专利名称：山银花提取方法
技术领域：
本发明涉及提取工艺，尤其是一种山银花提取方法。
背景技术：
山银花为忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera)忍冬Flos Lonicerae Confusae.植物的干燥花蕾，为中医常用药，具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能。几千年传统经验及近代药理实验和临床应用都证明山银花对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。
以前的药典认为，山银花与金银花“性味与归经”、“功能与主治”以及“用法与用量”完全一致。对此，有关专家认为，“两种银花在临床应用时是可以相互替代的”、“国家《药典》对两种银花是一视同仁的，等同的，没有什么区别。
但是，2005年版《药典》将金银花和山银花分列两项，因它们有很大的不同。金银花和山银花从来源、性状、成分等方面比照，有很大不同，在使用中应注意区别。
目前，山银花提取物广泛用于加工各种山银花产品，而山银花提取物中主要的活性成分为绿原酸，别的药性成分还有黄酮类、挥发油等。如何提高山银花提取物中的绿原酸的含量则是一个难题。现在山银花通常的提取方法有水提法、醇提法及酶解法，提取获得的山银花提取物的绿原酸得率及浸膏得率，是判断提取工艺优劣的重要指标。发明内容
本发明的目的是提供一种山银花提取方法，它获得的山银花提取物中，绿原酸得率及浸膏得率都非常理想。
本发明是这样实现的山银花提取方法，其特征在于将干燥山银花切成I 3cm 的段，加入提取溶剂中浸溃，然后进行回流提取；山银花粉末与提取溶剂的液料比为I : 10 15，回流提取温度为55 95°C，提取次数为2 3次，每次提取时间为O. 5 2小时； 将提取物进行过滤后，合并滤液；再将滤液进行减压浓缩，将浓缩液进行干燥后，获得山银花提取物。
在第一次提取前先冷浸O. 5h，再进行加热回流提取。目的使山银花组织细胞膨胀，易于有效成分浸出，从而获得更高的提取率。
对滤液减压浓缩在真空度O. 07MPa下进行，浓缩温度为50 85°C。
将浓缩液进行干燥的方式为微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。
所述的提取溶剂为水或乙醇，乙醇的质量百分比浓度为50 80%。
第一次回流提取的料液比为I :13 15，第二次回流提取及第三次回流提取的料液比均为I :10。
为了进一步验证本发明的技术效果，特进行以下实验。
I. I实验设计以绿原酸得率及浸膏得率为指标，优选出山银花提取的实验室最佳工艺。
材料、仪器和试剂I.2. I材料山银花原材料由贵州道真千山药业提供。
1.2. 2 仪器RE-2000A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)RE-6000A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)SHZ-95B型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)KA-1000A型台式离心机(上海安亭科学仪器厂)SG8200HPT型超声波清理器(上海冠特超声仪器有限公司)FA2004型电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)DGG-9246电热鼓风干燥箱(上海齐心仪器有限公司)HH-S2S数显恒温水浴锅(金坛市大地自动仪器厂)B⑶-525S型冰箱(青岛海尔)DZF-6020型真空干燥箱(上海博讯实业有限公司)安捷伦1260高效液相仪I.2. 3试剂绿原酸对照品(中国食品药品检定研究院)木犀草苷对照品(中国食品药品检定研究院)医用酒精(重庆川东化工集团有限公司)蒸馏水(贵州大学生化工程中心)乙腈(色谱纯)I.3含量测量方法样品中绿原酸及木犀草苷的含量均按《中国药典》2010年版山银花项下方法进行。
色谱条件C18柱，乙腈一 O. 4%磷酸溶液(13 78)为流动相，检测波长327nm。
计算方法I.4. I浸膏得率縛基海宏—浸膏干燥物质量浸膏得率—投放的金银花质量H00.。I.4. 2绿原酸含量和绿原酸得率绿原酸含量指的是浸膏干燥物中绿原酸的含量。药材轉原_率=-投酬金锒丽畺-X腿。
单因素考察I.5. I水提单因素考察以水为提取溶剂，分别考察提取温度、提取时间、提取次数及投料比对提取结果的影响。
I. 5. I. I提取温度考察投料山银花药材IOg ；相同条件料液比为1:10，提取时间为lh，提取次数为一次；不同条件温度分别为55、65、75、85、951，每个条件做两组平行。结果见表I. I。
表I. I温度对水提取结果的影响
权利要求
1.一种山银花提取方法，其特征在于将干燥山银花切成I 3cm的段，加入提取溶剂中浸溃，然后进行回流提取；山银花与提取溶剂的液料比为I :10 15，回流提取温度为55 95°C，提取次数为2 3次，每次提取时间为O. 5 2小时；将提取物进行过滤后，合并滤液；再将滤液进行减压浓缩，将浓缩液进行干燥后，获得山银花提取物。
2.根据权利要求I所述的山银花提取方法，其特征在于在第一次提取前先冷浸O.5h，再加热回流提取。
3.根据权利要求I所述的山银花提取方法，其特征在于对滤液减压浓缩在真空度O.07MPa下进行，浓缩温度为50 85°C。
4.根据权利要求I所述的山银花提取方法，其特征在于将浓缩液进行干燥的方式为微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。
5.根据权利要求I所述的山银花提取方法，其特征在于所述的提取溶剂为水或乙醇，乙醇的质量百分比浓度为50 80%。
6.根据权利要求I所述的山银花提取方法，其特征在于第一次回流提取的料液比为I 13 15，第二次回流提取及第三次回流提取的料液比均为I :10。
全文摘要
本发明公开了一种山银花提取方法，将干燥山银花切成约2cm的段，加入提取溶剂中浸渍，然后进行回流提取；山银花与提取溶剂的液料比为110～15，回流提取温度为55～95℃，提取次数为2～3次，每次提取时间为0.5～2小时；将提取物进行过滤后，合并滤液；再将滤液进行减压浓缩，将浓缩液进行干燥后，获得山银花提取物。本发明对水提法及醇提法的工艺参数进行优选，提高了山银花提取的浸膏得率，并提高了浸膏中绿原酸的含量，而且本发明工艺条件简单，易于产业化，生产质量容易控制，成本低廉。本发明方法简单，使用效果好。
文档编号A61P31/12GK102973635SQ201210477800
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者周英, 王慧娟, 林冰, 赵致, 刘雄利, 俸婷婷, 陈琳 申请人:贵州大学