专利名称：一种避瘟胶囊的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及中药避瘟胶囊的质量控制方法。
背景技术：
本发明涉及避瘟胶囊，所述避瘟胶囊处方组成如下(处方)檀香 26g零陵香 3g白芷 7g香排草30g姜黄3g玫瑰花7g甘松 3g 丁香7g木香 6g人工麝香 0.23g 冰片23g 朱砂 110g薄荷脑23g(功能与主法)祛署避秽，开窍止痛。用于夏季暑邪引起的头目眩晕，头痛鼻塞，恶心、哎吐、晕车晕船。
(用法与用量)口服，一次2粒。外用，内容物适量，吸入鼻孔。
(规格)每粒装0.25g中药制剂长期以来，质量难以有效控制，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的。以上避瘟胶囊由于缺少好的质量控制方法，难以控制剂的质量；给正常的生产经营带来了困难，利用已知的一些技术难以对该制剂产品提供好的质量控制方法，本发明针对现有技术的不足，采用新的手段对避瘟胶囊的质量进行控制，解决了该制剂质量控制的难题。本发明针对避瘟胶囊的特点以及本发明配方，提供了一种实用的质量控制方法。
本发明对避瘟胶囊提出了质量控制方法。提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。
发明内容
本发明提供一种避瘟胶囊的质量控制方法，该方法包括对制剂中冰片，薄荷脑，丁香，檀香及其所含化学成分利用薄层色谱法鉴别，以及以滴定法测定朱砂中的硫化汞的含量。
本发明的避瘟胶囊通过以下方法制备避瘟胶囊(处方)檀香 26g 零陵香 3g白芷7g香排草30g 姜黄3g玫瑰花 7g甘松 3g 丁香7g木香6g人工麝香 0.23g冰片23g 朱砂110g薄荷脑23g(制法)以上十三味，除人工麝香、冰片、薄荷脑外，朱砂水飞成极细粉，其作檀香等九味粉碎成细粉、过筛、混匀。将冰片、薄荷同研至液化，搅匀。将人工麝香研细与上述粉末朽配研，过筛、混匀，与冰片等液研合均匀，装入胶囊。制成1000粒，即得。
本发明的质量控制方法，包括性状，鉴别，检查和含量测定的步骤，其中所述鉴别是针对该药物的特点，对其内容物进行测定，以控制其内容物的成分。
本发明的质量控制方法，步骤如下(性状)本品与胶囊剂，内容物为朱红色粉末，气香，味凉。
(鉴别)(1)取本品1粒内容物，加盐酸-硝酸(3∶1)的混合液4ml，搅拌使溶解，置水浴上蒸至近干，再加水2ml，搅拌使溶解，滤过，滤液中加氢氧化钠试液1ml，即生成鲜黄色沉淀。
(2)取本品内容物0.5g，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60-90℃)3ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑、冰片对照品，加石油醚(60-90℃)制成每1ml各含1mg的混合溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液2μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醚酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物5g，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录XD乙法)，加醋酸乙酯0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约30分钟，取醋酸乙酯液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的土黄色荧光斑点。
(4)取本品内容物5g，置水浴上加热3小时挥至无冰片、薄荷脑味时，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录X D甲法)，加醋酸乙酯1ml含5μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(85∶15)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.25h，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸5％与水20ml，混匀)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(检查)应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IL)。(含量测定)取装量差异项下的内容物0.7g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酯20ml与硝酸钾2.0g，直火加热，保持微沸，待溶液变为黄色后，再加热40分钟，放冷，加水50ml，放冷，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色(2分钟内红色不退)，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。
每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计，应为95.0-115.0mg。
本发明的质量控制方法是利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中各药味，同时检测有关内容物中有效成分的含量形成了新的质量控制方法。该方法保证了避瘟胶囊质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为避瘟胶囊质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段。对提高产品质量有重大意义。
具体实施例方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1避瘟胶囊(处方)檀香 26g零陵香 3g 白芷7g香排草30g姜黄3g 玫瑰花 7g甘松 3g 丁香7g 木香6g人工麝香 0.23g 冰片23g朱砂110g薄荷脑23g(制法)以上十三味，除人工麝香、冰片、薄荷脑外，朱砂水飞成极细粉，其作檀香等九味粉碎成细粉、过筛、混匀。将冰片、薄荷同研至液化，搅匀。将人工麝香研细与上述粉末朽配研，过筛、混匀，与冰片等液研合均匀，装入胶囊。制成1000粒，即得。
实施例2实施例1的胶囊质量控制方法，步骤如下(性状)本品与胶囊剂，内容物为朱红色粉末，气香，味凉。
(鉴别)(1)取本品1粒内容物，加盐酸-硝酸(3∶1)的混合液4ml，搅拌使溶解，置水浴上蒸至近干，再加水2ml，搅拌使溶解，滤过，滤液中加氢氧化钠试液1ml，即生成鲜黄色沉淀。
(2)取本品内容物0.5g，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60-90℃)3ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑、冰片对照品，加石油醚(60-90℃)制成每1ml各含1mg的混合溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液2μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醚酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物5g，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录X D乙法)，加醋酸乙酯0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约30分钟，取醋酸乙酯液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的土黄色荧光斑点。
(4)取本品内容物5g，置水浴上加热3小时挥至无冰片、薄荷脑味时，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录XD甲法)，加醋酸乙酯1ml含5μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(85∶15)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.25h，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸5％与水20ml，混匀)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(检查)应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IL)。(含量测定)取装量差异项下的内容物0.7g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酯20ml与硝酸钾2.0g，直火加热，保持微沸，待溶液变为黄色后，再加热40分钟，放冷，加水50ml，放冷，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色(2分钟内红色不退)，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。
每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计，应为95.0-115.0mg。
权利要求
1.一种中药避瘟胶囊的质量控制方法，其特征在于，包括性状，鉴别，检查和含量测定的步骤。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述中药避瘟胶囊，是由以下配比的中药原料制成的檀香26g 零陵香3g 白芷 7g香排草 30g 姜黄 3g 玫瑰花7g甘松3g丁香 7g 木香 6g人工麝香0.23g 冰片 23g朱砂 110g薄荷脑 23g
3.权利要求1的方法，其特征在于，所述中药避瘟胶囊，是根据以下方法制备的除人工麝香、冰片、薄荷脑外，朱砂水飞成极细粉，其余檀香等九味粉碎成细粉、过筛、混匀；将冰片、薄荷脑研至液化，搅匀；将人工麝香研细与上述粉末配研，过筛、混匀，与冰片等液研合均匀，装入胶囊。制成1000粒，即得。
4.权利要求1的方法，其特征在于，步骤如下(性状)本品与胶囊剂，内容物为朱红色粉末，气香，味凉；(鉴别)(1)取本品1粒内容物，加盐酸-硝酸(3∶1)的混合液4ml，搅拌使溶解，置水浴上蒸至近干，再加水2ml，搅拌使溶解，滤过，滤液中加氢氧化钠试液1ml，即生成鲜黄色沉淀；(2)取本品内容物0.5g，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60-90℃)3ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑、冰片对照品，加石油醚(60-90℃)制成每1ml各含1mg的混合溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液2μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醚酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品内容物5g，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录X D乙法)，加醋酸乙酯0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约30分钟，取醋酸乙酯液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的土黄色荧光斑点；(4)取本品内容物5g，置水浴上加热3小时挥至无冰片、薄荷脑味时，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录X D甲法)，加醋酸乙酯1ml含5μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(85∶15)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.25h，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸5％与水20ml，混匀)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(检查)应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IL)；(含量测定)取装量差异项下的内容物0.7g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酯20ml与硝酸钾2.0g，直火加热，保持微沸，待溶液变为黄色后，再加热40分钟，放冷，加水50ml，放冷，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色(2分钟内红色不退)，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，即得；每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)；本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计，应为95.0-115.0mg。
全文摘要
本发明涉及一种避瘟胶囊的质量控制方法，所述避瘟胶囊处方组成如下檀香26g，零陵香3g，白芷7g，香排草30g，姜黄3g，玫瑰花7g，甘松3g，丁香7g，木香6g，人工麝香0.23g，冰片23g，朱砂110g，薄荷脑23g。
文档编号A61K9/48GK1824250SQ200510132499
公开日2006年8月30日 申请日期2005年12月28日 优先权日2005年12月28日
发明者陈年代, 蔡培烈, 丁楚良, 耿炤 申请人:江西汇仁药业有限公司