专利名称：：一种小叶榕叶水提物浸膏的制备方法
技术领域：
：本发明涉及制药工艺，尤其涉及一种小叶榕叶水提物浸膏的制备方法。技术背景中药成分复杂，提取分离时要保留有效成分并尽可能去除鞣质、蛋白质、淀粉、树脂等大分子杂质。蒸馏、醇沉等传统中药提取方法不易除尽杂质，有效成分损失大，而且消耗大量污染环境的有机溶剂，特别是分离沉淀杂质用的乙醇消耗量更大。薄膜过滤是用于分离液体中微粒及大小分子的一种节能减排的新技术。在中药生产领域的多数中药提取工艺中能够代替醇沉去杂质和加热浓縮成为重要的工艺环节。膜分离技术可以有效地去除杂质、保留有效成分，而且对环境无污染，近年已广泛用于中药注射剂、口服液、浸膏的制备和有效成分的分离等方面，取得了良好的效果。但目前所用膜滤法均是静态过滤，工艺过程中易堵塞膜孔，通量锐减，膜的使用寿命縮短，特别是有机膜，虽可清洗，但使用寿命也因此而大大縮短，极大地限制了有机膜滤技术在中药制备工艺中的应用。小叶榕叶水提物浸膏是治疗咳嗽的"咳特灵"胶囊等的主要组成成分。小叶榕叶水提物浸膏目前的生产工艺中的两个主要环节，一是要用大量乙醇沉淀大分子杂质，二是至少两次浓縮提取液，需消耗大量热能。迫切需要寻找新的制备方法，解决小叶榕叶水提浸膏生产工艺中两个关键问题，一是替代传统的醇沉分离大分子杂质工艺，二是替代加热浓縮工艺。
发明内容本发明的目的是提供一种小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，在小叶榕叶提取液的分离浓縮工艺中用超频振动薄膜过滤技术代替传统的水提醇沉和加热浓縮，提高产品质量、节约能源、降低排放，降低成本。本发明的技术方案是提供一种小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，包括以下步骤(1)小叶榕叶晾干或风干；(2)水提；(3)水提液初滤微滤；(4)超频振动膜超滤和纳滤；(5)超频振动脱水膜过滤浓縮；(6)干燥、粉碎、包装。步骤(2)所述水提为按照小叶榕叶与水的重量比为l:810,加水浸泡812h，沸水煮提。步骤(3)所述初滤微滤采用6O200目滤网。步骤(4)所述超频振动膜过滤采用相当于20万30万道尔顿分子量的有机膜超频振动过滤。所述超频振动膜过滤采用压强为0.55kg/cm2，振动频率1050HZ,振幅为l12mm。步骤(5)所述超频振动脱水膜过滤浓縮是将提取液超频振动膜滤浓縮至相对密度为l.021.20。步骤(5)所述脱水膜过滤浓縮采用滤膜为有机反渗透膜。本发明的有益效果是工艺简单，不使用乙醇、浓縮无需热能，制得的产品有效成分含量高、质量好且稳定、生产周期縮短，成本降低，属于节约能源，减少排放，绿色环保的方法。①与传统方法"醇沉去杂"和"加热浓縮"相比节约了大量工业原料乙醇，消除了使用乙醇污染环境、不安全的因素，縮短了除杂的时间，降低了成本；同时减少因共沉淀带来的有效成分的损失，使产品质量稳定。无须生产加热用蒸汽的锅炉，节约能源，取消了烟和灰的排放污染；减少了产品中热敏性成分的损失，提高和稳定了产品质量。縮短了浓縮时间，降低了生产成本。②与静态膜滤法相比因振动而大大增加了膜通量，实现了较低压力下的膜过滤，减少了膜的堵塞和污染，清洗周期大大延长，而且清洗简单，延长了膜的使用寿命几十倍，使膜滤技术在中药生产中的广泛使用成为可能。图l本发明工艺流程示意2传统水提醇沉工艺流程示意图具体实施方下面结合附图对本发明作进一步详细说明实施例l小叶榕叶水提物浸膏的制备归纳制备的工艺流程大致如下小叶榕叶(阴干或风干)一水提一水提液初滤微滤处理一超频振动过滤筛分一超频振动膜过滤脱水一浓縮液干燥一粉碎包装一浸膏成品。具体操作中，如图l，按照以下步骤(1)小叶榕叶晾干或风干；(2)水提，按照小叶榕叶与水的重量比为l:810加水浸泡812h，沸水煮提；(3)采用602GO目滤网对水提液进行初滤微滤，除去细小的泥沙、灰尘、碎径叶、破损细胞组织等杂质；(4)收集滤液在0.55kg/cm2的压强、1050HZ振动频率和112mm振幅下进行超频振动膜过滤；以代替乙醇沉淀将含有效物质的溶液和无效多糖、淀粉等大分子杂质分离开来；其中的的单糖、无机盐矿物分子等另作处理；(5)超频振动脱水膜过滤浓缩，浓縮液进入下一道步骤；(6)采用常规方法对浓縮液进行干燥、粉碎、包装。实施例2超频震动过滤试验试验结果(1)在O.55kg/cm2的压强、1050HZ振动频率，和112隱振幅下，使药液在超频震动过滤系统中循环过滤，完成过滤后停机。取样，采用凝胶色谱测定小分子物质的透过率，测定结果与本实施例2中(4)重量法考察结果一致。(2)考查通量启动超频震动膜过滤系统，待机械稳定约510min后开始定时考察通量，每种膜在同样条件下连续考察3天。对于试验面积的单层膜，30万道尔顿孔径的A型膜通量在3h后稳定在65%，20万道尔顿孔径的B型膜稳定在55。/。，IO万道尔顿孔径的C型膜稳定在45%左右，而D反渗透脱水膜，在前期通量下降迅速，但随脱水过程的延续，下降趋势逐步减缓，在45min以后则稳定在7(Fo左右。实验表明震动膜过滤的速度在经过一定时间的平衡后，可以达到稳定的通量。(3)有效成分-总黄酮含量以芦丁为对照的，用比色法测定结果。以小叶榕叶提取的原液总黄酮含量为100%，与其他孔径膜过滤及醇沉比较，得到总黄酮相对含量值，结果是相当于20万和30万道尔顿分子量的膜滤液中总黄酮相对含量均在86.5%左右，无显著性差别。而常用的70%醇沉液中总黄酮含量80%左右，少了6个百分点以上，且收率不稳定。(4)重量法考察杂质去除情况分别精确量取原液、滤液、乙醇沉淀后样品IO.OmL于小烧杯中，水浴蒸干，于80。C烘箱中3h，取出置干燥器中冷却至室温称重，重复至恒重；以浸膏原液的重量为100%，其他样品分别与浸膏原液重量相比得到相对固含量值，然后与浸膏原液固含量百分含量相减，即为不同处理方法去除固体物的效果。率为O计，不同处理方法相对去除固体物质效果如下醇沉为19%，A膜48Y。，B膜58。/。，C膜6挑，脱水膜97%。从保留尽量多的有效成分总黄酮，去除尽量多的固体物杂质的前提下考虑，应是B膜(20万道尔顿孔径)效果好。从整体效果考虑，取相当于20万至30万道尔顿分子量大小孔径的膜作为小叶榕液水提液分离用过滤膜。而反渗透膜可以用于脱水。(5)生产过程综合成本比较将目前普遍使用的醇沉和加热法与本发明超频振动膜滤法生产小叶榕液水提物浸膏用以下指标考察生产周期、生产成本、经济效益、对中药成分的影响等。按照图1和图2的对比工艺，1吨药材加工结果比较见表1。表5-1成本核算比较比较项水提醇沉超频震动膜过滤<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>从上表可见，加工相同量的中药材，超频振动膜滤法的费用是醇沉加热法的一半，后者主要费用多用在了乙醇消耗、能量和延长生产周期而增加的人工工资上。本发明超频振动膜滤法节约了大量工业原料乙醇，消除了使用乙醇污染环境、不安全的因素，縮短了除杂的时间；同时减少因共沉淀带来的有效成分的损失，使产品质量稳定，同时无须生产加热用蒸汽的锅炉，节约能源，取消了烟和灰的排放污染；减少了产品中热敏性成分的损失，提高和稳定了产品质量。缩短了浓縮和除杂的时间，所以大幅度降低了生产成本。权利要求1、一种小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)小叶榕叶晾干或风干；(2)水提；(3)水提液初滤微滤；(4)超频振动膜超滤和纳滤；(5)超频振动脱水膜过滤浓缩；(6)干燥、粉碎、包装。2、根据权利要求l所述的小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于步骤(2)所述水提为按照小叶榕叶与水的重量比为l:810，加水浸泡812h，沸水煮提。3、根据权利要求l所述的小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于步骤(3)所述初滤微滤采用60200目滤网。4、根据权利要求l所述的小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于步骤(4)所述超频振动膜过滤采用相当于20万30万道尔顿分子量的有机膜超频振动过滤。5、根据权利要求1或4所述的小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于所述超频振动膜过滤采用压强为相当于O.55kg/cm2，振动频率1050HZ，振幅为l12mm。6、根据权利要求l所述的小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于步骤(5)所述超频振动脱水膜过滤浓縮是将提取液超频振动膜滤浓縮至相对密度为l.021.20。7、根据权利要求1或5所述的小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，其特征在于步骤(5)所述脱水膜过滤浓縮采用滤膜为有机反渗透膜。全文摘要本发明公开了一种小叶榕叶水提物浸膏的制备方法，包括小叶榕叶晾干或风干、水提、水提液初滤微滤、超频振动膜超滤和纳滤、超频振动脱水膜过滤浓缩、干燥、粉碎、包装步骤，用超频振动薄膜过滤技术代替传统的水提醇沉和加热浓缩，提高产品质量、节约能源、降低排放，降低成本，属于节约能源，减少排放，绿色环保的方法，同时对发展和提高中药成分提取分离的技术有着重要的意义。文档编号A61K36/60GK101152255SQ20071003064公开日2008年4月2日申请日期2007年9月29日优先权日2007年9月29日发明者周宏兵申请人:广东药学院