专利名称：一种化瘀通淋胶囊的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的制备方法，具体涉及一种中药制剂化瘀通淋胶囊的制备方法。
背景技术：
化瘀通淋胶囊具有补肾益气，化瘀通淋的作用，用于肾脾双虚，气滞血瘀，前列腺增生，慢性前列腺炎；面色晃白，神疲乏力，腰膝疲软无力，小腹坠胀，小便不爽，点滴不出， 或尿频、尿急、尿道涩痛等症，是中成药中治疗这类疾病的良药，市场需求量很大。化瘀通淋胶囊的处方包括淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝五味药材组成，现行制备方法是将以上五味药材加12倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次I. 5小时，合并第一、二次煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.40 (80°C测)的浸膏，干燥，打成细粉，制成颗粒，灌装成胶囊， 即得。上述方法中提取物制备方法粗放，把药材用水长时间煎煮，造成对药材中有效成份的破坏；对提取物没有明确的质量指标规定，使生产过程和产品质量难以控制；且药材有效成份提取率低，影响疗效，又不利于节能、环保。发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种药材有效成份提取率高且生产过程和产品质量易于控制的化瘀通淋胶囊的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种化瘀通淋胶囊的制备方法，由淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草和川牛膝制成，其特征是，依次包括如下步骤①把淫羊藿药材切丝，将黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝四味药材粉碎，通过40 60目筛孔，再将切丝后淫羊藿与粉碎后的黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝以水为溶剂浸泡；②然后用超声波提取，得水提取物浸膏；③将浸膏真空烘干得中药提取物；④用提取物细粉制粒，干燥，整粒，装入胶囊，400mg/粒，即得。
所述淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝的质量比为淫羊藿黄芪蒲黄车前草川牛膝=8:4:3:4:10
步骤①中所述淫羊藿药材切丝是指把淫羊藿叶用切丝机切成3 5mm的细丝；所述以水为溶剂浸泡是指将切丝后淫羊藿与粉碎后的黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝一起用冷水浸泡2 3小时，水的体积是淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草和川牛膝药材质量的10-15倍。
步骤②中所述用超声波提取是指将浸泡好的药材，用超声波提取器在50 60°C、 35 40kHz下提取30 40min,之后过滤,收集一次提取液；药洛用水在上述同样条件下再提取20 30min，水的体积是药渣质量的10-15倍，过滤，收集二次提取液并与一次提取液合并，在真空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C减压浓缩至50°C时相对密度为I. 20 I. 30的水提取物浸膏。
步骤③中所述真空烘干是指在直空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C将水提取物浸膏烘干至含水量彡5.0%，粉碎过80 100目筛后进行检测，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O.65%时，得提取物。
步骤④中所述制粒是指取提取物细粉混合均匀，用乙醇制粒。
本发明的有益效果是本发明采用超声波提取方法，能够使药材细胞内的有效成分迅速溶出，且免去长期加热和高温煎煮等剧烈条件下药材有效成分的破坏，达到有效成分提取率高、提取时间短、节能环保等优点；本发明选取淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O.65%的为提取物，对提取物质量提出了具体的要求，使生产过程和产品质量易于控制，产品疗效稳定、均一。
具体实施方式
实施例I。
取原料药淫羊藿1600g、黄芪800g、蒲黄600g、车前草800g和川牛膝200g。把淫羊藿叶切成3 5mm的细丝，将黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝四味药材粉碎，通过60目筛孔， 加入48000ml水浸泡120min，然后用超声波提取器在50 60°C、40kHz下提取40min，过滤得滤渣和一次提取液；将滤渣再加48000ml水，用超声波提取器在50 60°C、40kHz下提取 20min,过滤。把二次提取液与一次提取液合并，在真空度O. 95Mpa，60 70°C减压浓缩至相对密度为I. 25 (50°C)的水提取物浸膏。
在直空度O. 95Mpa，60 70°C将水提取物浸膏烘干至含水量彡5. 0%，粉碎过80目筛得复方中药提取物402. 4g，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量O. 82%时，其他卫生指标应符合国家外经贸部颁发的WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。
将上述复方中药提取物细粉400g用乙醇制粒，烘干，整粒，填装胶囊，O. 40g/粒， 制成1000粒，即得。
按照原制剂工艺质量标准检测成品。
I、常规质量控制项目的检查依据《中国药典》2010年版一部(附录I L)方法，对实施例I的成品进行检查，其外观性状、水分、崩解时限、装量差异、药品卫生标准等均符合规定。
2、定性鉴别实施例I成品中三个理化鉴别(I)皂苷类成分的理化鉴别、(2)氨基酸类成分的理化鉴别、(3)黄酮类成分的理化鉴别均符合原标准要求。实施例I成品中黄芪甲苷的薄层色谱鉴别、川牛膝药材对照的薄层色谱鉴别、蒲黄药材对照的薄层色谱鉴别均符合原标准规定。
3、含量测定采用高效液相色谱法测定君药淫羊藿药材中主成分淫羊藿苷含量， 经线性关系、精密度试验、稳定性试验、回收率试验、重现性试验等方法学考察。实施例I成品经测定每粒含淫羊藿苷(C33H4ci015)3. 21mg(标准要求淫羊藿苷含量不得少于2. 50mg/粒)。
实施例2。
取原料药淫羊藿3200g、黄芪1600g、蒲黄1200g、车前草1600g和川牛膝400g。把淫羊藿叶切成3 5_的细丝，将黄芪、蒲黄、车前草、)I丨牛膝四味药材粉碎过60目筛孔，加入96000ml水浸泡180min，然后用超声波提取器在50 6(TC、35kHz下提取40min，过滤得滤渣和一次提取液；将滤渣再加96000ml水，用超声波提取器在50 60°C、35kHZ下提取 30min,过滤。把二次提取液与一次提取液合并，在真空度O. 95Mpa，60 70°C减压浓缩至相对密度为I. 25 (50°C)的水提取物浸膏。
在直空度O. 95Mpa，60 70°C将水提取物浸膏烘干至含水量< 5. 0%，粉碎过80目筛得复方中药提取物803. 6g，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量O. 78%时，其他卫生指标应符合国家外经贸部颁发的WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。
将上述复方中药提取物细粉800g用乙醇制粒，烘干，整粒，填装胶囊，O. 40g/粒， 制成2000粒，即得。
按照原制剂工艺质量标准检测成品。
I、常规质量控制项目的检查依据《中国药典》2010年版一部(附录I L)方法，对实施例2的成品进行检查，其外观性状、水分、崩解时限、装量差异、药品卫生标准等均符合规定。
2、定性鉴别实施例2成品中三个理化鉴别(I)皂苷类成分的理化鉴别、(2)氨基酸类成分的理化鉴别、(3)黄酮类成分的理化鉴别均符合原标准要求；实施例2成品中黄芪甲苷的薄层色谱鉴别、川牛膝药材对照的薄层色谱鉴别、蒲黄药材对照的薄层色谱鉴别均符合原标准规定。
3、含量测定采用高效液相色谱法测定君药淫羊藿药材中主成分淫羊藿苷含量， 经线性关系、精密度试验、稳定性试验、回收率试验、重现性试验等方法学考察。实施例2成品经测定每粒含淫羊藿苷(C33H4ci015)3. 06mg(标准要求淫羊藿苷含量不得少于2. 50mg/粒)。
本发明与原工艺产品主要质量指标比较表。
权利要求
1.一种化瘀通淋胶囊的制备方法，由淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草和川牛膝制成，其特征在于依次包括如下步骤①把淫羊藿药材切丝，将黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝四味药材粉碎，通过40 60目筛孔，再将切丝后淫羊藿与粉碎后的黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝以水为溶剂浸泡；②然后用超声波提取，得水提取物浸膏；③将浸膏真空烘干得中药提取物；④用提取物细粉制粒，干燥，整粒，装入胶囊，400mg/粒，即得。
2.根据权利要求I所述的一种化瘀通淋胶囊的制备方法，其特征在于所述淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝的质量比为淫羊藿黄芪蒲黄车前草川牛膝= 8:4:3:4:I0
3.根据权利要求I所述的一种化瘀通淋胶囊的制备方法，其特征在于步骤①中所述淫羊藿药材切丝是指把淫羊藿叶用切丝机切成3 5mm的细丝；所述以水为溶剂浸泡是指将切丝后淫羊藿与粉碎后的黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝一起用冷水浸泡2 3小时，水的体积是淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草和川牛膝药材质量的10-15倍。
4.根据权利要求I所述的一种化瘀通淋胶囊的制备方法，其特征在于步骤②中所述用超声波提取是指将浸泡好的药材，用超声波提取器在50 60°C、35 40kHz下提取30 40min,之后过滤，收集一次提取液；药渣用水在上述同样条件下再提取20 30min，水的体积是药渣质量的10-15倍，过滤，收集二次提取液并与一次提取液合并，在真空度O. 85 O.95Mpa，60 70°C减压浓缩至50°C时相对密度为I. 20 I. 30的水提取物浸膏。
5.根据权利要求I所述的一种化瘀通淋胶囊的制备方法，其特征在于步骤③中所述真空烘干是指在直空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C将水提取物浸膏烘干至含水量< 5. 0%， 粉碎过80 100目筛后进行检测，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O. 65%时，得提取物。
6.根据权利要求I所述的一种化瘀通淋胶囊的制备方法，其特征在于步骤④中所述制粒是指取提取物细粉混合均匀，用乙醇制粒。
全文摘要
一种化瘀通淋胶囊的制备方法，涉及一种中药制剂的制备方法。由淫羊藿、黄芪、蒲黄、车前草和川牛膝制成，依次包括如下步骤①把淫羊藿药材切丝，将黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝四味药材粉碎，通过40～60目筛孔，再将切丝后淫羊藿与粉碎后的黄芪、蒲黄、车前草、川牛膝以水为溶剂浸泡；②然后用超声波提取，得水提取物浸膏；③将浸膏真空烘干得中药提取物；④用提取物细粉制粒，干燥，整粒，装入胶囊，400mg/粒，即得。本发明有效成分提取率高、提取时间短、节能环保；产品疗效稳定、均一。
文档编号A61P13/08GK102940741SQ20121012322
公开日2013年2月27日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者肖军平, 吴永忠, 刘立鼎, 郭锋 申请人:江西普正制药有限公司