专利名称：活血止痛片的制备方法
技术领域：
该发明涉及中成药片剂的制作工艺技术领域，尤其涉及活血止痛片的制备方法。
背景技术：
片剂是一种常用的药品剂型，根据我国有关药品法规，改变剂型作为一种新药研究，活血止痛片的原有剂型是活血止痛散和活血止痛胶囊。且已列入我国2000年版药典和部颁标准[WS3-091(Z-81)-95(Z)]。原两种剂型的工艺技术特点是处方中的全部药材(六味)是经直接粉碎分装而成。散剂虽有服后发挥作快的优点，但其分剂量不准确，服用不方便是其一大缺陷；胶囊剂虽然解决了分剂量问题，但同样存在服用量大，且胶囊崩解迟缓，影响药效迅速发挥作用等缺点。同时散剂、胶囊剂均存在制作工艺中质量标准控制指标低，检测数据少等影响质量的重要缺点。基于散剂、胶囊剂存在影响质量的重大缺点，我们应用现代制药技术对该产品工艺作重大改进，形成新的制剂，来保证产品的监控质量，提高药效，造福百姓。
发明内容
本发明的目的是提供一种活血止痛片的制备方法，来提高产品质量和疗效，增加产品的稳定性，更好地满足医疗需要。
本发明的目的是这样实现活血止痛片的制备方法包括如下步骤一、活血止痛片的处方组成当归100-300g、三七20-60g、乳香(制)20-60g、冰片5-20g、土鳖虫50-200g、自然铜(煅)10-100g、辅料适量，共制成1000片。
其最佳配方是当归222.2g、三七44.5g、乳香(制)44.5g、冰片11.1g、土鳖虫11.1g、自然铜(煅)66.7g、辅料适量，共制成1000片。
二、活血止痛片制备工艺工艺一 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用。除冰片外其余五味混合粉碎成细粉，加入辅料适量，混匀，制粒，干燥，加冰片及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
工艺二 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用。当归先提取挥发油备用，药渣再加适量水煎煮二次，合并二次煎煮液，离心，除去混悬物，水提液薄膜浓缩至相对密度1.05-1.15(50℃)的当归流浸膏备用；上述当归挥发油与环糊精制成当归挥发油环糊精包合物研细备用。自然铜(煅)、乳香(制)、土鳖虫、三七混合粉碎成细粉备用。取上述细粉加辅料适量混匀加入上述当归流浸膏制粒，干燥，加入冰片、当归挥发油β-环糊精包合物及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
工艺三 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用。当归先提取挥发油备用，药渣再加适量水煎煮二次，合并二次煎煮液，离心，除去混悬物，水提液备用；上述当归挥发油与环糊精制成当归挥发油环糊精包合物研细备用。土鳖虫粉碎，加适量水温浸(60℃)二次，合并浸液，离心，除去悬浮物后的溶液与上述当归水提液混合，薄膜浓缩成相对密度1.05-1.15(50℃)的当归土鳖虫稠浸膏备用。自然铜(煅)、乳香(制)、三七混合粉碎成细粉备用。取上述细粉加辅料适量混匀加入上述当归土鳖虫稠浸膏制粒，干燥，加入冰片、当归挥发油β-环糊精包合物及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
工艺四 将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用。当归提取挥发油备用，药渣再加适量水煎煮二次，合并二次煎煮液，离心，除去混悬物，水提液备用；上述当归挥发油与环糊精制成当归挥发油环糊精包合物研细备用。土鳖虫粉碎，加适量水温浸(60℃)二次，合并浸液，离心，除去悬浮物的溶液与上述当归水提液混合，薄膜浓缩成相对密度1.05-1.15(50℃)的浓缩液，喷雾干燥，收集当归土鳖虫干浸膏粉备用；自然铜(煅)、乳香(制)、三七混合粉碎成细粉备用。取上述细粉加入当归土鳖虫干浸膏粉加辅料适量混匀制粒，烘干，加入冰片、当归挥发油β-环糊精包合物及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
三、通过工艺一、二、三、四所制得的片剂为薄膜衣片，其薄膜衣材料均采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)。处方中所加的辅料，可以是β-环糊精、微晶纤维素、交联聚维酮、羟甲淀粉钠、聚维酮K30、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精中的任何一种或其中的二种、三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种混合使用。
工艺中粉碎的药材可以常规粉碎成过80-160目的细粉，或超微粉碎成200-300目的细粉。
工艺中当归所含的挥发油的提取，可以用蒸馏法提取或用超临界方法提取。
工艺中挥发油环糊精包合物制备环糊精可以采用β-环糊精、羟基β-环糊精中的一种，挥发油与β-环糊精的比例为1∶5-20(ml/g)，最佳比例为1∶9(ml/g)，挥发油与羟基β-环糊精的比例为1∶2-10(ml/g)，最佳比例为1∶6(ml/g)。
工艺二中当归水提液浓缩的相对密度为1.05-1.15(50℃)，最佳相对密度为1.12(50℃)。
工艺三中当归水提液和土鳖虫水提液的混合浓缩液的相对密度为1.05-1.15(50℃)，最佳相对密度为1.13(50℃)。
工艺四中当归水提液和土鳖虫水提液的混合浓缩液的相对密度为1.02-1.15(50℃)，喷雾干燥进风温度为100-200℃，出风温度50-150℃；最佳相对密度为1.05(50℃)，进风温度为150℃，出风温度100℃。
其质量控制主要是鉴别、检查、含量测定三个方面。鉴别对处方中的当归以当归对照药材为对照，乳香以乳香药材为对照，冰片以冰片对照品为对照、三七以人参皂苷Rg1对照品，人参皂苷Rb1对照品，三七皂苷R1对照品为对照，分别进行了薄层鉴别，对处方中的自然铜进行铁盐鉴别。检查主要是崩解时限应在10分钟内崩解。含量测定规定每片含当归以阿魏酸计不得少于67.5μg，测定方法用高效液相色谱法。
该发明与现有技术比较其优越性在于生产工艺更趋完善合理，在保留有效物质前提下减少服用量，稳定性大大提高，有效期可达二年以上，质量标准大大提高，使产品有科学的定性定量控制方法，使产品的质量和疗效有了保障。
具体实施例方式
该发明的最佳实施方案是按照将六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用。当归先提取挥发油备用，药渣再加适量水煎煮二次，合并二次煎煮液，离心，除去混悬物，水提液薄膜浓缩至相对密度1.05-1.15(50℃)的当归流浸膏备用；上述当归挥发油与环糊精制成当归挥发油环糊精包合物研细备用。自然铜(煅)、乳香(制)、土鳖虫、三七混合粉碎成细粉备用。取上述细粉加辅料适量混匀加入上述当归流浸膏制粒，干燥，加入冰片、当归挥发油β-环糊精包合物及适量辅料混匀，压片，包衣，质检，包装，即得。
权利要求
1.活血止痛片的制备方法，其特征在于它包括以下步骤(1)处方中的自然铜(煅)、三七、乳香(制)三味中药采用粉碎成过80-160目细粉，最佳是超微粉碎成200-300目细粉备用。(2)处方中的冰片一味中药采用单独粉碎与辅料混匀备用，最佳采用冰片加适量乙醇溶解成液体作喷雾混入备用。(3)处方中的当归采用先提挥发油，然后用环糊精包合形成包合物，药渣再进行二次水提后浓缩至相对密度为1.12(50℃)当归流浸膏备用。(4)处方中的土鳖虫采用粉碎备用，最佳采用60℃温水浸提后与当归渣的二次水提液混合浓缩制成相对密度为1.13(50℃)的当归土鳖虫流浸膏备用；最佳为将流浸膏喷雾干燥成粉末备用。(5)处方中所加辅料可以是β-环糊精、微晶纤维素、交联聚维酮、羟甲淀粉钠、聚维酮K30、微粉硅胶、低取代羟丙纤维素、淀粉、糊精中的任何一种或多种混合使用。(6)片剂的包衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂。(7)将(1)、(2)、(3)、(4)、(5)的备用成份按国家药典处方用量标准进行投料混合、压片、包衣制成活血止痛片。
全文摘要
一种活血止痛片的制作方法，其特征是其组分中的自然铜(煅)、乳香(制)、三七三种成份采用粉碎/超微粉碎方法制作备用；冰片采用粉碎混入/乙醇溶解成液体喷入方法制备；当归采用先提挥发油用环糊精包合，药渣二次水提后浓缩成流浸膏备用；土鳖虫采用粉碎/水浸后浓缩与当归流浸膏一起喷雾干燥备用；最后将上述备用物料，按国家药典处方要求混合加辅料，最后压片、外包衣而完成整套制作方法。该药是在现有散剂、胶囊剂基础上剂型工艺改革，提高了质量控制标准，完善了检测指标，节约药材，减少服用量，质量提高等优点。该药具有活血化瘀、消肿止痛之功能，广泛运用于现代中药企业。
文档编号A61P29/00GK1435239SQ0215420
公开日2003年8月13日 申请日期2002年12月30日 优先权日2002年12月30日
发明者毛友昌 申请人:毛友昌