专利名称：一种汉桃叶总黄酮浸膏的制备及质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种汉桃叶总黄酮浸膏的制备方法及产品质量控制方法。
背景技术：
汉桃叶为五加科鹅掌柴属植物广西鹅掌柴(Schefflera kwangsiensis Merr. ExL)的嫩茎和叶。广泛分布于广西、广东、福建等长江以南地区，汉桃叶主要化学成分和有效成分为总黄酮，主要含有槲皮素、芦丁等。用这种总黄酮浸膏制成的片剂、胶囊剂、滴丸、颗粒机等口服制剂起效快、作用持久。汉桃叶片国家药典标准(2010版一部)记载了该总黄酮浸膏的制备和含量测定方法，但该制备方法工艺参数、工艺条件和工艺技术不合理，提取收率低，其含量测定方法采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量，操作繁琐、稳定性差、误差大。因此，汉桃叶片现行制备及含量控制方法不能很好地适应工业生产需求，产品质量难以得到有效控制。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种汉桃叶总黄酮浸膏的制备及产品质量控制方法，以实现制备时间短，提取收率高；而且采用高效液相色谱法简便、快速、准确地测定总黄酮的含量。本发明以如下技术方案解决上述技术问题本发明汉桃叶总黄酮浸膏的制备方法，它的操作方法如下取汉桃叶药材加8 10倍重量的体积浓度为60°/Γ80%的乙醇浸泡O. 5小时，回流提取2 3次，每次广3小时，过滤，合并滤液，在75 85°C下减压浓缩至60°C时相对密度为I. I (Tl. 30的浸膏，即得。本发明汉桃叶总黄酮浸膏的质量控制方法，它的操作方法如下色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇O. 4%磷酸按体积比=35:65混合配制的溶液为流动相；检测波长为365nm。对照品溶液的制备取无水芦丁对照品适量，精密秤定，加甲醇制成Iml含无水芦丁 O. Img的溶液，作为对照品溶液； 供试品溶液的制备取汉桃叶总黄酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率250W，频率33KHz)，用甲醇稀释至25ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μ 1，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定，即得。本发明浸膏的制备方法，具有如下优点制备时间短，缩短了生产周期；提取收率高，降低了生产成本；乙醇可回收再利用，减少了能源浪费。采用本发明方法制成的总黄酮苷浸膏可以制成片剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒机等口服制剂。本发明采用高效液相色谱法对汉桃叶总黄酮浸膏的质量进行控制，方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制汉桃叶总黄酮浸膏及其制剂的质量。
具体实施例方式实施例I (汉桃叶总黄酮浸膏的制备)取汉桃叶药材加8倍重量的体积浓度为60%乙醇浸泡O. 5小时，回流提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩(温度为85°C)至相对密度为I. 10 (60°C)的浸膏，即得。实施例2 (汉桃叶总黄酮浸膏的制备) 取汉桃叶药材加9倍重量的体积浓度为70%乙醇浸泡O. 5小时，回流提取2次，第一次2. 5小时，第二次I. 5小时，过滤，合并滤液，减压浓缩(温度为75°C)至相对密度为I. 10 (60。。)的浸膏，即得。实施例3 (汉桃叶总黄酮浸膏的制备)取汉桃叶药材加9倍重量的体积浓度为60%乙醇浸泡O. 5小时，回流提取3次，每次2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩(温度为80°C)至相对密度为I. 20 (60°C)的浸膏，即得。实施例4 (汉桃叶总黄酮浸膏的制备)取汉桃叶药材加10倍重量的体积浓度为80%乙醇浸泡O. 5小时，回流提取2次，第一次3小时，第二次2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩(温度为75°C)至相对密度为I. 30(60°C)的浸膏，即得。实施例5 (汉桃叶总黄酮浸膏的质量控制方法)色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇O. 4%磷酸按体积比=35:65混合配制的溶液为流动相；检测波长为365nm。(甲醇为无水甲醇，O. 4%磷酸为体积浓度，O. 4V磷酸，99. 6V水)对照品溶液的制备取无水芦丁对照品适量，精密秤定，加无水甲醇制成Iml含无水芦丁 O. Img的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取汉桃叶总黄酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加无水甲醇适量，超声处理(功率250W，频率33KHz)，用甲醇稀释至25ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μ 1，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VID)测定，即得。工业实用性考察I、采用本发明所述高效液相色谱法测定汉桃叶总黄酮浸膏中无水芦丁的含量，其结果表明，无水芦丁在4. 704 37. 632 μ g/ml范围内色谱峰面积与溶液浓度呈良好线性关系，r为O. 9999 ;分离度良好,理论塔板数按无水芦丁峰计算为3609 ;当信噪比为2:1时,样品最低限检测浓度为O. 16 μ g/ml ;测定溶液在10小时内稳定；无水芦丁含量测定平均回收率为99. 3%, RSD为O. 61% ;精密度试验RSD为O. 23% ;稳定性试验RSD为I. 35%。2、上述实施例均采用同一批汉桃叶药材，用本发明所述的高效液相色谱法检测以上实施例广实施例4所制备的汉桃叶总黄酮浸膏无水芦丁的含量分别为5. 62%,6. 37%、
5.83% 和 5. 96，提取收率分别为 72. 3%,83. 6%,75. 2% 和 76. 8%。
综上所述，本发明汉桃叶总黄酮浸膏的制备方法工艺参数、工艺条件和工艺技术稳定，提取收率高，工业实用性强；本发明用高效液相色谱法对汉桃叶总黄酮浸膏的质量进行控制，该方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制汉桃叶总黄酮浸膏及其制剂的质量。
权利要求
1.一种汉桃叶总黄酮浸膏的制备方法,其特征在于,它的操作方法如下 取汉桃叶药材加8 10倍重量的体积浓度为60°/Γ80%的こ醇浸泡O. 5小吋，回流提取2 3次，每次广3小时，过滤，合并滤液，在75 85 °C下减压浓缩至60°C时相对密度为I. I (Tl. 30的浸膏，即得。
2.一种汉桃叶总黄酮浸膏的质量控制方法，其特征在于，它的操作方法如下 色谱条件与系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇O. 4%磷酸按体积比=35:65混合配制的溶液为流动相；检测波长为365nm ； 对照品溶液的制备取无水芦丁对照品适量，精密秤定，加甲醇制成Iml含无水芦丁O.Img的溶液，作为对照品溶液； 供试品溶液的制备取汉桃叶总黄酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理，用甲醇稀释至25ml刻度，摇匀，滤过，取该滤液，作为供试品溶液。
測定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各20 μ 1，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法測定，即得。
全文摘要
本发明公开一种汉桃叶总黄酮浸膏的制备及质量控制方法。其中浸膏的制备工艺是取汉桃叶药材加8~10倍重量的体积浓度为60%~80%的乙醇浸泡0.5小时，回流提取2~3次，每次1~3小时，过滤，合并滤液，在75～85℃下减压浓缩至60℃时相对密度为1.10~1.30的浸膏。产品质量控制方法主要采用高效液相色谱法检测芦丁的含量。本发明方法制备工艺参数、工艺条件和工艺技术稳定，芦丁提取收率高，工业适用性强；本发明的质量控制方法分离度高，线性关系好，方法简便快捷、准确稳定，能适应工业生产的需要，可有效地控制汉桃叶总黄酮浸膏及其制剂的质量。
文档编号A61K36/25GK102836190SQ20121036083
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者马健雄, 邓福胜, 张平吉, 罗宇 申请人:广西金海堂药业有限责任公司