专利名称：白石花抗菌素及其生产技术的制作方法
白石花抗菌素及生产技术，属于一种中药植物提取物及其生产技术，白石花，别名石花、石衣，虾蟆皮，梅衣，拉丁文Parmeliatinctorum Desper.and NYL，叶状体多皱，直径约30厘米，上面灰白色，边缘分袭成多数不规则浅裂片，裂片先端圆形，边缘着生粉芽，平滑，微有光泽，中央针芽密生，黑色，较粗糙，下面边缘部分平滑，无光泽，有假根。子器少，杯状，直径约1厘米，有短柄；孢子椭圆形1室，无色，生产岩石及树皮上，分布于大兴安岭，白石花富含石花酸(Lecanoric acid即Parmelialic acid，C16H14O7)、22％-24％，石花素(atranorin即Parmelin，C19H18O8)0.4％-1.1％、去甲牛皮叶酸(norstictinic acid，C19H12O9)1％、萨拉秦酸(Salazinic acid)1％-1.2％。此外尚含黑酚羧酸甲酯等。具有清热解毒，凉血，止血等功效，用作抗菌素原料。
大兴安岭白石花原料资源极为丰富，其年贮量在1万吨以上，对其进行合理开发利用，对于培育林区新的经济增长点具有重要意义。
本发明的目的就是利用白石花经过本发明工艺提取之后而制成的一种白石花抗菌素atranorin即parmelin，分子式为C19H18O8，其有效成份含量≥25％，用于治疗无名肿毒，外伤出血，抗仲瘤。
本发明的优点是通过本发明工艺技术生产的白石花抗菌素有效成份含量高，治疗效果明显，具有较好的清热、解毒、泻火、消炎之功效。到目前尚未发现利用白石花提取抗菌素的报道。它的研制开发成功对于改变目前临床用药多是合成抗菌素的局面，减少对患者的副作用，具有深远的意义。同时该抗菌素生产工艺简单，产品收成率高，原料易得。
本发明涉及一种用天然白石花为原料生产天然白石花抗菌素的方法，包括以下主要内容1.树脂预处理取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
2.树脂装柱以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1ml乙醇液5ml水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3.树脂再生用95％的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用2-4％NaOH溶液浸泡沫24小时，然后用清水洗至中性，再用2-4％HCl溶液浸泡12小时，然后用清水洗至中性，树脂即再生。
4、乙醇回流提取取经过挑选清洗后的白石花，略破碎，用95％乙醇回流提取8--12次，每次1.5h，溶媒用量为8--10倍，提取液过滤，合并滤液。
5、减压浓缩将合并后的滤液在60--70℃条件下浓缩，浓缩终点为5波美。
6、吸附加适量水加热使溶解，抽滤，滤液加到已处理好的3m×0.5m大孔吸附树脂柱上，吸附速度为5BV/H，至饱和为止。
7、解吸吸附完后，先用水洗至还原糖反应呈阴性(Molish反应)，改用30％乙醇洗至白石花抗菌素全部洗脱完全用Rp-HPLC法检测，检测液中无白石花抗菌素的色谱峰。
8、减压二次浓缩合并30％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，温度控制在60-65℃，浓缩终点为5-10波美。
9、喷雾干燥将浓缩好的白石花提取液进行喷雾干燥。干燥温度进口温度控制在200-250℃，出口温度控制在60-80℃，空气压力控制在0.45mPa，得到银灰色粉末即白石花抗菌素。
本发明还涉及由本发明生产方法得到天然白石花抗菌素，其各项指标如下理化指标色泽银灰色形状粉末状溶解性完全溶解于水纯净度无沉淀，无杂质白石花抗菌素含量25-98％水分％≤5
灰分％≤0.05砷(As)％≤0.0001铅(Pb)％≤0.0003微生物指标细菌总数＜100个/g霉菌＜100个/g沙门氏菌不得检出大肠杆菌不得检出以下最佳实施例进一步说明本发明。
1.树脂预处理取市售大孔吸附树脂500公斤，用乙醇加热回流洗脱，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
2.树脂装柱以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1ml乙醇液5ml水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3.树脂再生用95％的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用2-4％NaOH溶液浸泡沫24小时，然后用清水洗至中性，再用2-4％HCl溶液浸泡12小时，然后用清水洗至中性，树脂即再生。
4、乙醇回流提取取经过挑选清洗后的白石花1000公斤，略破碎，用95％乙醇回流提取12次，每次1.5h，溶媒用量为8--10倍即8000公斤，提取液过滤，合并滤液。
5、减压浓缩将合并后的滤液7500公斤在65℃条件下浓缩，浓缩终点为5波美。
6、吸附加适量水加热使溶解，抽滤，滤液加到已处理好的3m×0.5m大孔吸附树脂柱上，吸附速度为5BV/H，至饱和为止。
7、解吸吸附完后，先用水洗至还原糖反应呈阴性(Molish反应)，改用30％乙醇1000公斤洗至白石花抗菌素全部洗脱完全，用Rp-HPLC法检测，检测液中无白石花抗菌素的色谱峰。
8、减压二次浓缩合并30％乙醇洗脱液1000公斤，减压回收乙醇，温度控制在60-65℃，浓缩终点为5-10波美。
9、喷雾干燥将浓缩好的白石花提取液进行喷雾干燥。干燥温度进口温度控制在200-250℃，出口温度控制在60-80℃，空气压力控制在0.45mPa，得到银灰色粉末10公斤即白石花抗菌素。
将下述干燥后的粉末进行真空包装，每袋0.5-5kg/袋，或装纸板桶密封。
权利要求
本发明涉及一种白石花抗菌素的生产方法及由此得到的白石花抗菌素，其主要特征在于1、树脂预处理取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱，洗至洗脱液蒸干后无残留物，然后用乙醇湿法装柱，再用清水冲至无醇味。
2.乙醇热回流提取取经过挑选清洗后的白石花，略破碎，用95％乙醇回流提取8--12次，每次1.5h，温度控制在80℃以内，溶媒用量为8--10倍，提取液过滤，合并滤液。
3.减压浓缩将合并后的滤液在60--70℃条件下浓缩，浓缩终点为5波美。
4.吸附加适量水加热使溶解，抽滤，滤液加到已处理好的3m×0.5m大孔吸附树脂柱上，吸附速度为5BV/H，至饱和为止。
5.解吸吸附完后，先用水洗至还原糖反应呈阴性(Molish反应)，改用30％乙醇洗至白石花抗菌素全部洗脱完全。
6.减压二次浓缩合并30％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，温度控制在60-65℃，浓缩终点为5-10波美。
7.将上述浓缩后的白石花提取液加10-30％无菌蒸流水即可得到白石花液体抗菌素，有效成份含量25-28％。
8.喷雾干燥将上述权利6所得的白石花提取液进行喷雾干燥。干燥温度进口温度控制在200-250℃，出口温度控制在60-80℃，空气压力控制在0.45mPa，即可得到银灰色粉末状白石花抗菌素。
全文摘要
一种以白石花为原料生产白石花抗菌素及其生产技术。其主要工艺是白石花经树脂预处理、乙醇热回流提取、减压浓缩、吸附、解吸、减压二次浓缩、喷雾干燥后生产白石花抗菌素的方法及由此方法得到白石花抗菌素。
文档编号A61P31/04GK1500520SQ0215255
公开日2004年6月2日 申请日期2002年11月18日 优先权日2002年11月18日
发明者姚德坤, 王秀丽, 姚德利 申请人:大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司