza)中公开了适用的聚甘油酯及其制备方法。U.S.3,936,391；4,950,441；和5,247,114以及WO 96/01616(Lonza)均结合在本发明中作为参考。
氨基官能硅氧烷组合物中优选还包含至少一种氨基官能硅氧烷，其用量优选为约0.25至约2％。该组分可提供亲和的皮肤调理作用，并能降低和控制因采用聚异丁烯和二羧酸而造成的粘腻感。该材料是可商购的，例如是购自Witco的商品名为“Silsoft”的产品；购自Goldschmidt的商品名为“Abil”和“Tegosoft”；以及购自Dow Corning的商品名为例如Dow Corning 344 Fluid的产品。
聚乙二醇组合物中优选还包含分子量为约1,500,000至约5,000,000的聚乙二醇，其用量优选为约0.01至约0.7％。该组分在使用中提供润滑感。该组分可用作润滑剂。
聚乙二醇是熟知的材料，并且CAS编号为25322-68-3。其也称为聚(氧乙烯)，聚二醇和聚醚二醇。聚乙二醇可采用乙二醇或氧化乙烯与水的缩聚形成。这类材料也是可商购的，例如是购自R.I.T.A.的商品名为PEO的产品，如PEO-18，其为PEG-90M。这类材料也可购自Amerchol。
其他成分本发明组合物中还可包括少量的一种或多种常用于个人清洁组合物中的辅剂成分。这类附加成分包括泡沫促进剂、珠光剂、遮光剂、悬浮剂、防腐剂、香精、染料、着色剂、粘度调节剂、蛋白质、聚合物、缓冲剂、多元醇和其他保湿剂，以及草药和其他植物提取物。
本发明的组合物优选基于水乳剂，一般由水构成连续相的至少一个组分。该组合物、特别是用作头发护理组合物时，含水量优选为约30至约90％(重量)，最优选为约40至约70％(重量)。
实施例采用感官评估小组、重点组(focus group)、生物物理测定、经训练的临床专业人员、数码成像照相术和/或技术人员对以下组合物实施例的特性进行评估。
感官评估小组由技术和非技术人员构成，他们根据遮盖标记使用产品，并根据使用感觉提供反馈意见。重点组人员也对不知制造商的产品进行评估。此外，他们还要评估和评定产品是否提供了其所要提供的有益效果。
临床专业人员对皮肤的评估包括对皮肤的目测检查以评定红斑和脱皮的程度。
数码成像照相术可提供普通照相术不能提供的恒定高的分辨率和色彩还原。
技术人员的评估包括对美容外观的评估、采用仪器如pH仪、粘度计、显微镜、分光光度计等进行物理性质的测定、以及评估产品在感官参数(如嗅觉、肤感等)方面的特性。
所用材料采用以下材料制备本发明实施例的制剂表B商标名(供应商)描述功能Polyado HGDS(Lonza) 六聚甘油二硬脂酸酯 乳化剂/增稠剂/湿润剂(moisturizer)Mapeg 6000(PPG) PEG150二硬脂酸酯增稠剂/皮肤调理剂Empicol AL 70/A 月桂基硫酸铵高发泡阴离子表面活性(Albright & Wilson) 剂Standapol EA-2月桂基醚硫酸铵 中度到高度发泡阴离子(Henkel/Cospha) 表面活性剂Atlas G-4280(ICI) 聚氧乙烯(80)单月桂酸酯 皮肤涂敷和粘附[PEG-80月桂酸脱水山梨醇酯]Mackam CBS-50G椰油酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱温和的两性离子表面活(McIntyre)性剂/泡沫促进剂/增稠剂Silsoft A-858 三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二皮肤粘附剂/光滑剂(OSI/Witco) 甲基硅氧烷共聚醇Lexorez-100(Inolex) 己二酸/二甘醇/甘油交联聚合物皮肤涂敷和粘附Arlacel 80(ICI) 脱水山梨醇单油酸酯 强乳化剂/非离子表面活性剂二聚酸(Henkel) EMPOL 1008 载体/涂层剂Permethyl 104A 聚异丁烯 涂层剂/肤感/粘附助剂(Presperse，Inc.)Carbopol ETD 2020丙烯酸聚合物 增稠剂/悬浮剂/粘度调(B.F.Goodrich) 节剂Dowicil 200 聚季铵盐(Quaterium)-15 防腐剂(Dow Chemical)D.I.水Empicol LX-100 月桂基硫酸钠 高发泡阴离子表面活性(Albright & Wilson) 剂Empicol ESD FEA 月桂基醚硫酸钠 中度到高度发泡阴离子(Albright & Wilson) 表面活性剂Eucarol AGE-EC 椰油葡糖苷柠檬酸二钠 温和的中度发泡阴离子(Pilot Chemical)表面活性剂PEO-18 PEG-90M减摩剂/滑爽感/调理剂(R.I.T.A.)Seafoam(Firmenich) 香料 香料Mackanate EL 月桂基醚磺基琥珀酸二钠 温和的中度到高度发泡(McIntyre) 阴离子表面活性剂Tego Betaine L-7 椰油酰氨基丙基甜菜碱 温和的中度发泡两性表(Goldschmidt Chem.) 面活性剂Ritamectant PCA PCA钠 保温剂(R.I.T.A.)甘油(Witco，Corp.) 甘油 滋润剂Stepanate SXS二甲苯磺酸钠 高发泡阴离子表面活性(Stepan)剂/泡沫促进剂Monateric 1023 月桂酰基两性PG-乙酸酯磷酸钠温和的中度到高度发泡(Mona Indus.) 两性表面活性剂Empicol ESB 70/FEA 月桂基醚硫酸钠 中度到高度发泡阴离子(Albright & Wilson) 表面活性剂TECH-0 #11-070 燕麦粉 增稠剂、粘合剂和蛋白
(Beacon CMP Corp.) (CAS # 134134-86-4) 源Ritacomplex J椰油酰基乳酸钠/GMS/十六/十八 调理剂、润肤剂(R.I.T.A.) 醇(Cetearyl alcohol)Witconate AOS烷基(C14-C16)烯烃磺酸盐 阴离子表面活性剂(Witco Corp.)VERSENE NA Na2H2EDTA·2H2O螯合剂(Dow Chemical)Empicol EAC 70/EP月桂基醚硫酸铵中度到高度发泡阴离子(Albright & Wilson)表面活性剂Amphoterge K-2 椰油两性二丙酸二钠高发泡两性表面活性剂(Lonza)LANETTE 14 NF肉豆蔻醇 润肤剂/调理剂(Henkel/Cospha) (CAS # 112-72-1)配制方法除非特别指出，以下实施例中的制剂均采用以下方法制备1.将所需水总用量的约40％加入混合器中，在搅拌下加热至65-70℃。
2.在混合器中加入POLYALDO HGDS和MAPEG 6000，适度搅拌下混合15-20分钟直至均化。溶液光滑并呈乳白色。
3.在另一混合容器中，将PEO-18(PEG-90M)与剩余的所需水混合(注意防止空气引入溶液中)。
4.降低混合速度，进行轻度-中度搅拌。加入STEPANATE SXS和Witconate AOS-阴离子表面活性剂(如果使用的话)，再继续混合30分钟。(注意混合速度应以不产生泡沫或不使空气进入溶液为准。)5.稍提高含加入组分的第一容器的混合速度，并开始缓慢加入PEO-18溶液(预水化)。开始冷却体系，但应将温度保持在55-60℃。
6.如果采用CARBOMER(ETD-2020)，其应经类似于PEO-18进行操作，制备预水化溶液，并如步骤5所述缓慢加入。
7.该步骤中根据各个单独制剂的需求可加入以下产品EMPICOLESB 70/FEA，EMPICOL AL 70/A，STANDAPOL EA-2，EMPICOL LX-100，EUCAROL AGE-EC.MACKANATE EL，和MONATERIC 1023。加入这些成分后，可加入TEGO BETAINE L-7，并混合20分钟。保持良好混合，同时通过提高混合速度增稠溶液，但不应产生泡沫或使空气进入溶液。该步骤中，开始将温度增高至65-70℃。
8.加入ATLAS G-4280，ARLACEL 80，MACKAM CBS-50G，SILSOFTA-858，和LEXOREZ-100(如果制剂中要求)。然后混合20分钟同时保持温度在65-70℃。
9.加入二聚酸(EMPOL 1008)，然后加入PERMETHYL 104A。提高混合速度，保持良好混合，但不产生泡沫或使空气(气泡)进入溶液中。
10.在60-65℃下混合90分钟。然后在进行下一步之前冷却至45℃。
11.加入RITAMECTANT PCA，然后加入KEMSTRENE(甘油)。混合5分钟。
12.加入DOWICIL 200(如果采用)，然后加入VERSENE NA。混合5分钟。
13.加入香料，继续混合20分钟，同时将产品冷却至25-30℃。
14.采用(20％)柠檬酸和/或(20％)氢氧化钠将pH调节至5.5。
15.加水达最终重量，无需加热下继续混合15-20分钟。
实施例1462-126和1462-127将制剂14621-126和1462-127配制成洗液状外观，并具有改进的起泡和长效调理效果。二聚酸和聚异丁烯用于产生长效调理效果。三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二甲基硅氧烷共聚醇用于降低二聚酸的粘性触感特性。采用乳化剂如PEG-80脱水山梨醇月桂酸酯和脱水山梨醇单油酸酯保持制剂匀质。
制剂号1462-126 1462-127成分％w/w％w/w六聚甘油二硬脂酸酯 1.00 1.00PEG-150二硬脂酸酯 2.00 2.00月桂基硫酸铵 8.76 8.76月桂基醚硫酸铵 1.00 0.75己二酸/二甘醇/甘油交联聚合物 0.50 1.00PEG-80脱水山梨醇月桂酸酯 1.44 1.44
椰油酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱2.002.00脱水山梨醇单油酸酯 1.001.00二聚酸 2.502.50聚异丁烯(Permethyl 104A)2.502.50丙烯酸聚合物0.500.50三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二甲基硅氧1.751.50烷共聚醇聚季铵盐-15 0.050.05EDTA二钠0.100.10香料0.500.50D.I.水 65.59 66.70Misc.*8.907.70总计100.00 100.00注意用于本发明实施例制剂中的“Misc.”包括载体(一般是水)和制剂中列出的成分的市售产品中所含的杂质。
实施例1462-151和1462-161配制制剂1462-151和1462-161，使得产品在施用至手时具有润滑感。聚乙二醇用于提供该触感特性。PEG-90M用于这类实施例。
由25名人员组成的感官评估小组使用这两种制剂和基准产品(对于小组成员隐瞒产品标识)。各评估小组成员分别采用每种制剂每日洗手至少3次(家常应用)，采用0-7的标准进行评价，其中“7”代表小组成员对某些具体特性的最高满意度，除了其中“有涂覆感”一项中“0”代表最高满意度。结果见表1。
表1特性 -151 对照 -161产品稠度好感度5.32 5.96 2.08(Like product consistency)涂敷容易度5.80 6.28 2.60起泡容易度4.96 5.92 3.04起泡容易性好感度 5.04 5.92 2.92(Like amount of lather)泡沫量4.44 5.36 3.08
泡沫量好感度 4.80 5.80 3.36(Like amount of lather)*使用中的润滑感 5.76 5.76 4.60*漂洗容易度 5.40 5.08 2.92*涂覆感(数值越低越好) 3.36 3.84 3.80洗手使用感好感度 5.56 5.16 4.32*湿润滋润感 4.88 4.36 3.88*用后30分钟的湿润滋润感 4.16 3.80 3.28整体好感度 5.00 4.96 2.76本发明的实施目的之一是提供一种皮肤清洁剂，其具有长效调理作用，包括湿润滋润特性。标记“*”的是与实施该目的有关的项目。其中包括涂覆感项目，因其是用户接受程度的标志。
感官评估小组的评估结果表明1462-151具有湿润滋润特性，但与基准产品[玉兰油(Oil of Olay)滋润浴液]相比，其起泡性略低。整体好感度和优选度相当。当要求小组成员指出3组中最喜欢的产品时，结果表明40％的人选择1462-151，而48％的人选择基准产品。
制备制剂1462-161，感官评估小组成员应用前对初始特性如粘度不经评估。认为制剂1462-161的特性不如制剂1462-151和基准产品。这部分是由于其粘度大于其他两种被测制剂。由于粘度大，小组成员难于从容器中取用产品。这对制剂特性产生不利的环晕效应。据信粘度增大是由于采用了月桂基醚磺基琥珀酸二钠(因为在制剂1462-151中未采用)，其与其他成分发生相互反应可能形成胶束。据信降低该成分的浓度，例如降至约1.5％(重量)(制剂1462-151中椰油糖苷柠檬酸二钠的用量)可改善该高粘度问题，制得低粘度产品。
本发明的实施目的之一是提供皮肤清洁剂，其可每日至少应用30次而不会造成皮肤刺激或干燥。技术人员每日洗手30次经一周以评估制剂1462-151。采用数码成像照片记录皮肤清洁剂对手部的作用。用数码照相机照相应用前、2日后、4日后和7日后的情况。照片表明频繁洗手7日后皮肤无明显刺激或干燥。
1462-1511462-161成分％w/w％w/w六聚甘油二硬脂酸酯 1.501.50PEG-150二硬脂酸酯2.002.00月桂基硫酸钠 7.682.88月桂基醚硫酸钠 1.403.50椰油糖苷柠檬酸二钠 1.500.00PEG-80脱水山梨醇月桂酸酯 1.441.44椰油酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱 2.002.00脱水山梨醇单油酸酯 1.001.00二聚酸 2.502.50聚异丁烯 2.502.50月桂基醚磺基琥珀酸二钠 0.003.20三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二甲基硅氧 2.001.50烷共聚醇PEG-90M 0.400.40聚季铵盐-15 0.050.05EDTA二钠 0.100.10香料 0.500.50D.I.水 66.90 65.90Misc.6.509.0总计 100.00 100.00实施例1488-57，1488-58和1488-59制剂1488-57、58和59是含有不同浓度的月桂基醚硫酸钠、二甲苯磺酸钠、椰油酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱、三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二甲基硅氧烷共聚醇、PCA钠、甘油和香料的其他制剂。
在由手术室护士参与的四个重点组讨论中，当对皮肤清洁剂提供的滋润作用和清洁作用、以及可在医院环境下频繁使用的情况方面进行评估时，制剂1488-59在起泡特性、肤感和滋润方面获得良好的评估结果。
技术人员在一日内采用制剂1488-59连续洗手35次。未感觉到刺激性，也未发现手部干燥。
3名技术人员按照与制剂1488-59的相同方式，用制剂1488-57和1488-58洗涤。这两种制剂具有良好的发泡作用、清洁性、用后感和滋润作用。未感觉到刺激性，也未发现手部干燥。
1488-571488-581488-59成分％w/w％w/w％w/w六聚甘油二硬脂酸酯 0.75 0.75 0.75PEG-150二硬脂酸酯 1.00 1.00 1.00月桂基醚硫酸钠 9.10 8.40 9.10二甲苯磺酸钠 1.20 0.80 0.80PEG-80脱水山梨醇月桂酸酯 2.88 2.88 2.88椰油酰氨基丙基甜菜碱 1.80 1.80 1.80椰油酰氨基丙基羟基磺基甜菜碱 2.00 1.75 2.00二聚酸 2.50 2.50 2.50聚异丁烯(Permethyl 104A) 2.50 2.50 2.50三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二 1.00 0.50 0.50甲基硅氧烷共聚醇PEG-90M0.30 0.30 0.30PCA二钠1.00 0.75 0.75甘油 6.00 4.00 4.00聚季铵盐-150.05 0.05 0.05EDTA二钠 0.10 0.10 0.10香料 0.50 0.40 0.40D.I.水52.8059.7058.20Misc. 14.50 11.80 12.40总计 100.00 100.00 100.00本发明的组合物可通过以下概括的通用方法进行制备。在一种方法中首先将PEG-90M分散于65℃水中。然后加入聚甘油酯和PEG-150二硬脂酸酯。然后加入各种表面活性剂和乳化剂。注意整个过程中最大限度减少混合物中充入气体。将混合物温度保持在65℃，然后加入二聚酸和液体聚异丁烯。此时撤去热源，并加入保湿剂、甘油和PCA钠。然后加入防腐剂、聚季铵盐-15和EDTA二钠(versene NA)。混合物冷却至40℃后，加入香料。采用柠檬酸或氢氧化钠溶液将最终pH值调节至约5.5。
在另一方法中，也可按如下方法制备本发明组合物。将聚甘油酯和PEG-150二硬脂酸酯加入65-70℃的水中。在混合物匀质之后，在混合物中加入二甲苯磺酸钠。然后将在另一容器中分散于水中的PEG-90M加入主容器中。然后顺序加入剩余的表面活性剂、三甲基甲硅烷基氨基封端的聚二甲基硅氧烷共聚醇、二聚酸、液体聚异丁烯、PCA钠、甘油、防腐剂和香料，每个组分加入后均进行混合。采用柠檬酸钠和氢氧化钠溶液调节最终pH。
实施例1488-94，-92，和-78在该实施例中，采用下列成分制备3种制剂制剂制剂号 (94) (92) (78)POLYALDO HGDS FG 0.75％ 0.75％ 0.75％MAPEG 6000 -- 1.00％ 1.00％EMPICOL ESB 70/FEA 9.1％ 7.0％ 9.1％STEPANATE SXS0.8％ 0.8％ 0.8％ATLAS G-4280 2.88％ 2.88％ 2.88％TEGO BETAINE L-7 1.8％ 1.8％ 1.8％MACKEM CBS-50G 2.0％ 1.0％ 1.0％SILSOFT A-8580.5％ 0.5％ 0.5％二聚酸 2.5％ 2.0％ 2.0％PERMETHYLK1 104A 2.5％ 2.0％ 2.0％PEO-18(PEG 90M) 0.3％ 0.2％ 0.2％RITAMECTANT PCA 0.75％ -- --R.I.T.A.(椰油酰基乳酸钠/GMS) 1.5％ 2.0％ 3.0％VERSENE EDTA 0.1％ 0.1％ 0.1％香料 0.2％ 0.5％ 0.5％WITCONATE AOS-- 1.2％ 0.8％柠檬酸(20％)或NaOH(20％)-pH调节剂5.5％ 5.5％ 5.5％ARLACEL 80(脱水山梨醇单油酸酯) 1.00％ 1.25％ 1.25％DOWICIL 200 0.05％ 0.05％ 0.05％甘油 4.0％ 4.0％ --D.I.水 60.8％ 61.5％ 65.4％
Misc.3.0％4.0％1.4％总计100％ 100％ 100％注意上表中的百分数是指制剂中所含的(上表B中的商购产品中所含的)活性成分的量。
3名技术人员在一日内用每种上述制剂连续洗涤35次，每种制剂不同一天使用。这些制剂具有良好的发泡作用、清洁作用、用后感和滋润作用。未感觉到刺激性，也未发现手部干燥。
实施例1524D-086在该实施例中，采用前述实施例中的方法制备本发明的另一制剂。
组分 ％w/w去离子水 61.65VERSENE NA0.10POLYALDO HGDS 0.50TECH-O #11-0702.00ARLACEL 802.50EMPICOL EAC 70/EP 12.50AMPHOTERGE K-21.00DOWICIL 200 0.05TEGO BETAINE L-7 10.00香料 0.20二聚酸2.00LEXOREZ 100 1.00PERMETHYL 104A5.00LANETTE 14 NF 1.50总计％→ 100.00注意上表中的百分数是以制剂中所含的(上表B中的商购产品中所含的)活性成分计。
3名技术人员在一日内用每个上述制剂连续洗涤35次。这些制剂具有良好的发泡作用、清洁作用、用后感和滋润作用。未感觉到刺激性，也未发现手部干燥。
权利要求
1.个人清洁组合物，其组分包含a)至少一种含约24至约156个碳原子的聚异丁烯，其中聚异丁烯在常温常压下为液体；b)至少一种具有下式的二羧酸或其适用于化妆品的盐 其中R1和R3分别是C6-C10烷基，并且R2和R4分别是C6-C10链烯基；c)至少一种表面活性剂，选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂，以及它们的混合物；以及d)水。
2.权利要求1的组合物，其还包含选自粘度助剂、乳化剂、同时用作粘度助剂和乳化剂的试剂以及它们的混合物的组分。
3.权利要求2的组合物，其中组分包含至少一种聚甘油酯。
4.权利要求1的组合物，还包含至少一种氨基官能硅氧烷。
5.权利要求4的组合物，还包含至少一种聚甘油酯。
6.权利要求1的组合物，还包含具有分子量为约1,500,000至约5,000,000的聚乙二醇。
7.通过将以下原料成分混合而制备的个人清洁组合物a)至少一种含约24至约156个碳原子的聚异丁烯，其中聚异丁烯在常温常压下为液体；b)至少一种具有下式的二羧酸或其适用于化妆品的盐 其中R1和R3分别是C6-C10烷基，并且R2和R4分别是C6-C10链烯基；e)至少一种表面活性剂，选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂，以及它们的组合；以及f)水。
8.权利要求7的组合物，通过进一步混合选自粘度助剂、乳化剂、同时用作粘度助剂和乳化剂的试剂以及它们的混合物的组分而进行制备。
9.权利要求8的组合物，其中组分中包含至少一种聚甘油酯。
10.权利要求7的组合物，通过进一步混合至少一种氨基官能硅氧烷而进行制备。
11.权利要求10的组合物，通过进一步混合至少一种聚甘油酯而进行制备。
12 权利要求7组合物，通过进一步混合分子量为约1,500,000至约5,000,000的聚乙二醇而进行制备。
全文摘要
本发明提供了个人清洁组合物，其包含a)至少一种具有约12至约156个碳原子的聚异丁烯，其中聚异丁烯在常温常压力下为液体；b)至少一种具有式(I)的二羧酸或其适用于化妆品的盐，其中R1和R3分别是C6－C10烷基，并且R2和R4分别是C6－C10链烯基；c)至少一种表面活性剂，选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂，以及它们的混合物；以及d)水。该组合物中也可包括一种或多种以下成分粘度助剂，乳化剂，氨基官能硅氧烷和聚乙二醇。聚甘油酯是同时提供乳化作用和粘度调节作用的化合物。
文档编号A61K8/44GK1615119SQ00811156
公开日2005年5月11日 申请日期2000年6月2日 优先权日1999年6月2日
发明者A·S·－T·李, A·W·纽曼 申请人:伊西康公司