一种黄芩的冻干方法
【专利摘要】本发明涉及一种黄芩的冻干方法，其特征在于：除去杂质，冻干至水分小于5％，本发明制备的黄芩药材浸出物含量高，主要活性成分黄芩苷含量高，产品质量稳定。
【专利说明】 一种黄岑的冻干方法发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种黄芩的冻干方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]黄岑为唇形科多年生草本植物黄岑Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，清热燥湿、泻火解毒、凉血、止血、除热安胎，主治湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安等症。
[0003]《中国药典》规定:黄芩春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干，水分不得过12.0%。传统干燥方法黄芩中浸出物、黄芩苷含量低，且保存过程有效成分降低，容易造成药效的损失。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为保证药材质量，提高临床疗效，提供一种黄芩的冻干方法。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
一种黄芩的冻干方法，其特征在于:取黄芩鲜药材，除去杂质，冻干至水分小于5%。
[0006]本发明的一种黄芩的冻干方法，其特征在于:冻干是冻结温度控制在-10°C以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华；升华的温度应控制在40°C以下，解析温度控制在45°C以下，至水分小于5%。
[0007]至此完成了本发明，本发明制备的黄芩药材浸出物含量高，主要活性成分黄芩苷含量高，质量稳定。
[0008]下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。
[0009]将同一批鲜黄芩，按以下方法进行干燥。
[0010]1、晒干黄芩:取黄芩鲜药材，除去杂质，晒干至水分小于5%。
[0011]2、冻干黄芩:取黄芩鲜药材，除去杂质，冻干至水分小于5%。
[0012]3、鲜黄芩:取黄芩鲜药材，除去杂质，不做任何处理。
[0013]—、不同方法干燥黄岑药材浸出物含量测定
按《中国药典》(2010年版一部)附录X A项下规定，用热浸法测定。取供试品2g，精密称定，置250mL的锥形瓶中，精密加入稀乙醇10mL,塞紧，称定重量，静置I小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸I小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量，结果见表I。
[0014]表I 不同方法干燥黄岑药材浸出物含量(％，n=3)
WiI晒干I冻干I鲜浸出物含量|43.7|51.6丨42.4
由表I看出，冻干黄芩浸出物的含量明显高于晒干黄芩和鲜黄芩。
[0015]二、不同方法干燥黄芩药材黄芩苷含量测定按《中国药典》高效液相色谱法(附录VI D)测定。
[0016]色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
[0017]对照品溶液的制备:取在60°C减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，力口甲醇制成每Iml含60 μ g的溶液,即得。
[0018]供试品溶液的制备:取各样品粉末约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置10ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤人同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取Iml，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
[0019]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。按干燥品计算，各样品黄芩苷含量见表2。
[0020]表2 不同方法干燥黄岑药材黄岑苷含量(％)
miI晒干I冻干I鲜黄芩苷含量111.6丨18.2丨19.3
由表2看出，冻干黄芩和鲜黄芩中黄芩苷含量明显高于晒干黄芩。但鲜黄芩不易保存。
[0021]三、不同含水量冻干黄芩药材质量稳定性试验将同一批鲜黄芩，冻干。经化验个样品含水量为:
样品1:含水分2.5%。
[0022]样品2:含水分4.7 %。
[0023]样品3:含水分5.3 %。
[0024]样品4:含水分6.4%
样品5:含水分9.6%
样品6:含水分11.2%
试验条件:将各样品用塑料袋密封，在温度25°C ±2°C、相对湿度60±10%条件下放置12个月，于0、3、6、9、12个月分别取样测定黄芩苷含量，按干燥品计算，结果见表3。
[0025]表3不同含水量冻干黄芩药材质量稳定性试验结果
_样品I 样品2 样品3 样品4 样品5样品6
0~ 18.32 '18.33 18.3~ 18.32"l8.3218.3~
3~ 18.33 "18.32 18.33~ 18.30~18.1117.5~
6~ 18.31 '18.33 18.3~ 18.30"l7.8616.7~
9~ 18.32 '18.31 18.3~ 17.72—16.9816.15~
12丨18.33 |l8.32 |l8.30 |l7.57|l6.05|l5.6「
由表3看出，当药材含水量大于5%时，储存过程黄芩苷含量逐渐降低，质量稳定性差，当药材含水量小于5%时，储存过程黄芩苷含量不降低，质量稳定性好。
【具体实施方式】
[0026]实施例1
取黄芩鲜药材，除去杂质，置冻干机内，冷冻至-20°C，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，解析温度控制在45°C以下，至水分小于5%。
[0027]实施例2
取黄芩鲜药材，除去杂质，冷冻至_28°C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，解析温度控制在45°C以下，至水分小于4%。
[0028]实施例3
取黄芩鲜药材，置冻干机内，冷冻至-32 °C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，解析温度控制在45°C以下，至水分小于3%。
[0029]实施例4
取黄芩鲜药材，置冻干机内，冷冻至-25 °C，抽真空至干燥室压力60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40°C，至升华结束，解析温度控制在45°C以下，至水分小于2%。
【权利要求】
1.一种黄芩的冻干方法，其特征在于:取黄芩鲜药材，冻干至水分小于5%。
2.根据权利要求1的一种黄芩的冻干方法，其特征在于:冻干是冻结温度控制在-10°C以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华；升华的温度应控制在400C以下，解析温度控制在45°C以下，至水分小于5%。
【文档编号】A61K125/00GK104165498SQ201410418437
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】刘金磊, 石红艳, 丁桂丽, 孙志芳 申请人:济南康众医药科技开发有限公司