专利名称：一种高含量白芍有效成份的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明是关于一种从中药材中提取中药成份的工艺，具体的说是涉及从中药白芍中提取 高含量有效成份的提取工艺。
背景技术：
中药白芍为毛茛科植物芍药的干燥根，具有平肝止痛，养血调经，敛阴止汗作用；用于 头痛眩晕，胁痛，腹痛，四肢挛痛，血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗。药理研究表明，白 芍具有解痉镇痛、免疫调节、抗炎等作用。白芍中含有的主要有效成分为芍药苷、芍药内酯 苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等，其中芍药苷含量较多，为其主要有效成分之一。
中国专利号ZL97101960公开了一种提取方法，该方法采用醇-水溶剂回流提取，用醇-酯 溶液萃取，浓縮干燥的工艺。该工艺所提取的白芍提取物中芍药苷的含量一般只能达到30% 50%，含量较低，不太适合制药需要；中国专利号ZL00121532公开了一种制备注射液过程中使 用三氧化二铝柱层析纯化白芍总苷，使其芍药苷含量可以达到80%，但三氧化二铝柱层析中三 氧化二铝不可重复使用，不适合工业化大生产的要求，其成本亦极高。
发明内容
本发明的目的就是提供了一种高含量白芍有效成份提取物的制备工艺。
本发明的具体工艺如下
1)粗提将白芍放到醇一水溶液中，醇的浓度为4 0 — 9 5 %，重量比(W/V)为白 芍醇=1 : 1-10，加热回流O. 5-5小时，过滤，浓縮，滤液用稀碱调至PH值3-9 , 再用醇和酯的混合液萃取三次，醇酯的比例(V / V)为5-8 0 %，合并萃取液，减压浓縮， 干燥，得白芍粗提物。
上述方法中醇一水液中的醇可以是甲醇、乙醇、异丙醇，丙醇中的一种，所用的碱可以是 NaHCO" NaOH， KHC03, KOH的一种，醇和酯的混合液可以是甲醇-乙酸乙酯， 乙醇-乙酸乙酯，丙醇-乙酸乙酯，丁醇-乙酸乙酯的一种，萃取温度为0-7 5'C。 2)溶解将白芍粗提物用亲水性溶剂溶解并过滤制成水溶液或微混悬状溶液，用稀碱调整 PH值为4 9。所述亲水性溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中一种或者几种混合溶剂；所 用的碱可以是NaHC03， NaOH， KHC03， K0H中的一种，所述亲水性溶剂的用量为白芍粗提物 重量的1 5 0倍。
3)纯化采用大孔吸附树脂对水溶液进行吸附，吸附至饱和后，先用水洗去杂质至Molish 反应阴性，再用2 20倍树脂量的20% 90%终浓度的亲水性溶剂1 10倍树脂量/小时的流 速(V/H)洗脱目标物质，洗脱液减压回水溶剂，真空干燥或喷雾干燥制成白芍总苷提取物。
所述大孔吸附树脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100 、 HPD-300 、 HPD-400 、 HPD-500 、 HPD-600 、 HPD-700、 HPD-800中的一种或几种；也可以是聚丙烯酸骨架的DlOl、 DKllO、 DK113中的一 种或几种。
大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其 它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的 范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结 构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。本发明由于采用了大孔树脂吸附分 离技术，大大提高了芍药苷的含量，达60% 90%,该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复 使用，适合工业生产。
本发明所用含量测定方法为高效液相色谱法测定芍药苷含量色谱条件为以十八烷基硅 垸键合硅胶为填充剂；以乙腈_0.1%磷酸溶液(14: 86)为流动相；检测波长为230nm;对照 品为芍药苷。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
具体实施例方式
实施例1
将300ML50X的乙醇-水溶液加入100G白芍中，加热回流1小时，过滤，浓縮，用稀 NaHC03溶液调节PH-8，用30ML20。/f乙醇-乙酸乙酯，在5度温度下萃取3次，合并萃取 液，减压浓縮，真空干燥，得白芍粗提物，将所得白芍粗提物放入其重量10倍的亲水性溶剂 乙醇中溶解，用稀碱NaHC03调整PH值为4，采用聚苯乙烯骨架的HPD-100大孔吸附树脂对水 溶液进行吸附，吸附至饱和后，先用水洗去杂质至Molish反应阴性，再用5倍树脂量的20% 90%终浓度的亲水性溶剂3倍树脂量/小时的流速(V/H)洗脱目标物质，洗脱液减压回水溶剂， 真空干燥或喷雾干燥制成白芍总苷提取物。实施例2
将200ML40X甲醇-水溶液加入100G白芍中，加热回流2小时，过滤，浓縮，用NaOH调 节PH-9，用30ML40X甲醇-乙酸乙酯液在IO温度下萃取三次，合并萃取液，减压浓縮，真 空浓缩，真空干燥，得白芍粗提物，将所得白芍粗提物放入其重量20倍的亲水性溶剂甲醇中 溶解，用稀碱NaOH调整PH值为6，采用聚苯乙烯骨架的HPD-300大孔吸附树脂对水溶液进 行吸附，吸附至饱和后，先用水洗去杂质至Molish反应阴性，再用10倍树脂量的20% 90% 终浓度的亲水性溶剂5倍树脂量/小时的流速(V/H)洗脱目标物质，洗脱液减压回水溶剂， 真空千燥或喷雾干燥制成白芍总苷提取物。
实施例3
将150ML60X丙醇-水溶液加入100G白芍中，加热回流3小时，过滤，浓縮，用稀KHC03溶液 调节PH二6，用30ML60X丙醇-乙酸乙酯液在40温度下萃取三次，合并萃取液，减压浓縮， 真空浓縮，真空干燥得白芍总粗提物，将所得白芍粗提物放入其重量40倍的亲水性溶剂丙醇 中溶解，用稀碱KHC03调整PH值为9，采用聚丙烯酸骨架的D101大孔吸附树脂对水溶液进行 吸附，吸附至饱和后，先用水洗去杂质至Molish反应阴性，再用20倍树脂量的20% 90%终 浓度的亲水性溶剂10倍树脂量/小时的流速(V/H)洗脱目标物质，洗脱液减压回水溶剂，真 空干燥或喷雾干燥制成白芍总苷提取物。
权利要求
1、一种高含量白芍有效成份的提取工艺，其具体工艺如下1)粗提将白芍放到醇-水溶液中，醇的浓度为40-95％，重量比(W/V)为白芍∶醇＝1∶1-10，加热回流0.5-5小时，过滤，浓缩，滤液用稀碱调至P H值3-9，再用醇和酯的混合液萃取三次，醇酯的比例(V/V)为5-80％，合并萃取液，减压浓缩，干燥，得白芍粗提物；上述方法中醇-水液中的醇可以是甲醇、乙醇、异丙醇，丙醇中的一种，所用的碱可以是NaHCO3，NaOH，KHCO3，KOH的一种，醇和酯的混合液可以是甲醇-乙酸乙酯，乙醇-乙酸乙酯，丙醇-乙酸乙酯，丁醇-乙酸乙酯的一种，萃取温度为0-75℃；2)溶解将白芍粗提物用亲水性溶剂溶解并过滤制成水溶液或微混悬状溶液，用稀碱调整PH值为4～9；所述亲水性溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中一种或者几种混合溶剂；所用的碱可以是NaHCO3，NaOH，KHCO3，KOH中的一种，所述亲水性溶剂的用量为白芍粗提物重量的1～50倍；3)纯化采用大孔吸附树脂对水溶液进行吸附，吸附至饱和后，先用水洗去杂质至Molish反应阴性，再用2～20倍树脂量的20％～90％终浓度的亲水性溶剂1～10倍树脂量/小时的流速(V/H)洗脱目标物质，洗脱液减压回水溶剂，真空干燥或喷雾干燥制成白芍总苷提取物；所述大孔吸附树脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-500、HPD-600、HPD-700、HPD-800中的一种或几种；也可以是聚丙烯酸骨架的D101、DK110、DK113中的一种或几种。
全文摘要
本发明提供一种高含量白芍有效成份的提取工艺，包括粗提、溶解、纯化等步骤，所述粗提采用醇-水溶液提取，用醇酯溶液萃取，经浓缩干燥，得白芍粗提物，所述纯化采用大孔吸附树脂进行吸附分离，本发明工艺大大提高了芍药苷的含量，达60％～90％，该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。
文档编号A61K36/71GK101297874SQ200810106910
公开日2008年11月5日 申请日期2008年6月13日 优先权日2008年6月13日
发明者戎 周, 周海滨, 江海龙, 陈旦凤 申请人:宁波立华制药有限公司