一种桦褐孔菌茶粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种桦褐孔菌茶粉的制备方法，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液；将多糖类提取液与三萜类提取液以1∶1比例混合，获得混合提取液；对混合提取液依次进行旋转蒸发浓缩及离心处理，取上清液；将上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液，经喷雾干燥处理，制成桦褐孔菌茶粉；该桦褐孔菌茶粉，制备工艺简单，制备成本低，有效物质含量较高，感官状态容易被接受，有效成份容易被人体消化吸收，见效快，药效长，具有较强的推广与应用价值。
【专利说明】一种桦褐孔菌茶粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于桦褐孔菌茶粉制备【技术领域】，尤其涉及一种桦褐孔菌茶粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]桦褐孔菌，又叫白桦茸、桦癌褐孔菌、斜管纤孔菌、褐多孔菌。生于白桦、银桦、榆树、赤杨等活立木的树皮下或砍伐后树木的枯干上，其菌核可以在砍伐后的枯干上生存达6年之久。在国内主要分布于黑龙江省、吉林省长白山地区、等地区。其成分主要含有羊毛甾醇型三萜类、桦褐孔菌醇和桦褐孔菌素、黑色素类、叶酸衍生物，以及芳香物质、木质素、栓菌酸、单宁等化学成分，其中起主要药理作用的为羊毛留醇型三萜类、桦褐孔菌醇、桦褐孔菌素和木质素.具有抵抗肝癌、胃癌、肺癌、宫颈癌、乳腺癌、皮肤癌、直肠癌、淋巴等多种肿瘤细胞，以及抗艾滋病病毒、抗感染、治疗糖尿病、降血压调节血脂、抗机体衰老、增强免疫力等药理作用。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种桦褐孔菌茶粉的制备方法，旨在解决目前从桦褐孔菌中提取多糖类物质及三萜类物质的工艺，过程复杂，提取效率低，同时现有的桦褐孔菌茶粉的制备方法，工艺复杂，有效 物质含量较低，感官状态不易被接受，有效成份不易被人体消化吸收的问题。
[0004]本发明的目的在于提供一种桦褐孔菌茶粉的制备方法，该桦褐孔菌茶粉的制备方法包括以下步骤:
[0005]步骤一，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液；
[0006]步骤二，将多糖类提取液与三萜类提取液以1:1比例混合，获得混合提取液；
[0007]步骤三，对混合提取液依次进行旋转蒸发浓缩及离心处理，取上清液；
[0008]步骤四，将上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液，经喷雾干燥处理，制成桦褐孔菌茶粉。
[0009]进一步，在步骤一中，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液的实现方法为:
[0010]对所选用的桦褐孔菌进行手动破碎处理；
[0011]对手动破碎处理的桦褐孔菌进行水浸泡处理，采用加热水煮再超声提取，过滤获得多糖类提取液；
[0012]对滤渣进行乙醇浸泡处理，采用水浴再超声提取，过滤获得三萜类提取液。
[0013]进一步，对手动破碎处理的桦褐孔菌进行水浸泡处理时，水浸泡的条件为:比例是I: 10 (w/v)，常温浸泡24小时；乙醇浸泡的条件为:比例是1: 10 (w/v)，常温浸泡24小时，乙醇浓度是90%。
[0014]进一步，在步骤三中，混合提取液旋转蒸发浓缩后，体积浓缩4.2倍，浓度为2.3波美度。
[0015]进一步，在步骤三中，混合提取液旋转蒸发浓缩后，离心处理的条件为:离心速度7500r/min,离心时间 lOmin。
[0016]进一步，在步骤四中，上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液时，麦芽糊精的添加量是溶液的10%。
[0017]进一步，在步骤四中，对上清液与麦芽糊精混合成的均匀溶液进行喷雾干燥的条件为:进风温度为120°C，出风温度为60°C，流速为:1.0ml/min。
[0018]本发明提供的桦褐孔菌茶粉的制备方法，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液；将多糖类提取液与三萜类提取液以1:1比例混合，获得混合提取液；对混合提取液依次进行旋转蒸发浓缩及离心处理，取上清液；将上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液，经喷雾干燥处理，制成桦褐孔菌茶粉；该桦褐孔菌茶粉，制备工艺简单，制备成本低，有效物质含量较高，感官状态容易被接受，有效成份容易被人体消化吸收，见效快，药效长，具有较强的推广与应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明实施例提供的桦褐孔菌茶粉的制备方法的实现流程图；
[0020] 图2是本发明实施例提供的对桦褐孔菌手动切丁和超微粉碎处理后，桦褐孔菌中有效物质成分含量的比较示意图；
[0021]图3是本发明实施例提供的乙醇浸泡中四种方案提取桦褐孔菌中有效物质含量的C18色谱柱检测比较图，图中I号表示先水浴再超声处理，2号表示超声处理，3号表示水浴，4号表示浸泡后未经过处理；
[0022]图4是本发明实施例提供的乙醇浸泡中四种方案提取桦褐孔菌中有效物质含量的氨基柱色谱柱检测比较图，图中I号表示先水煮再超声处理，2号表示超声处理，3号表示水煮，4号表不浸泡后未经过处理；
[0023]图5是本发明实施例提供的水浸泡中四种方案提取桦褐孔菌中有效物质含量的C18色谱柱检测比较图，图中I号表示先水煮再超声处理，2号表示超声处理，3号表示水煮处理，4号表示浸泡后未经过处理；
[0024]图6是本发明实施例提供的水浸泡中四种方案提取桦褐孔菌中有效物质含量的氨基柱色谱柱检测比较图，图中I号表示先水煮再超声处理；2号表示超声处理；3号表示水煮；4号表不浸泡后未经过处理。
【具体实施方式】
[0025]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
[0026]图1示出了本发明实施例提供的桦褐孔菌茶粉的制备方法的实现流程。
[0027]该桦褐孔菌茶粉的制备方法包括以下步骤:
[0028]步骤S101，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液；
[0029]步骤S102，将多糖类提取液与三萜类提取液以1:1比例混合，获得混合提取液；[0030]步骤S103，对混合提取液依次进行旋转蒸发浓缩及离心处理，取上清液；
[0031]步骤S104，将上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液，经喷雾干燥处理，制成桦褐孔菌茶粉。
[0032]在本发明实施例中，在步骤SlOl中，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液的实现方法为:
[0033]对所选用的桦褐孔菌进行手动破碎处理；
[0034]对手动破碎处理的桦褐孔菌进行水浸泡处理，采用加热水煮再超声提取，过滤获得多糖类提取液；
[0035]对滤渣进行乙醇浸泡处理，采用水浴再超声提取，过滤获得三萜类提取液。
[0036]在本发明实施例中，对手动破碎处理的桦褐孔菌进行水浸泡处理时，水浸泡的条件为:比例是1: 10 (w/v)，常温浸泡24小时；乙醇浸泡的条件为:比例是1: 10 (w/v)，常温浸泡24小时，乙醇浓度是90%。
[0037]在本发明实施例中，在步骤S103中，混合提取液旋转蒸发浓缩后，体积浓缩4.2倍，浓度为2.3波美度。
[0038]在本发明实施例中，在步骤S103中，混合提取液旋转蒸发浓缩后，离心处理的条件为:离心速度7500r/min,离心时间lOmin。
[0039]在本发明实施例中，在步骤S104中，上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液时，麦芽糊精的添加量是溶液的10%。
[0040]在本发明实施例中，在`步骤S104中，对上清液与麦芽糊精混合成的均匀溶液进行喷雾干燥的条件为:进风温度为120°C，出风温度为60°C，流速为:1.0ml/min。
[0041]下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0042]本发明提供了桦褐孔菌中有效物质提取方法，所选用桦褐孔菌原料经过破碎处理，先以一定料液比进行水浸泡，之后分别用四种提取方法处理提取其中多糖类成份，过滤处理得到滤液为多糖物质提取液，滤渣再用乙醇浸泡，之后分别用四种提取方法处理提取其中三萜类成份，经过滤得到滤液为三萜类类物质提取液，通过高效液相色谱技术对提取液中的有效成分进行定性和定量分析。
[0043]桦褐孔菌原料经过破碎处理时，采用有效成分损失程度小的手动破碎处理；
[0044]桦褐孔菌原料先经过水浸泡，提取之后再经过乙醇浸泡，水浸泡的条件为:比例是I: 10 (w/v)，常温浸泡，24小时；乙醇浸泡的条件:比例是I: 10 (w/v)，常温浸泡，24小时，乙醇浓度是90% ；
[0045]有效成分的提取工艺采用水煮再超声和醇浸泡水浴再超声工艺；
[0046]应用高效液相色谱法对有效成分进行检测。
[0047]本发明提供了一种桦褐孔菌茶粉的制备方法，将多糖类提取液和三萜类提取液以I: I混合得到混合提取液，混合提取液经过旋转蒸发，离心处理后取上清液，并与麦芽糊精混合成均匀溶液，麦芽糊精作为填充剂，溶液经过喷雾干燥制成桦褐孔菌茶粉。
[0048]将上述多糖类提取液和三萜类提取液混合作为原料，混合提取液浓缩后，体积浓缩4.2倍，浓度为2.3波美度。
[0049]浓缩液经过离心处理，离心条件为7500r/min，IOmin,得到上清液。
[0050]上清液与麦芽糊精以一定比例混合成均匀溶液，麦芽糊精的添加量是溶液的10%。
[0051]溶液经过喷雾干燥得到桦褐孔菌茶粉，喷雾干燥条件为:进风温度为120°C，出风温度为60°C，流速为:1.0ml/min。
[0052]桦褐孔菌前处理如下:
[0053]桦褐孔菌破碎处理进行手动处理和机械处理两种方法比较，并根据高效液相色谱法检测选择一种提取成分含量较高的提取方法；之后并且分别针对不同提取成分选用水浸泡和醇浸泡。水浸泡的条件为:比例是1: 10 (w/v)，常温浸泡，24小时；乙醇浸泡的条件:比例是I: 10 (w/v)，常温浸泡，24小时，乙醇浓度是90%。
[0054]桦褐孔菌中有效成分提取方案:
[0055]方案1:浸泡后直接进行检测；
[0056]方案2:浸泡后料液进行水煮(醇:水浴)提取，提取条件为90°C，30min ；
[0057]方案3:浸泡后料液进行超声提取，提取条件为60°C，30min ；
[0058]方案4:浸泡后料液先进行水煮(醇:水浴)加热，加热条件为90°C，30min ;再进行超声提取，提取条件为60°C，30min。
[0059]提取液经过高效液相检测，分别用氨基柱和C18两种型号的色谱柱进行检测，其中氨基柱主要针对桦褐孔菌中多糖物质，而C18主要针对桦褐孔菌中三萜类物质进行检测。
[0060]选择最有效的提取方法进行有效物质提取方法，分别提取多糖类和三萜类物质，均匀混合，进而进行旋转蒸发浓缩4.2倍浓缩液。
[0061]在桦褐孔菌茶粉的制备方法中，浓缩液离心后，取上清液加入10%麦芽糊精喷雾干燥制成粉末。
[0062]试验样品:
[0063]主要原料:桦褐孔菌，食品级乙醇，蒸馏水，色谱级乙腈，色谱级甲醇；
[0064]试验设备:超声提取仪器、高效液相色谱仪、C18色谱柱、氨基柱、旋转蒸发仪、电磁炉、喷雾干燥机。
[0065]根据附图2可以看出，原料经过手动切丁检测其中的有效成分的峰高要远高于超微粉碎，说明超微粉碎对于桦褐孔菌中有效成分损失很大，因此手动切丁是首选处理方法。
[0066]根据附图3可以看出，乙醇浸泡桦褐孔菌，经过四种提取方法处理后，经过C18色谱柱进行检测，发现提取量由大到小依次如下:先水浴再超声处理 > 超声处理 > 水浴处理>浸泡后未经过处理。而C18色谱柱能够检测出在紫外光下具有一定吸收峰的物质。说明所检测的吸收峰中可能是提取出的三萜类物质。根据出峰时间，6.5和12.5min左右和溶剂峰的出峰时间相同，可以判断此为杂质，可以判断在20，27，31.5及41.5!1^11左右出峰的物质可能是从桦褐孔菌中提取出来的有效物质。
[0067]根据附图4可以看出，醇浸泡桦褐孔菌，经过氨基柱色谱柱检测没有峰出现，也就是说醇提没有将其中的多糖有效成分提取出来。
[0068]根据附图5可以看出，水浸泡桦褐孔菌，经过C18色谱柱检测没有峰出现，因为在紫外光下没有吸收峰，也就是说水提没有将其中的三萜类有效成分提取出来。
[0069]根据附图6可以看出，经过氨基柱检测，在IOmin左右有峰出现，说明水提后溶液中有糖类成分，而且发现提取量由大到小依次如下:先水煮再超声处理 > 超声处理 > 水煮处理〉浸泡后未经过处理。
[0070]由此可见，醇提能将桦褐孔菌中三萜类物质提取出来，而水提能够将桦褐孔菌中多糖类成分提取出来，而且桦褐孔菌经过浸泡后经过水煮再超声和醇提水浴提取效果最好。
[0071]本发明实施例提供的桦褐孔菌茶粉的制备方法，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液；将多糖类提取液与三萜类提取液以1:1比例混合，获得混合提取液；对混合提取液依次进行旋转蒸发浓缩及离心处理，取上清液；将上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液，经喷雾干燥处理，制成桦褐孔菌茶粉；该桦褐孔菌茶粉，制备工艺简单，制备成本低，有效物质含量较高，感官状态容易被接受，有效成份容易被人体消化吸收，见效快，药效长，具有较强的推广与应用价值。
[0072]以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同`替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种桦褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，该桦褐孔菌茶粉的制备方法包括以下步骤: 步骤一，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液； 步骤二，将多糖类提取液与三萜类提取液以1:1比例混合，获得混合提取液； 步骤三，对混合提取液依次进行旋转蒸发浓缩及离心处理，取上清液； 步骤四，将上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液，经喷雾干燥处理，制成桦褐孔菌茶粉。
2.如权利要求1所述的桦褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，在步骤一中，以桦褐孔菌为原料，提取获得多糖类提取液及三萜类提取液的实现方法为: 对所选用的桦褐孔菌进行手动破碎处理； 对手动破碎处理的桦褐孔菌进行水浸泡处理，采用加热水煮再超声提取，过滤获得多糖类提取液； 对滤渣进行乙醇浸泡处理，采用水浴再超声提取，过滤获得三萜类提取液。
3.如权利要求2所述的桦褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，对手动破碎处理的桦褐孔菌进行水浸泡处理时，水浸泡的条件为:比例是1: 10 (w/v)，常温浸泡24小时；乙醇浸泡的条件为:比例是1: 10 (w/v)，常温浸泡24小时，乙醇浓度是90%。
4.如权利要求1所述的桦褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，在步骤三中，混合提取液旋转蒸发浓缩后，体积浓缩4.2倍，浓度为2.3波美度。
5.如权利要求1所述的桦`褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，在步骤三中，混合提取液旋转蒸发浓缩后，离心处理的条件为:离心速度7500r/min，离心时间lOmin。
6.如权利要求1所述的桦褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，在步骤四中，上清液与麦芽糊精混合成均匀溶液时，麦芽糊精的添加量是溶液的10%。
7.如权利要求1所述的桦褐孔菌茶粉的制备方法，其特征在于，在步骤四中，对上清液与麦芽糊精混合成的均匀溶液进行喷雾干燥的条件为:进风温度为120°C，出风温度为60°C,流速为:1.0ml/min。
【文档编号】A61K9/14GK103690572SQ201310712138
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月17日 优先权日:2013年12月17日
【发明者】刘俊梅, 杨庆贺, 李琢伟, 王丹, 王璐, 王辉, 王庆, 杨盼盼 申请人:杨庆贺