多孔钽铌合金及其制备方法

多孔钽铌合金及其制备方法
【专利摘要】一种多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为50%～70%，其制备方法，包括以下步骤：将钽粉末和铌粉末混匀后，再加入分散剂溶液混匀，得到钽铌混合粉末浆料，将钽铌混合粉末浆料填充至多孔模板中，得到含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板；将含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；在保护气体氛围中，将素坯升温至400℃～600℃脱脂处理，得到脱脂后的素坯；将脱脂后的素坯进行真空烧结，得到多孔钽铌合金。上述多孔钽铌合金，具有三维连通结构和合适的孔隙率，在保证适当强度与孔隙率的基础上降低材料弹性模量，使弹性模量与人骨接近。其制备方法工艺及设备简单，成本低，多孔钽铌合金的孔隙性能易调节。
【专利说明】多孔钽铌合金及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物医用材料，特别是涉及多孔钽铌合金及其制备方法。
【背景技术】
[0002]多孔医用硬组织植入材料具有治疗骨组织创伤和骨组织坏死等重要而特殊的用途，常见的材料有多孔金属不锈钢、多孔金属钛等。作为硬组织植入材料，除了具备良好的生物相容性和力学性能之外，还必须具有良好的生物力学相容性。
[0003]金属钽具有良好的耐磨、耐腐蚀性能，且与人体体液无反应、对机体组织无刺激，是一种理想的人体组织替代材料。金属钽在临床上已经有几十年的应用，由其制备的产品包含心脏起搏器、血管夹、股骨柄假体、植入体内的金属丝、金属片、金属网等。纯钽的密度较大(16.65g/cm3),与人骨密度差距较大，并且弹性模量大容易造成应力遮蔽，因此设计有连通开孔结构且密度及弹性模量与人骨接近的多孔钽基金属材料是进一步利用金属钽作为硬组织替代材料的一个重要途径。

【发明内容】

[0004]基于此，有必要针对传统的钽支架材料密度大、弹性模量大容易造成应力遮蔽的问题，提供一种多孔钽铌合金。
[0005]进一步，提供一种多孔钽铌合金的制备方法。
[0006]一种多孔钽铌合金，所述多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为 50% ~70%ο`
[0007]在其中一个实施例中，所述通孔的孔径为300 μ m~500 μ m。
[0008]在其中一个实施例中，所述多孔钽铌合金中，钽和铌的质量比为9:1~1:9。
[0009]一种多孔钽铌合金的制备方法，包括以下步骤:
[0010]将钽粉末和铌粉末混匀后，再加入分散剂溶液混匀，得到钽铌混合粉末浆料，将所述钽铌混合粉末浆料填充至多孔模板中，得到含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板；
[0011]将所述含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；
[0012]在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400°C~600°C进行脱脂处理，得到脱脂后的素还 '及
[0013]将所述脱脂后的素坯进行真空烧结，得到所述多孔钽铌合金，所述多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为50%~70%。
[0014]在其中一个实施例中，所述多孔模板为聚氨酯泡沫，所述聚氨酯泡沫的孔径为0.6毫米~1.2毫米。
[0015]在其中一个实施例中，所述钽粉末和所述铌粉末的粒径均为10 μ m~40 μ m。
[0016]在其中一个实施例中，所述钽粉末和所述铌粉末的总质量与所述分散剂溶液的质量的比值为5~9:1。
[0017]在其中一个实施例中，所述分散剂溶液为聚乙烯醇的水溶液；所述分散剂溶液的分散剂的质量百分数为3%~6%。
[0018]在其中一个实施例中，所述在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400 V~600 V进行脱脂处理的操作具体为:
[0019]在保护气体氛围中，将所述素坯以1°〇/11^11~51:/1^11的速率升温至4001:~600℃，保温Ih~2h后冷却。
[0020]在其中一个实施例中，所述将所述脱脂后的素坯进行真空烧结的操作具体为:
[0021]在10_4~10_3Pa的真空度下，将所述脱脂后的素坯升温至1300~1600°C，保温
0.5h~lh，再升温至1650°C~1950°C，保温2h~3.5h，再冷却至1400°C~1700°C，保温
0.5h~lh，最后冷却至IlOO0C- 1200。。，保温Ih~2.5h后，冷却。
[0022]上述多孔钽铌合金，具有三维连通结构，且具有合适的孔隙率，能够在保证适当强度与孔隙率的基础上降低材料弹性模量，使弹性模量与人骨接近，以提高力学相容性、减轻甚至避免应力遮蔽效应。
[0023]上述多孔钽铌合金的制备方法，制备工艺简单，设备简单，能耗较低，降低了原料成本，多孔钽铌合金的孔隙性能易于调节。
【专利附图】

【附图说明】
[0024]图1为一实施方式的多孔钽铌合金的制备方法的流程图；
[0025]图2为钽粉末以及实施例1和实施例2制备的多孔钽铌合金的X射线衍射图谱；
[0026]图3为实施例2制备的多孔钽铌合金的孔隙形貌扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0027]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0028]一实施方式的多孔钽铌合金，该多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为50%~70%。
[0029]贯通的通孔的孔隙结构不但能够保证骨组织的长入，并且有助于细胞的迁移、附着和分化，以及营养物质的输送和疏散。孔隙率为50%~70%，能够在保证适当强度与孔隙率的基础上降低材料弹性模量。
[0030]金属铌与金属钽在元素周期表中属于同族元素，两者具有相似的的良好生物相容性、可加工性以及抗腐蚀性能。同时金属铌的熔点(2468°C)，密度(8.57g/cm3)，弹性模量以及原材料价格相对钽要低很多。因此，相较于制备多孔钽，制备的多孔钽铌合金的原材料价格低，烧结温度低，降低了生产成本，并且进一步降低了材料的弹性模量而不影响其生物相容性与耐腐蚀性能。
[0031]钽和铌的质量比优选为9:1~1:9。采用该质量比，能够有效的降低多孔钽铌合金的烧结温度与制造成本，同时保证其良好的力学性能、生物相容性以及抗腐蚀性能。
[0032]优选的，通孔的孔径为300 μ m~500 μ m。具有该孔径的多孔钽铌合金，孔径大小合适，有利于骨细胞的附着、增殖、分化与长入。[0033]上述多孔钽铌合金，具有三维连通结构，且具有合适的孔隙率，能够在保证适当强度与孔隙率的基础上降低材料弹性模量，使弹性模量与人骨接近，以提高力学相容性、减轻甚至避免应力遮蔽效应。
[0034]请参阅图1，一实施方式的多孔钽铌合金的制备方法，包括以下步骤:
[0035]步骤SlOl:将钽粉末和铌粉末混匀后，再加入分散剂溶液混匀，得到钽铌混合粉末浆料，将钽铌混合粉末浆料填充至多孔模板中，得到含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板。
[0036]将钽粉末和铌粉末混匀后，加入分散剂溶液后混匀，保持钽粉末和铌粉末混合均匀，有助于后续形成的钽铌混合粉末浆料顺利的填充至多孔模板中。使用水作为溶剂将分散剂配制成为分散剂溶液，将冷却后的分散剂溶液加入钽铌合金粉中搅拌均匀，形成稳定的悬浊液，得到钽铌混合粉末浆料。将多孔模板放入钽铌混合粉末浆料中浸溃，直至钽铌混合粉末浆料均匀涂覆于多孔模板，孔隙完全填充，在浸溃时，避免任何夹杂物混入以及发生表面堵孔现象。
[0037]多孔模板做为载体，可使钽铌合金的孔隙分布均匀、相互连通，优选为聚氨酯泡沫，更优的为聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫回弹性好，硬度适中，有利于钽铌混合粉末浆料的浸溃，同时聚氨酯泡沫经脱脂后可以完全分解且对制得的多孔钽铌合金无污染，烧结后多孔钽铌合金中含碳量少，保证了生物相容性、生物安全性与力学性能。
[0038]通过选择不同孔径大小的聚氨酯泡沫，调节钽铌合金的孔隙率、孔隙形貌以及孔径大小。多孔模板还起到塑形的作用，制得的多孔钽铌合金的形状与多孔模板外形相似。能够较好地控制多孔钽铌合金的通孔的大小均匀性，且较好地控制孔隙率。
[0039]优选地，聚氨酯泡沫的孔径为0.6mm~1.2mm。选择该孔径范围的聚氨酯泡沫可使得制备的多孔钽铌合金具有合适的孔径。
`[0040]分散剂溶液起粘接和造孔作用。分散剂溶液应具有一定的粘度，加入钽铌合金粉中，使钽粉末和铌粉末形成稳定的悬浊液并具有一定的粘结性；并且不能破坏多孔模板的结构，以保证多孔模板发挥作用；此外分散剂溶液还应在中低温条件下完全分解，无残留，使得钽铌合金粉在烧结过程中成孔，制得的多孔钽铌合金具有良好的生物相容性、生物安全性与力学性能。并且，制备多孔钽铌合金的能耗较低。
[0041]钽粉末和铌粉末的粒径优选均为10 μ m~40 μ m。采用该粉末粒径范围的钽粉末和铌粉末，有助于制备具有适当流动性的钽铌混合粉末浆料，从而利于钽铌混合粉末浆料在多孔载体均匀涂覆，保证多孔钽铌合金中孔隙的均匀分布和相互连通，同时也可保证素坯以及多孔钽铌合金的力学性能。
[0042]钽粉末和铌粉末的纯度高，其中氧含量小于0.1%，碳含量小于0.02%，可使制得的多孔钽铌合金成分均一，孔径较小，孔隙均匀。控制氧含量和碳含量，可避免引入杂质损害多孔钽铌合金的生物相容性，降低其力学性能。
[0043]钽粉末和铌粉末的总质量与分散剂溶液的质量的比值为5~9:1，在该质量比下，制得的多孔钽铌合金孔隙连通性好、力学性能良好，孔隙分布均匀，适合骨组织工程支架的要求。
[0044]分散剂溶液的浓度可调节多孔钽铌合金的孔隙率、孔隙形貌以及孔径大小。分散剂溶液优选为质量百分数为3%~6%的聚乙烯醇的水溶液，可使配制的钽铌混合粉末浆料的粘度和流动性适中，满足浸溃的要求。[0045]步骤S102:将含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板进行真空干燥，得到素坯。
[0046]真空干燥的目的是除去含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板中的水分，避免多孔钽铌合金在潮湿环境中氧化以及在后续烧结过程中变形；干燥温度过高会导致多孔模板分解，而过低则不能很好地达到干燥效果；干燥时间过短不能很好地达到干燥效果，而过长则会出现在已完成干燥的情况下，真空干燥机仍在运行的状态，造成能源浪费。
[0047]真空干燥的真空度优选为0.1~IPa，干燥温度优选为40°C~80°C，干燥时间优选为4h~8h。素还的孔隙度为50~80%,孔隙平均直径为300 μ m~600 μ m。
[0048]步骤S103:在保护气体氛围中，将素坯升温至400°C~600°C进行脱脂处理，得到脱脂后的素还。
[0049]将素坯置于钨坩埚内，放入气氛炉内进行脱脂处理。在气氛炉内通入保护气体30min以赶走气氛炉内空气。将气氛炉内的温度从室温以1°C /min~5°C /min的速率升到400°C~600°C，保温Ih~2h。关闭电源，脱脂后的素坯随炉冷却，完成脱脂处理。
[0050]优选的，保护气体为IS气，保护气体的纯度为99.999%。IS气为惰性气体,性质稳定，在99.999%的氩气气氛中，钽粉末和铌粉末不容易发生氧化反应。
[0051]步骤S104:将脱脂后的素坯进行真空烧结，得到多孔钽铌合金，多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为50%~70%。
[0052]将脱脂后的 素坯置于钨坩埚内，放入真空炉内进行烧结，将真空炉的真空度抽到10_4~10_3Pa。然后将真空炉内的温度从室温以10°C /min~20°C /min的速率升到1300°C~1600°C，保温0.5h~Ih ;再以5°C /min~10°C /min的速率升高至1650°C~1950°C，保温2h~3.5h，再以5°C /min~10°C /min的速率冷却至1400°C~1700°C，保温
0.5h~lh，最后再以10°C /min~15°C /min的速率冷却至1100°C~1200°C，保温Ih~
2.5h后，烧结结束，随炉冷却。
[0053]烧结过程中采用多阶段升温速率，前段较高的升温速率可以较快的提升温度，促使钽粉末和铌粉末尽快烧结在一起，防止脱脂后的素坯因为强度不足而坍塌，同时也可以提高烧结效率；后段较低的升温速率，可以使得碳、氧等杂质排除较为彻底，促进多孔钽铌合金的充分烧结。冷却过程采用阶段性的降温速率，有利于晶粒的均匀化、并且减少多孔钽银合金的内应力。
[0054]上述多孔钽铌合金的制备方法，结合了模板浸溃法和粉末冶金方法，制备工艺简单，设备简单，成本低，可调节多孔钽铌合金的孔隙性能，制得的多孔钽铌合金的制备方法孔隙率高且孔隙均匀、具有三维连通结构。
[0055]并且，上述多孔钽铌合金的制备方法，对设备要求低，容易实现不同形状的制品要求，无害，无污染，无毒害粉尘，对人体无副作用。
[0056]上述多孔钽铌合金的制备方法制备的生物医用多孔钽铌合金，孔隙率为50%_70%，孔隙直径为300 μ m-500 μ m,弹性模量为1.6-3.2Gpa，抗压强度为50_85Mpa。生物医用多孔钽铌合金有利于成骨细胞的粘附、增殖与分化，促进生物固定；同时也满足了骨组织替代材料所需的相关力学性能。在保证较高孔隙率的同时，还可以通过调整钽铌合金的成分含量，进一步调节材料的弹性模量，减少或避免应力遮蔽的发生。
[0057]以下为具体实施例。
[0058]实施例1[0059]1、称取聚乙烯醇6g，放入装有100ml去离子水的烧杯中，加入适量蒸馏水至刻度线，将烧杯放入水浴槽中水浴加热并搅拌均匀，使之成为聚乙烯醇的水溶液。按照钽粉末和铌粉末重量比9:1的比例，用天平分别称量45g钽粉末和5g铌粉末，钽粉末、铌粉末的粒径均为10 μ m,氧含量小于0.1%,碳含量小于0.02%。将混合均匀的钽粉末和银粉末加入7g聚乙烯醇的水溶液，搅拌混合均匀，得到钽铌混合粉末浆料。选用P 10X25mm的多孔的聚氨酯泡沫放入其中浸溃，直至聚氨酯泡沫孔隙中注满钽铌混合粉末浆料为止，用夹子将吸满钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。
[0060]2、将装有含有钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫的瓷盘置于真空干燥箱干燥，干燥温度为40°C，干燥时间4h，真空度保持IPa，得到素坯。素坯的孔隙度为65%，孔隙平均直径为 300 μ m ~400 μ m。
[0061 ] 3、将素坯置于钨坩埚内，放入气氛炉内进行脱脂处理，在气氛炉内通入氩气。将气氛炉内的温度从室温以5°C /min的速率升到600°C，保温lh。关闭电源，脱脂后的素坯随炉冷却，当温度冷却到室温时关闭气体，脱脂完成。
[0062]4、将冷却后的装有脱脂后的素坯的钨坩埚，放入真空炉内进行烧结，将真空炉的真空度抽到10_3Pa。然后将真空炉内的温度从室温以20°C /min的速率升到1600°C，保温Ih ;再以5°C /min的速率升高至1950°C，保温3.5h，再以5°C /min的速率冷却至1700°C，保温lh，最后再以10°C /min的速率冷却至1200°C，保温Ih后，烧结结束，随炉冷却，得到多孔钽铌合金。
[0063]5、取出多孔钽铌合金置于无水乙醇中，采用40KHz超声震荡清洗，去除表面灰尘及污物，采用万能力学实验机检测性能。
[0064]采用上述方法制得的多孔钽铌合金，具有三维连通孔隙结构，孔隙分布均匀，杂质含量低于0.4%。钽铌粉末颗粒之间具有明显的烧结颈结构。多孔钽铌合金的密度为4.57g/cm3,孔隙率60%，孔隙直径300-500 μ m,弹性模量2.41Gpa，抗压强度83Mpa。
[0065]实施例2
[0066]1、称取聚乙烯醇5g，放入装有100ml去离子水的烧杯中，加入适量蒸馏水至刻度线，将烧杯放入水浴槽中水浴加热并搅拌均匀，使之成为聚乙烯醇的水溶液。按照钽粉末和铌粉末重量比3:1的比例，用天平分别称量60g钽粉末和20g铌粉末，钽粉末、铌粉末的粒径为30 μ m,氧含量小于0.1%,碳含量小于0.02%。将混合均匀的钽粉末和银粉末加入IOg聚乙烯醇的水溶液，搅拌混合均匀，得到钽铌混合粉末浆料。选用10X10X30mm的多孔的聚氨酯泡沫放入其中浸溃，直至聚氨酯泡沫孔隙中注满钽铌混合粉末浆料为止，用夹子将吸满钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。
[0067]2、将装有含有钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫的瓷盘置于真空干燥箱干燥，干燥温度为60°C，干燥时间6h，真空度保持I X KT1Pa,得到素坯。素坯的孔隙度为73%，孔隙平均直径为400 μ m~600 μ m。
[0068]3、将素坯置于钨坩埚内，放入气氛炉内进行脱脂处理，在气氛炉内通入氩气。将气氛炉内的温度从室温以3°C /min的速率升到500°C，保温2h。关闭电源，脱脂后的素坯随炉冷却，当温度冷却到室温时关闭气体，脱脂完成。
[0069]4、将冷却后的装有脱脂后的素坯的钨坩埚，放入真空炉内进行烧结，将真空炉的真空度抽到10_3Pa。然后将真空炉内的温度从室温以15°C /min的速率升到1520°C，保温0.8h ;再以8°C /min的速率升高至1870°C，保温2h，再以7 V /min的速率冷却至1600°C，保温0.5h，然后再以12°C /min的速率冷却至1150°C，保温2h后，烧结结束，随炉冷却，得到多孔钽铌合金。
[0070]5、取出多孔钽铌合金置于无水乙醇中，采用40KHz超声震荡清洗，去除表面灰尘及污物，采用万能力学实验机检测性能。
[0071]采用上述方法制得的多孔钽铌合金，具有三维连通孔隙结构，孔隙分布均匀，杂质含量低于0.4%。钽铌粉末颗粒之间具有明显的烧结颈结构。多孔钽铌合金的密度为4.31g/cm3,孔隙度68%，孔隙直径300-500 μ m,弹性模量2.06Gpa,抗压强度93Mpa。
[0072]实施例3
[0073]1、称取聚乙烯醇3g，放入装有100ml去离子水的烧杯中，加入适量蒸馏水至刻度线，将烧杯放入水浴槽中水浴加热并搅拌均匀，使之成为聚乙烯醇的水溶液。按照钽粉末和铌粉末重量比1:1的比例，用天平分别称量50g钽粉末和50g铌粉末，钽粉末、铌粉末的粒径为40 μ m,氧含量小于0.1%,碳含量小于0.02%。将混合均匀的钽粉末和银粉末加入14g聚乙烯醇的水溶液，搅拌混合均匀，得到钽铌混合粉末浆料。选用识10X25mm的多孔的聚氨酯泡沫放入其中浸溃，直至聚氨酯泡沫孔隙中注满钽铌混合粉末浆料为止，用夹子将吸满钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。
[0074]2、将装有含有钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫的瓷盘置于真空干燥箱干燥，干燥温度为80°C，干燥时间8h，真空度保持I X KT1Pa,得到素坯。素坯的孔隙度为80%，孔隙平均直径为300 μ m~500 μ m。
[0075]3、将素坯置于钨坩埚内，放入气氛炉内进行脱脂处理，在气氛炉内通入氩气。将气氛炉内的温度从室温以rC/min的速率升到400°C，保温2h。关闭电源，脱脂后的素坯随炉冷却，当温度冷却到室温时关闭气体，脱脂完成。
[0076]4、将冷却后的装有脱脂后的素坯的钨坩埚，放入真空炉内进行烧结，将真空炉的真空度抽到10_4Pa。然后将真空炉内的温度从室温以10°C /min的速率升到1300°C，保温Ih ;再以5°C /min的速率升高至1650°C，保温2h，再以5°C /min的速率冷却至1400°C，保温0.5h，然后再以10°C /min的速率冷却至1100°C，保温Ih后，烧结结束，随炉冷却，得到多孔钽铌合金。
[0077]5、取出多孔钽铌合金置于无水乙醇中，采用40KHz超声震荡清洗，去除表面灰尘及污物，采用万能力学实验机检测性能。
[0078]采用上述方法制得的多孔钽铌合金，具有三维连通孔隙结构，孔隙分布均匀，杂质含量低于0.4%。钽铌粉末颗粒之间具有明显的烧结颈结构。材料密度3.39g/cm3,孔隙度70%，孔隙直径300-500 μ m,弹性模量1.86Gpa，抗压强度87Mpa。
[0079]实施例4
[0080]1、称取聚乙烯醇3 g，放入装有100ml去离子水的烧杯中，加入适量蒸馏水至刻度线，将烧杯放入水浴槽中水浴加热并搅拌均匀，使之成为聚乙烯醇的水溶液。按照钽粉末和铌粉末重量比1:9的比例，用天平分别称量IOg钽粉末和90g铌粉末，钽粉末、铌粉末的粒径为40 μ m，氧含量小于0.1%，碳含量小于0.02%。将混合均匀的钽粉末和铌粉末加入14g聚乙烯醇的水溶液，搅拌混合均匀，得到钽铌混合粉末浆料。选用P 10 X 25mm的多孔的聚氨酯泡沫放入其中浸溃，直至聚氨酯泡沫孔隙中注满钽铌混合粉末浆料为止，用夹子将吸满钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫放入瓷盘中。
[0081]2、将装有含有钽铌混合粉末浆料的聚氨酯泡沫的瓷盘置于真空干燥箱干燥，干燥温度为80°C，干燥时间6h，真空度保持I X KT1Pa,得到素坯。素坯的孔隙度为70%，孔隙平均直径为300 μ m~600 μ m。
[0082]3、将素坯置于钨坩埚内，放入气氛炉内进行脱脂处理，在气氛炉内通入氩气。将气氛炉内的温度从室温以l°c /min的速率升到400°C，保温1.5h。关闭电源，脱脂后的素坯随炉冷却，当温度冷却到室温时关闭气体，脱脂完成。
[0083]4、将冷却后的装有脱脂后的素坯的钨坩埚，放入真空炉内进行烧结，将真空炉的真空度抽到10_4Pa。然后将真空炉内的温度从室温以10°C /min的速率升到1300°C，保温Ih ;再以5°C /min的速率升高至1650°C，保温2.5h，再以10°C /min的速率冷却至1400°C，保温0.5h，然后再以15°C /min的速率冷却至1100°C，保温2.5h后，烧结结束，随炉冷却，得到多孔钽铌合金。
[0084]5、取出多孔钽铌合金置于无水乙醇中，采用40KHz超声震荡清洗，去除表面灰尘及污物，采用万能力学实验机检测性能。
[0085]采用上述方法制得的多孔钽铌合金，具有三维连通孔隙结构，孔隙分布均匀，杂质含量低于0.3%。钽铌粉末颗粒之间具有明显的烧结颈结构。多孔钽铌合金的密度为3.15g/cm3,孔隙度65%，孔隙直径300-500 μ m,弹性模量1.89Gpa，抗压强度88Mpa。
[0086]数据测试
[0087]取实施例1和实施例2制备的多孔钽铌合金，以及钽粉末进行X射线衍射测试，结果如图2所示。从图2可以看出，多孔钽铌合金的X射线衍射图谱并没有随着铌含量的变化而变化，并且最终没有引入碳化物、氧化物以及金属间化合物等杂质。
[0088]取实施例2制备的多孔钽铌合金进行电镜扫描，扫描结果如图3所示，从图3可以看出，实施例2制备的多孔钽铌合金孔隙率高，孔隙分布均匀，三维连通性好。
[0089]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发 明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种多孔钽铌合金，其特征在于，所述多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为50%~70%。
2.根据权利要求1所述的多孔钽铌合金，其特征在于，所述通孔的孔径为300μπι~500 μ m0
3.根据权利要求1所述的多孔钽铌合金，其特征在于，所述多孔钽铌合金中，钽和铌的质量比为9:1~1:9。
4.一种多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将钽粉末和铌粉末混匀后，再加入分散剂溶液混匀，得到钽铌混合粉末浆料，将所述钽铌混合粉末浆料填充至多孔模板中，得到含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板；将所述含有钽铌混合粉末浆料的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400°C~600°C进行脱脂处理，得到脱脂后的素坯；及将所述脱脂后的素坯进行真空烧结，得到所述多孔钽铌合金，所述多孔钽铌合金具有相互贯通的通孔的孔隙结构，孔隙率为50%~70%。
5.根据权利要求4所述的多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，所述多孔模板为聚氨酯泡沫，所述聚氨酯泡沫的孔径为0.6毫米~1.2毫米。
6.根据权利要求4所述的多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，所述钽粉末和所述银粉末的粒径均为10 μ m~40 μ m。
7.根据权利要求4所述的多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，所述钽粉末和所述铌粉末的总质量与所述分散剂溶液的质量的比值为5~9:1。
8.根据权利要求7所述的多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液为聚乙烯醇的水溶液；所述分散剂溶液的分散剂的质量百分数为3%~6%。
9.根据权利要求4所述的多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，所述在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400°C~600°C进行脱脂处理的操作具体为:在保护气体氛围中，将所述素坯以1°C /min~5°C /min的速率升温至400°C~600°C，保温Ih~2h后冷却。
10.根据权利要求4~9任一项所述的多孔钽铌合金的制备方法，其特征在于，所述将所述脱脂后的素坯进行真空烧结的操作具体为:在10_4~10_3Pa的真空度下，将所述脱脂后的素坯升温至1300~1600°C，保温0.5h~lh，再升温至1650°C~1950°C，保温2h~3.5h，再冷却至1400°C~1700°C，保温0.5h~lh，最后冷却至IlOO0C- 1200。。，保温Ih~2.5h后，冷却。
【文档编号】A61L27/04GK103805798SQ201410058042
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日
【发明者】王汇丰, 阮建明, 李婧, 刘超 申请人:中南大学