一种海藻提取液及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种海藻提取液及其制备方法和应用，制备方法包括：（1）将海藻粉碎成粗粉；（2）将粗粉加入水后用胶体磨进行粉碎和提取；（3）提取液中加入硅藻土和活性炭，搅拌混合；沉降；（4）上清液离心分离；（5）加入晶种冷冻处理；（6）融化过滤；（7）用水复溶。本发明制备的提取液特别适合在化妆品中添加使用，常规的海藻制备过程多使用乙醇等试剂以及树脂、膜等精制手段，而树脂和膜中的有机试剂残留，乙醇及其夹带的醛类杂质等容易带入海藻提取液中，成为潜在的过敏源，本发明避免了这些过敏源的使用，安全性高。此外，本发明工艺简单，生产周期短，生产成本低，对降低海藻提取液的生产成本有重要的指导意义。
【专利说明】一种海藻提取液及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于海藻提取【技术领域】，具体涉及一种海藻提取液及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]海藻中的主要成分为海藻多糖，在化妆品中常用作保湿、抗氧化、防晒等。因海藻中含大量的胶质，在高温提取时大量溶出，形成果冻状，使后续的精制过程难于进行，因此目前的工艺多采用冷提取的方法以防止胶质的溶出，但常规的动态冷提取因颗粒度较大，需要很长的时间才能达到较好的提取效果，造成生产周期长，提取过程易发臭变质等现象。后续的精制处理常规的有乙醇醇沉，其操作安全性较差，需要防爆车间，成本较高，乙醇及其杂质易在广品中残留等缺点；树脂分尚具有成本闻，树脂残留有机试剂带入海操广品的风险；膜分离同样具有操作维护成本高及膜残留有机试剂带入海藻产品的风险。
[0003]生产过程的安全性提高对于海藻提取液在化妆品中的进一步应用具有积极的推动作用，制备工艺的简化、实用化及成本的降低，对海藻多糖和海藻提取液的产业优化具有现实的指导意义。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供了一种海藻提取液及其制备方法和应用，本发明克服了海藻提取液传统制备工艺步骤繁琐，生产周期长，能耗大，成本高，安全性低等问题，采用胶体磨碾磨提取技术大幅缩短提取时间，采用冻融结晶的技术精制海藻多糖，减少了浓缩、醇沉、树脂或膜分离技术，达到简化工艺步骤，缩短生产周期，减少能耗、增加安全性等的效果，在满足化妆品使用要求和节约成本上有重要贡献。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现:
一种海藻提取液的制备方法，它包括以下步骤:
(1)将海藻用粉碎机粉碎成20-40目的粗粉；
(2)向所述粗粉中加入占粗粉质量6~10倍的水，然后用胶体磨磨成270-650目细粉，并在胶体磨中进行循环提取得到提取液；
(3)所述提取液用Wt1~3%的硅藻土和Wt 0.5~2%的100~300目活性炭搅拌，沉降；
(4)上清液离心分离；
(5)在4°C条件下，加入海藻多糖晶体，冷冻后融化；
(6)融化后即进行过滤，收集滤渣；
(7)滤渣用水复溶，即得海藻提取液。
[0006]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(2)中在胶体磨中进行循环提取的提取时间为l~3h，提取的料液比为1:6-1:10。
[0007]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(3)中用硅藻土和活性炭搅拌0.5h，沉降4h。
[0008]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(4)中上清液用直管离心分离，转速为15000^16000 r/min。
[0009]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(5)中加入的海藻多糖晶体用量占上清液的质量的比例为0.01%，(TC以下冷冻成冰，冷冻时间为12~36h。
[0010]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(7)中滤渣用占滤渣质量10倍的水于80°C下搅拌Ih，复溶。
[0011]对上述技术方案的进一步改进:所述海藻为龙须菜、裙带菜、海带中的一种或及几种。
[0012]本发明还提供了利用所述的制备方法制得的海藻提取液。
[0013]本发明进一步提供了所述的海藻提取液在制备化妆品添加剂中的应用。
[0014]与现有技术相比，本发明的优点和有效技术效果是:
(1)本发明克服了传统制备方法中的高温提取海藻胶质大量溶出以及低温提取时间长，易变质的缺点，本发明具体利用胶体磨碾磨细粉功能增加海藻与水的接触面积，利用胶体磨的循环过程增加提取过程的外扩散浓度梯度，从而实现低温下的高效提取。并且在此提取方案下料液比较高，避免了后续的浓缩步骤，成本降低；
(2)采用硅藻土和活性炭组合沉降方式达到去除腥味，沉降海藻细粉及大分子蛋白、胶质等物质，减少后续离心步骤的处理量，步骤简单实用；
(3)采用冷冻并引入晶种的方式析出海藻多糖，工艺简单，安全；
(4)本发明制备工艺安全性高，环保，不使用乙醇等试剂；
(5)本发明制备的产品安全性高，无乙醇或其他有机试剂的残留；
(6)本发明制备的提取液特别适合在化妆品中添加使用。化妆品针对不同敏感度的肌肤，对安全性要求很高，常规的海藻制备过程多使用乙醇等试剂以及树脂、膜等精制手段，而树脂和膜中的有机试剂残留，乙醇及其夹带的醛类杂质等如果精制不彻底容易带入海藻提取液中，成为潜在的过敏源，易造成安全隐患，本方案在制备过程中避免了使用这些可能的过敏源,安全性高。
[0015]此外，本发明整个工艺流程短，设备要求低，操作简单，能耗低，从而大幅度的降低了制备成本，对降低海藻提取液的生产成本有重要的指导意义，具有良好的市场应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明制得的海藻提取液的皮肤刺激试验结果。
【具体实施方式】
[0017]下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细的描述。
[0018]实施例1
本实施例所述海藻提取液的制备方法包括以下步骤:
1、将500g龙须菜干药材用粉碎机打成20-40目粗粉；
2、向所述粗粉中加入3Kg水后用胶体磨磨成270目细粉，并在胶体磨中进行循环提取3h ;循环提取时的料液比为1:6-1:10。
[0019]3、提取液用Wt 1%的硅藻土和Wt 0.5%的100目活性炭搅拌0.5h，(本发明中添加的硅藻土重量比是硅藻土占提取液重量的比例，活性炭重量比是活性炭占提取液重量的比例)，沉降4h ；
4、上清液用直管离心分离，转速为1500(Tl6000r/min ；
5、向上清液中加入0.28g海藻多糖晶体(所述添加的海藻多糖晶体用量为占上清液质量的比例为0.01%)，(TC以下冷冻成冰，并放置12h ；
6、常温融化后即进行过滤，收集滤渣(苯酚-硫酸法测试纯度为96.5%)；
7、滤渣用占滤渣质量10倍的水于80°C搅拌lh，复溶，即得海藻提取液。
[0020]实施例2
本实施例所述海藻提取液的制备方法包括以下步骤:
1、将500g裙带菜干药材用粉碎机打成20-40目粗粉；
2、向粗粉中加入5Kg水后用胶体磨磨成650目细粉，并在胶体磨中进行循环提取Ih；
3、提取液用Wt3%的硅藻土和Wt 1%的200目活性炭搅拌0.5h，沉降4h ；
4、上清液用直管离心分离，转速为1500(Tl6000r/min ；
5、向上清液中加入0.47g海藻多糖晶体，(TC以下冷冻成冰，并放置36h ； 6、常温融化后即进行过滤，收集滤渣(苯酚-硫酸法测试纯度为95.1%)；
7、滤渣用占滤渣质量10的倍水于80°C搅拌lh，复溶，即得海藻提取液。
[0021]实施例3
本实施例所述海藻提取液的制备方法包括以下步骤:
1、将500g海带干药材用粉碎机打成20-40目粗粉；
2、向粗粉中加入4Kg水后用胶体磨磨成400目细粉，并在胶体磨中进行循环提取2h；
3、提取液用Wt2%的硅藻土和Wt 2%的400目活性炭搅拌0.5h，沉降4h ；
4、上清液用直管离心分离，转速为1500(Tl6000r/min ；
5、向上清液中加入0.37g海藻多糖晶体，(TC以下冷冻成冰，并放置24h ；
6、常温融化后即进行过滤，收集滤渣(苯酚-硫酸法测试纯度为96.2%)；
7、滤渣用10倍水于80°C搅拌lh，复溶，即得海藻提取液。
[0022]实施例4
将实施例1-3制得的海藻提取液进行急性经口毒性试验，试验方法参照(化妆品卫生规范)2007卫生部卫生法制与监督司。
[0023]试验材料:
1、试验动物:昆明种小鼠20只，体重18-22g，雌雄各半，每组10只。
[0024]2、试验样品:取实施例1、2、或3制得的海藻提取液，用蒸馏水配制成质量比20%的供试液备用。
[0025]试验条件:实验室温度:20-24 °C，相对湿度60-70% ；
禁食时间:小鼠在给药前禁食16小时。
[0026]试验结果:所述昆明种小鼠一次经口服5000mg/kg (0.5ml/20g体重)的所述供试液(质量比20%)后，小鼠活动及饮食基本正常。连续观察7天，体重正常，未见明显动物毒性反应及动物死亡，可知半致死剂量LD5tl > 5000mg/kgo
[0027]实施例5
本发明制得的海藻提取液的多次(急性)皮肤刺激试验，试验方法:参照(化妆品卫生规范)2007版卫生部卫生法制与监督司。
[0028]试验动物:豚鼠(雌/雄)体重250g_300g ；
试验条件:实验室温度:20-24°C，相对湿度60-70% ；
试验结果如图1所示，结果显示海藻提取液皮肤刺激性试验结果显示本发明所述提取液原液使用时对皮肤也无刺激性，适用于作为化妆品添加剂使用。
[0029]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
【权利要求】
1.一种海藻提取液的制备方法，其特征在于它包括以下步骤: (1)将海藻用粉碎机粉碎成20-40目的粗粉； (2)向所述粗粉中加入占粗粉质量6~10倍的水，然后用胶体磨磨成270-650目细粉，并在胶体磨中进行循环提取得到提取液； (3)所述提取液用Wt1-3%的硅藻土和Wt 0.5~2%的100~300目活性炭搅拌，沉降； (4)上清液离心分离； (5)在4°C条件下，加入海藻多糖晶体，冷冻后融化； (6)融化后即进行过滤，收集滤渣； (7)滤渣用水复溶，即得海藻提取液。
2.如权利要求书I所述的海藻提取液的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中在胶体磨中进行循环提取的提取时间为f3h，提取的料液比为1:6-1:10。
3.如权利要求书I所述的海藻提取液的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中用硅藻土和活性炭搅拌0.5h，沉降4h。
4.如权利要求书I所述的海藻提取液的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中上清液用直管离心分离，转速为15000-l6000 r/min。
5.如权利要求书I所述的海藻提取液的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中加入的海藻多糖晶体用量占上清液的质量的比例为0.01%，(TC以下冷冻成冰，冷冻时间为12~36h。
6.如权利要求书I所述的海藻提取液的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)中滤渣用占滤渣质量10倍的水于80°C下搅拌lh，复溶。
7.如权利要求书I所述的海藻提取液的制备方法，其特征在于:所述海藻为龙须菜、裙带菜、海带中的一种或及几种。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的海藻提取液。
9.权利要求8所述的海藻提取液在制备化妆品添加剂中的应用。
【文档编号】A61K8/73GK104069059SQ201410324597
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】卞春亮, 冷雪, 陈贤, 代丽华, 王秀芬, 张洪梅, 丁杰 申请人:青岛明月爱熙化妆品有限公司