专利名称：：碳化硼部件及其制备方法
技术领域：
：本申请基于并要求2005年4月11日提交的、题为PressurelessSinteringofBoronCarbide的美国专利临时申请第60/670050号的权益，在此要求其优先权，并将其公开内容通过引用结合在此。
背景技术：
：碳化硼(这里也称为B4C)是次于金刚石和立方体氮化硼的第三最硬的材料。通过与其理论密度(2.52g/cm"相结合，B4C是用于个人防护品的首选材料-通常以前和后平板的形式，其与聚合物衬背粘结，并被用作对空炮火装甲中的冲击填充物。B4C也被用于核屏蔽应用，因为硼具有高的中子吸收截面。另外，B4C以特殊形式用作研磨剂，并且可作为用于淤浆泵和喷砂处理的喷嘴材料，原因在于其优异的耐磨性。有效的弹道装甲材料必须具有非常高的硬度以及非常高的断裂韧性。当高速抛射体与弹道材料如B4C的表面接触时，压縮震动波从接触、产生拉伸、切线应力的点半球状地延伸，其导致从接触点散发出的径向裂纹。这些切线应力优先在孔隙和裂缝部位撕开裂纹。因此，B4C的冲击性能随减小的孔隙率而增加，即随着增加的焙制相对密度增加。实现近理论密度需要大量的热压(gang-hotpressuring)(在压力下的堆叠部件)。热压导致不能够进行复杂形体的成本有效的制备。例如，形成合体的护甲部分的制造将会需要在热压制加工后进行机械加工，这既昂贵又在技术上困难。复杂形体(包括合体形式的部分)在无压烧结下是可能的。根据现有技术，试剂例如碳、SiC、A1203、TiB2、A1F3和W2B5巳被用作无压烧结中的烧结剂，以增加烧结的密度。但是，所述试剂导致的第二相对于B4C的机械行为具有有害的影响。最著名的B4C烧结剂是碳。根据一种现有技术的方法，酚醛树脂被用作碳的来源。源自酚醛树脂的碳分散在围绕B4C颗粒的周围，并且也起到压制剂的作用。在使用碳作为烧结剂已得到至多98%的相对密度。但是，当碳用作无压烧结中的烧结剂时，其带来不希望的第二相以及诸如石墨的材料，这不利地影响B4C的机械性能。没有烧结剂下的B4C的无压烧结是有困难的。Schwetz等在US4195066中提及了以下研究，其中B4C在接近熔点温度下进行无压烧结。但是，与通过热压法产生的材料相比，所得材料在一项考察中的缺点是相对密度低，在另一项考察中的缺点是机械性能低劣。另外，Schwetz等指出，因为该方法要求达到接近B4C熔点的温度，其损坏了试样的尺寸稳定性。在转让给本发明的受让人、其主题通过引用结合在此的US专利申请系列第10/867442号中公开了一种方法，其中碳化硼可以通过无压烧结进行烧结，无需特意加入烧结剂。尽管根据系列号10/867442，无压烧结可以导致高的相对密度，但是石墨仍然可能存在于烧结的碳化硼主体中。所存在的石墨是天然意义上的，其存在不是因为添加任何特意加入B4C粉末中以促进烧结的(非天然的)烧结剂。相反，天然的石墨可以因为B4C的挥发而出现，或其可以因为在B4C粉末中存在过量的碳(化学计量的B4C所需要的过量的碳)而出现。通过这些本领域的常识公知的是，B4C的硬度随游离碳(石墨)第二相含量的增加而显著陡降。因为硬度是的B4C重要性质，所以希望应尽可能多地除去石墨。此外，在根据现有技术的方法中，施加高的等压压制以增加无压烧结B4C主体的相对密度。满意的是增加无压烧结的碳化硼主体的相对密度，以改进其机械性能。
发明内容本发明的一个目的是提供具有低石墨含量的烧结的碳化硼主体。本发明的另一个目的是降低石墨在接近B4C主体区域表面的浓度，以提高其外部表面的硬度。本发明的另一个目的是在无需加入烧结剂的条件下提高无压烧结B4C主体的相对密度。根据本发明的一个方面，B4C部件是由碳化硼主体制得，其包括具有外部表面和中心区域的天然的石墨相，其中石墨在邻近外部表面的区域中的浓度低于石墨在中心区域的浓度。在本发明的一个实施方案中，邻近外部表面的区域基本上不含石墨，其意味着在所述区域中存在的石墨不能通过X-射线衍射检测到。此外，在本发明的优选实施方案中，所述碳化硼主体不包括任何源自非天然烧结剂的相，因为根据优选的实施方案，用于形成碳化硼主体的方法无需使用烧结剂。因此，除源自就原料(例如石墨)而言天然存在的元素的杂质、残余物或相以外，所述优选实施方案只包括化学计量的B4C。本发明的B4C主体是防护品装备的一部分。例如，本发明的B4C主体是个人防护品的一部分，例如头盔，或符合人体(男性或女性)部分轮廓的防护品，所述部分例如头、躯干、背部、腹股沟、手臂、腿、肩或臀部。制备本发明的碳化硼主体的方法包括形成碳化硼的未加工主体；在所述碳化硼主体周围产生硼富集的蒸气环境，以抑制硼从碳化硼的优先蒸发；以及烧结所述碳化硼主体。为了产生硼富集的蒸气，可以通过将氮化硼主体置于所述碳化硼主体附近或与其接触，或者通过将碳化硼主体充填在产生硼富集的蒸气的粗颗粒碳化硼中来限制源自碳化硼的硼蒸气，或防止其溢出，由此所述试样可受益并产生有利的结果。在优选的实施方案中，所述碳化硼的未加工主体不含非天然的烧结剂。此外，.优选采用无压烧结技术来烧结本发明的未加工主体。在一个优选的实施方案中，所述无压烧结包括以第一加热速度加热所述碳化硼的未加工主体至第一浸渗温度(soaktemperature)第一段时间，接下来以第二加热速度加热所述碳化硼加工主体至第二浸渗温度第二段时间；以及以一定的冷却速度冷却所述碳化硼主体。在第一阶段中，所述碳化硼主体可以在真空中或在He/H2的气体混合物存在下加热。如果所述碳化硼在气体混合物的存在下浸渗，则优选使所述碳化硼主体在He存在下或在真空中浸渗另一段时间，以从所述碳化硼主体内的裂缝位置清除H2。为了产生硼富集的蒸气，在一个实施方案中可以降低He的流速，以防止硼蒸气的溢出。第一加热速度可以是每分钟50-150。C，第一浸渗温度可以是1100-140(TC，第二加热速度可以是每分钟50-150°C，第二浸渗温度可以是2100-240(TC。根据本发明的另一方面，一种制备碳化硼主体的方法包括提供包括多个不同尺寸的碳化硼颗粒的碳化硼粉末物质；从所述碳化硼粉末物质分离选择直径或更小的碳化硼颗粒；从所述分离的碳化硼颗粒形成碳化硼的未加工主体；无压烧述碳化硼的未加工主体，以得到烧结的碳化硼主体。在优选的实施方案中，分离步骤通过离心碳化硼物质的水悬浮体进行。另外，优选对所述碳化硼的未加工主体进行无压烧结，通过在He/H2的气体混合物的存在下或在真空中，以第一加热速度加热碳化硼的未加工主体至第一浸渗温度第一段时间，接下来以第二加热速度加热所述碳化硼主体至第二浸渗温度第二段时间。如果所述碳化硼主体在气体混合物的存在下浸渗，则优选使所述碳化硼主体在He的存在下或在真空中浸渗另一段时间，以便从所述碳化硼主体内的裂缝位置排出H2。第一加热速度可以是每分钟50-150。C，第一浸渗温度可以是1100-1400。C，第二加热速度可以是每分钟50-15O°C，第二浸渗温度可以是2100-2400°C。本发明的其它特征和优点可以从参考附图的以下本发明的说明书所显见。图1所示为本发明碳化硼主体的顶部俯视图。图2所示为图1的碳化硼主体沿线2-2按箭头方向观察的剖视图。图3-8所示为根据本发明的部件。图9所示为几个碳化硼试样的表面区域的XRD曲线。图IO所示为几个碳化硼试样的中心区域的XRD曲线。具体实施例方式参考图1和2，本发明实施方案的B4C部件是由具有天然石墨相的碳化硼主体10制得。碳化硼主体10包括外部表面12和中心区域14。根据本发明的一个方面，石墨在邻近外部表面的低石墨浓度区域16中的浓度低于其在中心区域14中的浓度。这样，中心区域14由低石墨浓度的区域16所围绕。优选地，低石墨浓度的区域16基本上不含石墨，这意味着区域16不包括可由X射线衍射(XRD)检测到的足够的石墨。据相信，目前XRD设备的状态可以检测到低至约0.05-0.1%(基于摩尔)的石墨。低石墨浓度的区域16可以是任意厚度的。在本发明所公开的实施例中石墨不可以由XRD检测到，该XRD可以穿过约25微米而进入碳化硼主体中。由此，低石墨浓度的区域16可以是25微米厚。此外，在本发明的优选实施方案中，所述碳化硼主体10不包含源自非天然烧结剂的任何相，因为根据本发明优选实施方案，用于形成碳化硼主体10的方法无需使用烧结剂。因此，除源自就原料(例如石墨)而言天然存在的元素的杂质、残余物或相以外，优选的实施方案只包含化学计量的碳根据本发明，一种制备碳化硼主体的方法包括形成碳化硼的未加工主体；在所述主体周围产生硼富集的蒸气环境，以抑制硼从碳化硼的优先蒸发；以及烧结所述碳化硼的主体。为了产生硼富集的蒸气，可以通过将氮化硼主体置于所述碳化硼主体附近或与其接触，或者通过将碳化硼主体充填在产生硼富集的蒸气的粗颗粒的碳化硼中，来限制从碳化硼的硼蒸气或防止其溢出，由此试样受益并产生有利的结果。优选使氮化硼主体与碳化硼的未加工主体接触。优选地，所述碳化硼主体根据US专利申请系列第10/867442号(下述的)中所阐述的方法无压烧结，在无压烧结后，所述烧结体可以通过高等压压制步骤(后-HIP步骤)进一步烧结，如US申请系列第10/867442号中所描述的。具体而言，US专利申请系列第10/867442号(转让给本申请的受让人)公开了在无压烧结中不采用烧结剂时受限的致密化可以是由于在B4C颗粒上的B203涂层。其进一步公开到，B203涂层的蒸发使得能够有直接的B4C-B4C接触，以及在1870-2010'C之间的致密化中的相应的脉动(surge)。简单地说，根据所述专利申请系列第10/867442号的公开内容，为了除去B203涂层，在炉子中流动He-H2的气体混合物的存在下或在真空中，在1100-140(TC的温度下加热B4C的未加工主体试样。如果在无压烧结之前使用所述气体混合物，则在继续加热之前将氢气完全从炉腔中清除掉。否则，相信在B4C颗粒内裂缝位置中残留的氢气可促进B4C的增加的蒸发/冷凝粗化，并因此得到较低的最终密度。为了清除氢气，所述试样可以在无压烧结之前在He中浸渗或在真空中保持一段时间。为了产生硼富集的蒸气，在一个实施方案中可降低He的流速，以防止硼蒸气的溢出。其后(在驱赶出8203之后)，所述碳化硼主体在He的存在下以50-150'C/分钟的速度加热至选自2100-240(TC范围内的浸渗温度，并保持在所述浸渗温度下，直到收縮速度约为0.005%/分钟。另外，所述系列第10/867442号教导了无压烧结的样品可以进一步用后-HIP步骤来致密化。当在310MPa的气压下进行压制时，如此致密化的部件达到高于99%的RD值。无压烧结应当保持在低于2336匸下，以避免碳化硼的分解，分解对于碳化硼制件的机械性能有不利的影响。而且，无压浸渗的温度应当不超过2317°C，以便防止石墨的形成，石墨形成又可以对碳化硼制件的机械性能有不利的影响。US专利申请系列第11/311026号(转让给本发明的受让人)公开了对该系列第10/867442号所述方法的改进，其公开了当所述浸渗温度选择在以上所述的范围内时可以达到的有益结果的基本细节。11/311026的公开内容通过引用结合在此。根据本发明的优选实施方案，没有使用烧结剂来掺杂用于形成碳化硼的未加工主体的碳化硼粉末。但是，对于形成碳化硼的未加工主体的方法没有具休的限制。即，所述碳化硼主体可以使用任何已知的方法形成，包括粉浆浇铸、CIPing等。在本发明的优选实施方案中，用于除掉氧化硼的方法基本与系列第10/867442号中所述及其在US专利申请系列第11/311026号的改进中所阐述的相同。简单地说，所述方法包括在He和H2气体混合物的存在下，或在真空中在1100-1400。C之间的温度下加热未加工主体，以驱赶出氧化硼，并得到还原的碳化硼主体。其后，如果使用了气体混合物，则在流动He的存在下或在真空中，在相同的温度下保持经还原的碳化硼主体，以驱赶出在所述经还原的碳化硼主体的裂缝中残留的任何H2。驱赶出氧化硼和驱赶出残余H2所需的时间可以变化。系列第10/867442号要求30-120分钟来驱赶出氧化硼，120-480分钟驱赶出残留的氢气。这些时间值可取决于所述碳化硼的未加工主体的尺寸而变化。值得注意的是，真空与H2在用于除去B203时一样有效。H2与B203反应，形成此后被除去的气体。真空去除由B203产生的蒸气，其又会导致进一步的B203蒸发，直到己全部将其去除。在排出掉H2之后，将经还原和吹扫过的碳化硼主体加热至浸渗温度，并在He的存在下保持在该温度下，直到收縮速度达到约为0.005%/分钟。随后，冷却所述碳化硼主体。本发明无压烧结的碳化硼主体可以进一步通过后-HIPing致密化，以提高其冲击能力。为了后-HIP碳化硼主体，相信需要93%或更大的相对密度。图l和2中举例说明的实例显示为圆柱体。但是，本发明不限于圆柱体。具有其它形状的其它复杂形体在本发明的范围内。例如，本发明的B4C主体可以成型而变为防护品装备的一部分。具体来说，本发明的B4C主体可以成型而变为个人防护品的一部分，或符合人体(男性或女性)一部分轮廓的防护品部分，例如头、躯干、背部、腹股沟、手臂、腿、肩、臀部。参考图3，根据本发明的基于B4C的部件可以是制造用于胸部保护的插入物26，其通常符合人体胸部的轮廓。由此，例如插入物可以制备为通常符合女人或男人身体的轮廓。参考图4，根据本发明的B4C部件20可以制造成适合于头盔的内部，其通常符合人体头骨的外部表面轮廓。预期0.2"厚的插入物20可以轻至1.5磅。参考图5，根据本发明的B4C部件可以制作为用于肢体保护，其通常符合人体肢体部分的轮廓。由此，举例来说，部件可以制作为通常与人体的大腿22、胫骨24或膝盖26部分的轮廓吻合。与现有技术的防护品插入物不同，本发明的插入物是单块的、一件式的形体，而不是由小片等平板材制得的负载在衬背材料上的防护品部分。因此，预期根据本发明而制得的零件(part)可以具有优异的冲击性能。但是，本发明可被用于形成在现有技术的防护品装备中使用的冲击片。根据本发明的这样的碳化硼片28的实例见图6中所示。本发明的碳化硼部件不限于冲击应用。例如，参考图7，用于淤浆泵和喷砂处理的碳化硼喷嘴30可以制作为不需进行明显的后期-制作成型相关的活动，如机械加工。本发明的方法可以用于形成其它复杂形状的碳化硼部件。例如从图8中可见，本发明的碳化硼部件可以是碳化硼坩锅32。本发明的B4C部件也可以用作车辆和飞行器的防护品。在这两种情况下，以及具体在飞行器的情况下，所述防护品的重量是重要的因素。实施例l以下举例说明本发明的碳化硼及其制造方法的实例。将碳化硼粉末在300MPa的压力下压进6.44mm直径、高度约5mm的圆柱体中，实现的未加工的密度为约66%。在一种情况下，将试样放置在粗晶粒的碳化硼粉末上，而在另一种情况下，将试样放置在直径为4.45cm、高度为约5mm的六边形氮化硅的压制圆盘上。所述试样在石墨绝热炉的石墨加热元件中加热。将所述试样在50:50的流动He/H2气体混合物中以5(TC/分钟的速度加热至130(TC，在所述温度下浸渗30分钟，接下来在流动的纯He中进一步浸渗2小时。这之后是在流动氦气中以10(TC/分钟将试样加热至225(TC，并保持1小时。随后在He流动中以5(TC/分钟冷却试样。达到室温后，将这些试样从炉中取出，其顶部和底部表面用研磨纸(120号粗砂的SiC，Struers，Cleveland,OH)打磨，以除去接近表面的碎片(该研磨相信不会除去任何的烧结B4C)。将该试样沿径向在轴中心进行切割。与定位器(B4C或六边形BN)接触的对面表面(切割之前)此时用X射线衍射(XRD，PW1800粉末X射线衍射计，Phillips,Maliwah,NJ)照射，其结果在图9中所示。表示试样中心的切割表面也用XRD进行分析，结果在图10中所示。图9和10所示为B4C粉末在热处理前、用BN定位器(setter)热处理以及未用BN定位器(B4C粉末定位器)热处理的对比。图9所示为试样表面的XRD曲线，其中(曲线32)使用了BN定位器、其中(曲线38)未使用BN定位器，还有碳化硼粉末的曲线(曲线40)。图IO所示为试样中心部分的XRD曲线，其中(曲线34)使用了BN定位器，其中(曲线42)未使用BN定位器，还有碳化硼粉末的曲线(曲线40)。具体参考图9的曲线34，当使用BN定位器时，石墨从试样的近表面(X射线衍射的穿透深度为约25微米)被除掉(至XRD将检测的水平)了。特别参考图10的曲线36，以峰面积为基础，在其中使用了BN固定器的试样中心中，游离石墨的含量明显减少。不希望受理论的限制，相信在接近以及在浸渗温度为225(TC的温度下，BN定位器产生了硼或含硼的气体物种的实质性蒸气压。这些气体与B4C压縮体(compact)中的碳反应，形成更多的碳化硼，并抑制碳化硼在这些温度下形成硼富集的蒸气、留下后面的碳的趋势。由于外部蒸气相比近试样中心的区域更容易接近近表面区域，所以接近所述中心的游离石墨减少，但是没有消除掉。随着烧结试样至接近闭合孔隙的情况，这将会变得更加如此。作为本领域中的公知常识，B4C的硬度随游离碳(石墨)第二相含量的增加而下降。根据本发明的方法消除近表面区域的石墨，这将显著增加硬度，以及相应的烧结体的机械性能(包括耐磨和冲击性能)。注意，如上所述，硼富集的蒸气可以通过将所述碳化硼主体充填在粗的碳化硼中或通过减小He流速而产生。已观察到后两种实施方案的积极作14用。具体而言，观察到根据现有技术制备的试样在其外部表面上具有薄的石墨层，其可以被轻易地被擦掉而露出下面的碳化硼。但是，当使用前述两种方法的任一种时，所述试样的表面实际上是碳化硼(没有柔软的黑色表明残余物)。也发现，根据本申请中所阐述的以及在US专利申请系列第10/867442号中所阐述方法制备的碳化硼主体的相对密度可以在形成未加工主体前通过精制所述碳化硼而进一步改进。具体而言，根据改进的方法，将选择直径或更小(例如直径1微米或更小)的碳化硼颗粒与包含多个不同尺寸的碳化硼颗粒的所述碳化硼粉末物质分离，使用任何己知方法从含有分离的碳化硼颗粒的粉末形成碳化硼的未加工主体；然后烧结所述未加工主体。将从分离的颗粒形成的未加工主体根据这里所阐述的以及在US专利申请系列第10/867442号和11/311026号中所公开的方法烧结。而且，在优选的方法中，所述碳化硼颗粒通过离心分离，虽然也可以采用其他方法来实现所述分离步骤。以下提供了根据本发明方法的实施例的细节。实施例2以下是使用以上所述的改进方法制备碳化硼主体的方法实例的细节。如通过供应商(H.C.Stark,HS-grade)提供的分析证书(CertificateofAnalysis)所表明的，本发明方法中使用的碳化硼粉末是具有各种尺寸颗粒的粉末。具体而言，所述证书显示，dso粒度为0.84微米，d9o粒度为2.73微米，d1()粒度为0.2微米。使用具有500ml瓶子的离心机作为进行分离步骤的装置(GS-6,Beckman-Colter,Fullerton,CA)。将40g原始样品的H.C.SterckHS放入400ml去离子水中，摇动并置于离心机中。使用Stoke法则，沉淀>1.0微米碳化硼的目标rpm是200g(其中g是重力加速度)(1000rpm)10分钟。将离心分离后浮在表面的物质倾析，并在105'C的烘箱中干燥。通过研钵和捣锤压碎干燥的粉末，并通过100目的筛子振动。然后将所述粉末压入圆柱体中，并于设置在石墨台架上的石墨炉中使用如实施例1中所列举的条件(例外在以下列举沐烧结。在烧结热处理后，所述试样的相对密度使用阿基米德原则(使用去离子水作为浸渍液)进行测量，基于B4C的理论密度为2.52g/cm3。所述结果在表1中给出。在样品#2中，将所述试样在1300'C时暴露于机械泵真空下30分钟，其所起作用与采用H2/He处理除掉B4C颗粒上的8203涂层的目的一致。对两个不同的浸渗温度2200'C和250(TC进行评价。在所有的情况下，所测量的相对密度惊奇地发现是过量的98%。在其中单轴压制(uniaxialpressing)压力较低的情况下，形成径向裂纹的倾向减少了。这些裂纹更经常是在较大的部分上观察到的，原因在于在粉末的单轴压制后的不均匀的颗粒充填。较低的压制压力削弱了该问题，且没有牺牲最终的烧结体的相对密度。单轴压制后，同样众所周知冷的等压压制消除了该问题。得到的结果是重要的，因为在前期工作中没有离心分离所述粉末时得到的相对密度通常约为96.5%。值得注意的是，高于98%的相对密度与通过热压制后得到的相同，但没有热压制法所带来的形状限制。具体而言，应当注意到，其中颗粒被如上所述分离的方法可以用于形成复杂的形状，例如在图3-9中及这里描述的所说明的。因此，碳化硼部件可以制造成复杂的形状，所用材料的性能可与通过热压制法制造的那些B4C部件相类比。表l:离心粉末的未加工主体和焙烧条件，以及所得的相对密度<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>注意，如果在形成未加工主体前在模具中超声波振动碳化硼粉末，根据这里所公开的全部实施方案的方法可以得到进一步改进。观察到得到的未加工主体的相对密度为55%，与此相对照，当振动碳化硼粉末且不采用它时相对密度是55%。尽管己根据其具体的实施方案描述了本发明，但是对本领域技术人员而言，很多的其它变化和改动及其它用途是显而易见的。因此，优选的是，本发明不由这里所公开的内容限定，而是仅有所附权利要求限定。权利要求1、一种部件，其包括具有外部表面和中心区域的碳化硼主体，所述碳化硼主体包含石墨，其中石墨在与所述外部表面相邻的区域中的浓度小于石墨在所述中心区域中的浓度。2、权利要求1的部件，其中与所述外部表面相邻的所述区域基本不含3、权利要求1的部件，其中所述碳化硼主体基本由碳化硼组成。4、权利要求l的部件，其中所述碳化硼主体不含源自非天然烧结剂的残余物。5、权利要求1的部件，其中所述碳化硼主体是防护品装备的一部分。6、权利要求1的部件，其中所述碳化硼主体是个人防护品装备的一部分。7、权利要求6的部件，其中所述个人防护品装备是头盔。8、权利要求6的部件，其中所述个人防护品装备成型为人体一部分的轮廓。9、权利要求6的部件，其中所述人体的所述部分是头、或躯干、或背、或腹股沟、或手臂、或腿、或肩、或臀部。10、权利要求6的部件，其中所述轮廓对应于男性身体或女性身体。11、权利要求1的部件，其中所述碳化硼主体是车辆防护品装备的一部分。12、一种制备碳化硼主体的方法，其包括形成碳化硼的未加工主体；在所述主体周围产生硼富集的蒸气环境；以及烧结所述碳化硼的未加工主体。13、权利要求12的方法，其中所述硼富集的蒸气环境通过将氮化硼主体置放在所述碳化硼的未加工主体附近而产生。14、权利要求12的方法，其中所述硼富集的蒸气环境通过将所述主体充填在粗颗粒的碳化硼中而产生。15、权利要求12的方法，其中所述氮化硼主体是六边形的氮化硼主体。16、权利要求12的方法，其中所述碳化硼的未加工主体基本上不含烧结剂。17、权利要求12的方法，其中所述烧结包括无压烧结。18、权利要求12的方法，其中所述烧结包括在He和H2的混合物的存在下或在真空中，以第一加热速度加热所述碳化硼的未加工主体至第一浸渗温度第一段时间，接下来以第二加热速度加热所述碳化硼加工主体至第二浸渗温度第二段时间；以及以一定的冷却速度冷却所述碳化硼主体。19、权利要求18的方法，其还包括在所述第一段时间之后，在He的存在下或在真空中，在所述第一温度下保持所述碳化硼的未加工主体另外一段时间。20、权利要求19的方法，其中所述硼富集的蒸气环境通过减少所述He的流速而产生。21、权利要求18的方法，其中所述混合物包括50体积％的He和50体积％的H2。22、权利要求18的方法，其中所述第一浸渗温度为1100-140(TC，所述第二浸渗温度为2100-2400°C。23、权利要求18的方法，其中所述第一加热速度为50-150'C，所述第二加热速度为50-150°C。24、一种制备碳化硼主体的方法，其包括提供包含多个不同尺寸的碳化硼颗粒的碳化硼粉末物质；从所述碳化硼粉末物质分离选择尺寸或直径更小的碳化硼颗粒；从所述分离的碳化硼颗粒形成碳化硼的未加工主体；以及无压烧结所述碳化硼的未加工主体，得到烧结的碳化硼主体。25、权利要求24的方法，其中所述分离步骤通过离心步骤进行。26、权利要求24的方法，其中所述烧结包括在He和H2的混合物的存在下或在真空中，以第一加热速度加热所述碳化硼的未加工主体至第一浸渗温度第一段时间，接下来以第二加热速度加热^f述碳化硼主体至第二浸渗温度第二段时间；以及以一定的冷却速度冷却所述碳化硼主体。27、权利要求26的方法，其中所述混合物包括50体积％的He和50体积％的H2。28、权利要求26的方法，其中所述第一浸渗温度为1100-1400°C，所述第二浸渗温度为2100-2400°C。29、权利要求26的方法，其中所述选择尺寸为1微米。30、权利要求24的方法，其中所述分离的碳化硼颗粒在形成所述未加工的主体之前被振动。31、权利要求12的方法，其中所述碳化硼的未加工主体由碳化硼粉末形成，并进一步包括在形成所述未加工的主体之前振动所述碳化硼粉末。全文摘要一种具有石墨内含物的碳化硼主体，其中所述主体的中心部分包括比围绕所述中心部分以及与其外部表面相邻的区域有更多的石墨，以及一种制备所述碳化硼主体的方法。文档编号A61L15/14GK101193663SQ200680020860公开日2008年6月4日申请日期2006年4月11日优先权日2005年4月11日发明者R·F·斯派尔申请人:佐治亚技术研究公司