冻干技术在独一味干燥中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及冻干技术在独一味干燥方法中的应用，取鲜独一味，冻干至半干，取出，堆置1-2天，干燥。干燥过程能耗低，有效成分含量高，临床效果好。
【专利说明】冻干技术在独一味干燥中的应用发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及冻干技术在独一味干燥中的应用，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]独一味为唇形科独一味属植物独一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛风止痛的功效，用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等。主要含有黄酮类、环烯醚萜类、皂苷类等有效成分。
[0003]独一味主要分布生长在甘肃、青海、川西高原、西藏等地，采收季节为每年8、9月。由于独一味生长地区多为经济欠发达地区，没有统一的采收加工条件，各地采收人员也多为当地居民，所以导致采收后处理方法不一，质量波动较大。如何干燥独一味更好，目前，尚未报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种独一味干燥的新方法，该方法干燥的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于:取鲜独一味，冻干至半干，取出，堆置2-5天,干燥。
[0006]本发明的冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于:冻半干是取鲜独一味，冷冻至-10°c以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华全过程时间的一半时结束。
[0007]本发明的物料至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程时间的一半确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。
[0008]本发明的冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于:干燥是晾干、晒干、烘干、真空干燥、远红外干燥和微波干燥。
[0009]至此完成了本发明，本发明干燥过程抽真空时间短，能耗低；更重要的是制备的独一味有效成分含量高，临床效果好。
[0010]下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
[0011 ] 将同一批鲜独一味,按以下方法进行加工。
[0012]I)晾干:鲜独一味放于阴凉通风处，摊开晾干；
2)烘干:鲜独一味，80°C以下烘干；
3)冻半干堆置烘干:取鲜独一味，冷冻至-20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置2天，80°C以下烘干；
4)冻干:鲜独一味，冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40°C以下，解析阶段的温度控制在45°C以下，至干。
[0013]一、正丁醇提取总皂苷的含量比较
分别样品各0.5 g，精密称定，置150mL锥形瓶中，精密加人正丁醇10mL,塞紧，冷浸lh，迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中。水浴蒸干后，于150°C燥3h,置干燥器中冷却30min,精密称定，即得。结果见表I。
[0014]表I 正丁醇提取总皂苷的含量比较(n=3)
為材I晾干I烘干I冻半干堆置烘干 I冻干总阜苷(％) \2.27 |l.44 K.37|3.65
由表I看出，独一味“冻半干堆置烘干”，总皂苷含量高。总皂苷是与独一味镇痛功效密切相关的重要活性成分，可见本发明方法制备的独一味临床疗效好。
[0015]二、总黄酮的含量侧定比较
1、仪器与试药
仪器:紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。
[0016]2、检测波长的确定
芦丁对照品硝酸铝显色后在500— 510nm波长处有最大吸收，结合文献，试验选择500nm为检测波长。
[0017]3、对照品溶液的制备
精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁
0.2mg)。
[0018]4、供试品制备和含量测定
取独一味药材各0.lg，精密称定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液lmL，混匀，放置6min ;加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min ;加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇勻，放置15min。照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表2。
[0019]表2 总黄酮的含量比较(n=3)
M才I晾干I烘干I冻半干堆置烘干 I冻干总黄酮含量(％) |5.3415.1317.71|6.32~
由表2看出，独一味“冻半干堆置烘干”，总黄酮含量高。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-10°C ;达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa ;加热升华，升华的温度控制在40°C ;当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，升华用时15小时。
[0021]根据升华全过程用时，定为用以下方法制备独一味:取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-10°C ;达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa ;加热升华，升华的温度控制在40°C，升华7.5小时结束，取出，堆闷2天后晒干。
[0022]实施例2
取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在_20°C ;达到控制温度后，抽真空至干燥室压力40Pa ;加热升华，升华的温度控制在45°C ;当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，升华用时12小时。
[0023]根据升华全过程用时，定为用以下方法制备独一味:取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-10°C ;达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa ;加热升华，升华的温度控制在40°C，升华6小时结束，取出，堆闷5天后晒干。
[0024]实施例3
取鲜独一味，冷冻至_28°C，抽真空至干燥室压力60Pa，加热升华，升华的温度应控制在60°C，至半干，取出，堆置3天，远红外干燥。
[0025]实施例4
取鲜独一味，冷冻至_32°C，抽真空至干燥室压力45Pa，加热升华，升华的温度应控制在40°C，至半干，取出，堆置4天，真空干燥。
[0026]实施例5
取鲜独一味，冷冻至-10°C，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度应控制在40°C，升华结束后，取出，堆置2天，晾干。
[0027]实施例6
取鲜独一味，冷冻至-28°C，抽真空至干燥室压力45Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在45°C以下，升华结束后，取出，堆置2天，60°C烘干。
【权利要求】
1.冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于:取鲜独一味，冻干至半干，取出，堆置2-5天,干燥。
2.根据权利要求1的冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于:冻半干是取鲜独一味，冷冻至-10°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华全过程时间的一半时结束。
【文档编号】A61K36/53GK104154722SQ201410418480
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】方方, 周祉延, 张梅雪, 周长征 申请人:济南康众医药科技开发有限公司