一种三七总皂苷的制备方法

一种三七总皂苷的制备方法
【专利摘要】本发明属于医药领域，公开了一种三七总皂苷的制备方法。本发明所述三七总皂苷的制备方法为取三七提取液采用弱碱性阴离子交换树脂与苯乙烯骨架型大孔吸附树脂吸附，收集洗脱液，吸附脱色后干燥即得。本发明所述制备方法操作简便快速，制得的三七总皂苷及其制成的注射剂的异常毒性、溶血与凝聚检测指标明显提高，异常毒性项目检测，加氯化钠注射液溶解的三七总皂苷浓度可以达到22mg/mL以上；溶血与凝聚项目检测，加氯化钠注射液溶解的三七总皂苷浓度可以达到40mg/mL以上。
【专利说明】一种三七总烏苷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药领域，尤其涉及一种三七总皂苷的制备方法。
【背景技术】
[0002]三七总皂苷是根据提取、分离技术从优质三七中提取有效的药用成分包括20多种皂苷活性物质、17种微量元素、蛋白、丰富的维生素、多糖等，具有活血祛瘀、通脉活络、抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用，主要用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等症的治疗，是临床上用于治疗心脑血管疾病的一种常用药。
[0003]目前三七总皂苷的制剂除了有口服用的三七总苷片、三七总苷胶囊外，还有注射用的三七总皂苷注射液，如商品名为血塞通、血栓通等注射液和冻干剂型。由于注射用的三七总皂苷注射液通过血管给药方式大大提高了中药对人 身的药物有效供给和生物利用率，进而提高了功效，因而目前被广泛使用。
[0004]〖异常毒性〗和〖溶血与凝聚〗是中药注射剂的重要安全性的控制指标。异常毒性检查法是将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。溶血与凝聚检查法是将一定量供试品与2%免红细胞混悬液混合，温育一定时间后，观察其对红细胞的溶血与凝聚反应，以判定供试品是否符合规定。2011年执行的三七总皂苷的标准中，对注射剂中K异常毒性3和血与凝聚3的规定如表1所示。
[0005]表1三七总皂苷的〖异常毒性〗和〖溶血与凝聚〗标准
[0006]
【权利要求】
1.一种三七总皂苷的制备方法，其特征在于，取三七提取液采用弱碱性阴离子交换树脂与苯乙烯骨架型大孔吸附树脂吸附，收集洗脱液，吸附脱色后干燥即得；其中所述弱碱性阴离子交换树脂与苯乙烯骨架型大孔吸附树脂的先后顺序没有限定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体为:取三七提取液，进行预处理，然后以0.1BV/小时以上的流速过弱碱性阴离子交换树脂，收集流出液，浓缩至无醇味，加水稀释后，用苯乙烯骨架型大孔吸附树脂吸附， 水洗至清澈后，用10-80%的醇溶液洗脱，收集洗脱液，吸附脱色、干燥得三七总皂苷；其中所述预处理为取三七提取液浓缩至无醇味后加水稀释或取三七提取液用水稀释成10-80%的醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体为:取三七提取液浓缩至无醇味加水稀释后，以0.1BV/小时以上的流速过苯乙烯骨架型大孔吸附树脂，水洗至清澈后，用10-80%的醇溶液洗脱，收集洗脱液，进行后处理，然后过弱碱性阴离子交换树脂，收集流出液，吸附脱色、干燥得三七总皂苷；其中所述后处理为取洗脱液浓缩至无醇味后加水稀释或取洗脱液用水稀释成10-80%的醇溶液。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述弱碱性阴离子交换树脂与三七提取液的体积比为1:0.2-10。
5.根据权利要求1-3所述的方法，其特征在于，所述苯乙烯骨架型大孔吸附树脂与三七提取液的体积比为1:0.2-10。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述三七提取液的制备方法为取三七粉碎成粗粉加入10-90%醇溶液，10°C以上，提取2次以上，每次I小时以上，合并提取液，过滤，收集滤液即得；其中所述10-90%醇溶液的加入量按mL/g计为三七粉的2倍以上。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述三七为三七根、三七根茎或三七根与三七根茎的混合物。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇的水溶液或乙醇的水溶液。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述弱碱性阴离子交换树脂为D941树脂或D900树脂。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述苯乙烯骨架型大孔交换树脂为DlOl树脂或HPD100树脂。
11.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述吸附脱色为活性碳脱色、氧化铝脱色、离子交换树脂脱色中的一种或几种。
【文档编号】A61P7/02GK103565866SQ201210268391
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月30日 优先权日:2012年7月30日
【发明者】谢波, 孙刚, 张红峰, 海龙宇, 王文灿, 吴桂萍, 谢科 申请人:昆明制药集团股份有限公司