专利名称：一种青礞石火硝煅制方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，尤其涉及一种青礞石火硝煅制方法。
背景技术：
青礞石(Chloriti Lapis)为临床常用矿物药,应用历史悠久,历版药典均有收载，系变质岩类黑云母片岩或绿泥石化云母碳酸盐片岩。青礞石临床用药通常需要经过炮制过程，古代青礞石的炮制有烧制、火硝制、炒制、煨制、煅醋制等方法，近现代的炮制方法有煅制、火硝制、醋淬等。2010年版《中国药典》(一部)收载的含青礞石中成药制剂有“儿童清肺丸”、“贝羚胶囊”、“竹浙达痰丸”等，其中所用的青礞石均是煅制品，其煅制方法为明煅法。目前青礞石炮制的主流方法为药典中规定的明煅法，但迄今为止煅制的时间、温·度等均无明确的规定，也无相关青礞石的炮制工艺系统研究。现今各省市、自治区、直辖市均有各自的炮制规范，而国家没有青礞石统一的炮制标准，这是我国在中药饮片任务中迫切需要解决的问题。所以，急需提供一种优化的青礞石的炮制方法，便于指导生产，提高效益。同时，通过现代技术对炮制过后的青礞石进行有害元素进行分析，提高青礞石临床用药的安全性。
发明内容
解决的技术问题本发明的目的在于克服目前市场上青礞石煅制工艺对煅制温度、煅制时间等无明确规定的缺点，提供统一煅青礞石的煅制工艺，解决生产上费工、费时、质量不均而不利于大规模生产的问题。同时，提高青礞石临床用药的安全性。本发明的技术方案为本发明提供一种青礞石火硝煅制方法，将青礞石生品粉碎成2 5_小块、洗净、晾干；取重量比为1:0.广1:2.5的青礞石生品与火硝，混匀，以flOcm的摊层厚度摊铺于坩埚内，在50(T9(KrC高温下煅制l 4h，制得火硝煅制青礞石。作为本发明的一种改进，炮制温度取700°C ；作为本发明的另一种改进，煅制时间取2h ；作为本发明的另一种改进，青礞石生品与火硝的质量配比取1:0. 4 ;作为本发明的另一种改进，摊层厚度取4 cm。有益效果用本发明提供的青礞石火硝煅制方法炮制青礞石样品，所得样品呈金黄色、片状，质地疏松，失重率较直接煅制品大，且溶出率得到显著提高；主量元素含量虽大多较炮制前均有所降低，但在水煎液中较炮制前含量差异不大，其中K、Na元素在火硝煅制品及其水煎液中的含量较炮制前显著提高；同时，有害元素Pb、Hg在火硝煅制品中未检出、Cr的含量较炮制前下降，水煎液中各有害元素均含量较低(< 0. Ippm);由X-射线衍射图谱、物相及晶粒尺寸分析可知火硝锻制后的青礞石主要物相除了石英、金云母等外，还有生品及直接煅制品未见的硝酸钾物相，同时，石英火硝煅制后尺寸明显变小。由此可知，本发明所提供的青礞石火硝锻制的方法是一种可以标准化的青礞石炮制工艺方法，且按此法炮制后的青礞石制品溶出率显著提高，在主量元素水煎液含量未见明显差异的情况下，有害元素含量下降，增加了临床用药的安全性。由此建立了一种优化的青礞石的炮制方法，解决了生产上炮制后青礞石质量不均一的缺点，为国家统一青礞石炮制标准提供了方法与思路。
图I 青礞石生品、直接煅制品、火硝煅制品的形状特征图对比，其中I为青礞石生品；2为直接煅制品；3为火硝煅制品图2 青礞石生品、直接煅制品、火硝煅制品的XRD图谱对比，其中I为青礞石生品；2为直接煅制品；3为火硝煅制品
具体实施例方式实施例I青礞石火硝煅制方法将青礞石粉碎成2飞mm小块、洗净、晾干；取重量比为1:0. 1:2. 5的青礞石生品与火硝，混匀，以2 10cm的厚度铺于IOOml坩埚内，放入马福炉中，在50(T900°C高温下煅制
I4h,制得火硝煅制青礞石。实施例2青礞石火硝煅制工艺研究 (I)实验方法煅制品评价指标取煅制品颜色、疏松度、水溶性溶出率三个参数为评价煅制效果的指标，其评分规则如下( I)煅制品颜色金黄色评10分，暗黄褐色评6分，无黄色出现评4分；(2)煅制品疏松度以煅制品疏松(流动性好，不结块)评为10分，较疏松或松脆(有部分结块，但稍用力即松散)评为6分，坚硬评为4分。(3)水溶性溶出率以干燥品计算样品水溶性溶出率。实验设计采用L9(34)正交表对摊层厚度(A)、青礞石与火硝的质量比(B)、炮制温度(C)、炮制时间(D)进行考察，因素水平见表I。表I因素水平表
^ I.因素—
A/cmBC/°CD/hI2I 0.4500I
24I 0.76001.5
36I 1.07002⑵数据处理按照上表所述因素水平安排实验，按照实施例I中方法火硝煅制青礞石，记录综合评分，L9 (34)正交试验结果见表2，方差分析见表3，如下
表2 L9 (3)4正交试验结果
权利要求
1.一种青礞石火硝煅制方法，将青礞石生品粉碎成2 5mm小块、洗净、晾干；取重量比为1:0.广1:2.5的青礞石生品与火硝，混匀，以flOcm的摊层厚度铺于坩埚内，在50(T90(TC高温下煅制f 4h，制得火硝煅制青礞石。
2.根据权利要求I所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述炮制温度为700°C。
3.根据权利要求I所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述煅制时间为2h。
4.根据权利要求I所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述炮制温度为70(TC，所述煅制时间为2h。
5.根据权利要求r4中任一项所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述青礞石生品与火硝的质量配比为1:0.4。
6.根据权利要求r4中任一项所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述摊层厚度为 4 cm。
7.根据权利要求I所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述青礞石生品与火硝的质量配比为1:0. 4,所述摊层厚度为4 cm。
8.根据权利要求7所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述炮制温度为700°C。
9.根据权利要求7所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述煅制时间为2h。
10.根据权利要求7所述青礞石火硝煅制方法，其特征在于所述炮制温度为70(TC，所述煅制时间为2h。
全文摘要
本发明公开了一种青礞石火硝煅制方法，其工艺过程为将青礞石粉碎成2~5mm小块、洗净、晾干；取重量比为1:0.1~1:2.5的青礞石生品与火硝，以2~10cm的厚度铺于坩埚内，放入马福炉中，在500~900℃高温下煅制1h~4h，制得火硝煅制青礞石。同时以颜色、疏松度、水溶出率、有害元素含量等作为评价煅青礞石的品质指标，实验证实，按本发明提供方法炮制后的青礞石制品溶出率显著提高，在主量元素水煎液含量未见明显差异的情况下，有害元素含量下降，增加了临床用药的安全性。由此建立了一种优化的青礞石的炮制方法，解决了生产上炮制后青礞石质量不均一的缺点，为国家统一青礞石炮制标准提供了方法与思路。
文档编号A61K33/26GK102670647SQ20121015418
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者刘圣金, 刘训红, 吴德康, 张萍, 杜庆鹏, 林瑞超, 段金廒, 田金改 申请人:南京中医药大学