一种糖果型双梅喉片的制备方法及其薄层色谱鉴别方法
【专利摘要】本发明公开了糖果型双梅喉片的制备方法，包括双梅预处理、溶糖、熬煮和浇注成型四个步骤；其中双梅预处理为岗梅、水杨梅根加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30的稠膏。本发明还公开了糖果型双梅喉片的鉴别方法，其步骤为：取本品10片，研细，加入甲醇回流，滤过，蒸干，残渣加水溶解，用乙醚提取2次，弃去乙醚液，再用正丁醇提取2次，合并正丁醇液，用氨水洗涤2次，蒸干，残渣加甲醇溶解，通过吸附树脂，用水洗脱，弃去水洗脱液，再用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；制备对照药材溶液；制备阴性对照溶液；展开，取出，晾干，喷以醋酐-浓硫酸-乙醇的溶液在105℃加热5分钟后检视。
【专利说明】
一种糖果型双梅喉片的制备方法及其薄层色谱鉴别方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种糖果型双梅喉片的制备方法及对其进行质量控制的方法，尤其涉及一种双梅喉片的薄层色谱鉴别方法。
【背景技术】
[0002]双梅喉片是岗梅、水杨梅根、薄荷素油经加工制成的片剂，气香，味甜、凉、微苦，具有清热解毒，生津止渴之功效，主要用于风热咽喉肿痛。与传统的中药煎剂相比，其具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。
[0003]薄层色谱法操作简单，方便，适用于中药材及各种中药制剂的定性鉴别。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种糖果型双梅喉片的制备方法及以岗梅中皂苷类成分为主要研究对象双梅喉片的薄层色谱鉴别方法。本发明所制成的糖果型的双梅喉片具有清热解毒、生津止渴的功效，能有效治疗风热引起的咽喉肿痛。本发明在含服的过程中缓解咽喉肿痛、直接作用病灶时间比普通片剂长，进而达到了很好的缓解病痛的效果。
[0005]岗梅是冬青科植物梅叶冬青Ilex asprella (Hook, et Am.)Champ.ex Benth.的干燥根及茎。
[0006]水杨梅根是菌草科植物水杨梅Adina rubella Hance的干燥根。
[0007]本发明所提供的一种糖果型双梅喉片的制备方法，包括双梅预处理、溶糖、熬煮和浇注成型四个步骤:
(I)双梅预处理:
岗梅500g、水杨梅根500g加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为L 25?1.30 (55?60°C )的稠膏。
[0008](2)溶糖:
按配方先后加入滤过后的滤液浓缩成双梅稠膏15?20%，白糖30kg、葡萄糖(液体)25kg、食盐0.2?0.4 kg、单硬脂酸甘油脂0.16^0.18 kg、水8?12 kg，加热使溶化，完全化开后再煮沸10分钟，停止加热后加入薄荷脑20ml，搅拌使混合均匀。
[0009](3)熬煮:
将化好的糖浆打入储存罐里，打开主机电源，依次启动定量泵、卸料泵，调节浇注、传输带至合适速度；并启动糖膏外壳、糖膏底板、歧管温度控制键进行加热；打开蒸汽总阀，分别打开预热、保温、熬糖阀门，并将参数设置如下:预热:0.3^0.4MPa ;保温:0.2MPa ;熬糖:
0.4^0.5MPa ;启动主机，打开真空阀；目测有糖浆进入真空罐时,再根据糖浆情况调节卸料泵，并调整浇注、传输带速度。
[0010](4)浇注成型:
调节浇注机，待各浇注口有糖浆正常注出时，抽取承料板，将模型板升起，开始浇注，调节两侧调节轮及冲杆长度，确保糖的重量在规定范围。
[0011]本发明还提供一种糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，包括下述步骤，I)取本品10片，研细，加入甲醇80ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml搅拌使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，通过5g内径为1.5cm的DlOl型大孔吸附树脂，用水10ml洗脱后，弃去水洗脱液，再用30%乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
2)取岗梅对照药材，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；3)按处方及制法制成缺岗梅的阴性对照样品；取相当于供试品的量，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液；4)照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和阴性对照溶液各20 μ 1，分别点于以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板；以氯仿一甲醇一水10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-浓硫酸-乙醇的溶液在105°C加热5分钟，置紫外光灯下检视；5)取供试品3批，按选择的条件试验，结果表明三批样品的供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，且斑点清晰，无拖尾现象。
[0012]所述的氯仿一甲醇一水的质量比为13:7:2。
[0013]所述的醋酐-浓硫酸-乙醇质量比为1:1:5。
[0014]所述的紫外光灯的波长365nm。
[0015]对上述鉴别方法进行方法学验证试验，在不同的温度条件、不同湿度的湿度条件下，分别使用不同的薄层板、展开剂是否进行预平衡、点样后的薄层板是否在展开剂系统中进行饱和，进行薄层鉴别试验，考察薄层鉴别方法的耐用性。经上述方法验证试验，结果表明本发明所述的薄层色谱鉴别方法可有效检出岗梅的特征斑点，且专属性强，重现性好，阴性无干扰，而温度、湿度变化及不同薄层板对展开效果影响不大，对提高双梅喉片的质量控制、保证产品质量具有重大意义；同时，对临床用药的有效性与安全性具有重要指导意义，可列入质量标准正文。
【具体实施方式】
[0016]为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例进行详细描述。
[0017]实施例1
本实施例所提供的一种糖果型双梅喉片的制备方法，包括双梅预处理、溶糖、熬煮和浇注成型四个步骤:
(1)双梅预处理:
岗梅500g、水杨梅根500g加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为L 25?1.30 (55?60°C)的稠膏；
(2)溶糖:
按配方先后加入滤过后的滤液浓缩成双梅稠膏15?20%，白糖30kg、葡萄糖(液体)25kg、食盐0.2?0.4 kg、单硬脂酸甘油脂0.16^0.18 kg、水8?12 kg、开蒸汽，用夹层锅煮化，完全化开后再煮沸10分钟；停止加热后加入薄荷脑20ml，搅拌使混合均匀。
[0018](3)熬煮:
将化好的糖浆打入储存罐里，打开主机电源，依次启动定量泵、卸料泵，调节浇注、传输带至合适速度；并启动糖膏外壳、糖膏底板、歧管温度控制键进行加热；打开蒸汽总阀，分别打开预热、保温、熬糖阀门，并将参数设置如下:预热:0.3^0.4MPa ;保温:0.2MPa ;熬糖:
0.4^0.5MPa ;启动主机，打开真空阀；目测有糖浆进入真空罐时,再根据糖浆情况调节卸料泵，并调整浇注、传输带速度；
(4)浇注成型:
调节浇注机，待各浇注口有糖浆正常注出时，抽取承料板，将模型板升起，开始浇注，调节两侧调节轮及冲杆长度，确保糖的重量在规定范围。
[0019]重量范围可调节在lg?5g之间，较适宜大小为2g?3g，即可便于含服，又能发挥糖中所含岗梅、水杨梅根、薄荷素油对咽喉肿痛症状的治疗、缓解作用。
[0020]实施例2
本实施例提供一种糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，其步骤如下:
取双梅喉片10片，研细，加入甲醇80ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml搅拌使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，通过5g内径为1.5cmD101型大孔吸附树脂，用水10ml洗脱后，弃去水洗脱液，再用30%乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取岗梅对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以质量比为13:7:2氯仿-甲醇-水10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量比为1:1:5的醋酐-浓硫酸-乙醇溶液，在105°C加热5分钟，置波长为365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0021]以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种糖果型双梅喉片的制备方法，其特征在于，包括双梅预处理、溶糖、熬煮和浇注成型四个步骤: (1)双梅预处理: 岗梅500g、水杨梅根500g加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25?1.30的稠膏； (2)溶糖: 按配方先后加入滤过后的滤液浓缩成双梅稠膏15?20%，白糖30kg、葡萄糖(液体)25kg、食盐0.2、.4 kg、单硬脂酸甘油脂0.16^0.18 kg、水8?12 kg，加热使溶化，完全化开后再煮沸10分钟，停止加热后加入薄荷素油20ml，搅拌使均匀； (3)熬煮: 将化好的糖浆打入储存罐里，打开主机电源，依次启动定量泵、卸料泵，调节浇注、传输带至合适速度；并启动糖膏外壳、糖膏底板、歧管温度控制键进行加热；打开蒸汽总阀，分别打开预热、保温、熬糖阀门，并将参数设置如下:预热:0.3^0.4MPa ;保温:0.2MPa ;熬糖:0.4^0.5MPa ;启动主机，打开真空阀；目测有糖浆进入真空罐时,再根据糖浆情况调节卸料泵，并调整浇注、传输带速度； (4)浇注成型: 调节浇注机，待各浇注口有糖浆正常注出时，抽取承料板，将模型板升起，开始浇注，调节两侧调节轮及冲杆长度，确保糖的重量在规定范围。
2.根据权利要求1所述的一种糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤，I)取本品10片，研细，加入甲醇80ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml搅拌使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，通过5g内径为1.5cm的DlOl型大孔吸附树脂，用水10ml洗脱后，弃去水洗脱液，再用30%乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；2)取岗梅对照药材，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；3)按处方及制法制成缺岗梅的阴性对照样品；取相当于供试品的量，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液；4)照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和阴性对照溶液各20 μ 1，分别点于以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板；以氯仿一甲醇一水10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-浓硫酸-乙醇的溶液在105°C加热5分钟，置紫外光灯下检视；5)取供试品3批，按选择的条件试验，结果表明三批样品的供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，且斑点清晰，无拖尾现象。
3.根据权利要求2所述的糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的氯仿一甲醇一水的质量比为13:7:2。
4.根据权利要求2所述的糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的醋酐-浓硫酸-乙醇质量比为1:1:5。
5.根据权利要求2所述的糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的紫外光灯的波长365nm。
【文档编号】A61K9/20GK104224991SQ201410352802
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】叶耀良 申请人:叶耀良