一种厚朴的干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，制得的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。
【专利说明】一种厚朴的干燥方法发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种厚朴的干燥方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。
[0003]厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalisREHD et)干燥根皮、枝皮及干皮，为常用中药，具有燥湿消痰、下气除满之功效，用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗胃肠道疾病的良药，又是多种中成药的主要原料，厚朴主要含木脂素类成分(厚朴酚与和厚朴酚)，挥发油(主要为桉叶油)，生物碱(主要为厚朴碱)等，为了保证厚朴的质量，历版《中国药典》均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。
[0004]目前在厚朴的产地加工中，除了按《中国药典》规定的发汗方法加工外，不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法，而采用“发汗”加工的，其“发汗”方法亦有所不同，还有蒸后“发汗”，切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”，且目前还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题，本发明人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚及挥发油和生物碱进行了比较研究，提出了一种新的冻干方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种厚朴的干燥方法，该方法冻干的厚朴，主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高，能耗低，产品质量稳定。
[0006]本发明的目的是这样实现的:
一种厚朴的干燥方法，其特征在于:取鲜厚朴，置沸水中微煮或微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。
[0007]本发明的一种厚朴的干燥方法，其特征在于:冻干至升华结束是冷冻至-20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华结束。
[0008]本发明的一种厚朴的干燥方法，其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
[0009]至此完成了本发明。本发明的一种厚朴的干燥方法，不同于现有技术的冻干，现有技术的冻干是取鲜药直接冻干。本发明取鲜厚朴，置沸水中微煮或微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。
[0010]本发明的方法制备的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。
[0011]现有冻干技术的冷冻干燥过程主要可分为升华干燥，解吸干燥等步骤。本发明升华结束后不再进行二次干燥，能耗低，经多次试验节电在45-50之间。
[0012]下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
[0013]将同一批鲜厚朴，按以下方法进行加工。
[0014]I)煮后堆置晒干:将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，摊开晒干。
[0015]2)蒸后堆置晒干:将厚朴新鲜树干皮微蒸后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，摊开晒干。
[0016]3)煮后堆置冻干至升华结束:将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，冷冻至-20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40°C以下，至升华结束。
[0017]4)蒸后堆置冻干至升华结束:将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40°C以下，至升华结束。
[0018]5)冻干:冷冻至_20°C，达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40°C以下，解析温度控制在45°C以下，至干。
[0019]一、不同方法干燥的厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量比较
按照《中国药典》2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定。
[0020]1、色谱条件:色谱柱为Amethyst C18柱(250_X4.6mm, 5 μ m),流动相为甲醇-水(78:22)，体积流量为lmL/min，柱温30 V，检测波长294nm，理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
[0021]2、对照品溶液的制备:取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，精密称定，加甲醇分别制成质量浓度为40，24 μ g/mL的溶液，即得。
[0022]3、供试品溶液的制备:取各样品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25mL，摇匀，密塞，浸溃24h，滤过，精密量取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
[0023]4、样品测定:精密吸取供试品溶液5 μ m，注入液相色谱仪，测得峰面积值，计算样品中厚朴酚与和厚朴酚的质量分数，结果见表I。
[0024]表I不同方法干燥厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量(％)
平B法I厚朴酸I和厚朴酸I总
煮后堆置晒干_4.43 3.34 7.77
蓄运堆置晒干 _4.51 3.42 一 7.93—
蓋运堆置冻干至升华结束 K 72 3.66 一 9.38—
蓄运堆置冻干至升华结束 ^.64 3.57 —9.21—
冻干 +3.24 \2.27 |5.51—
由表I看出，厚朴“煮后堆置冻干至升华结束”和“蒸后堆置冻干至升华结束”，厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量明显高于“煮后堆置晒干”、“蒸后堆置晒干”和“冻干”。厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分，可知本发明方法具有先进性。
[0025]二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较
按照《中国药典》2010年版一部附录，非水溶液滴定法进行测定。
[0026]l、0.02mol/L高氯酸滴定液的配制与标定:按照中国药典2010年版一部附录“0.lmol/L高氯酸滴定液”项下进行配制与标定，得实验所用高氯酸浓度为0.019mol/L。
[0027]2、样品的制备:取待测样品粉末(通过四号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40mL，称定质量，摇匀，室温放置过夜，再称定质量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取续滤液10 mL，置水浴上蒸干。
[0028]3、生物碱的测定:残渣加无水冰醋酸15mL使溶解，加结晶紫指示液I滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至蓝色，计算即得。结果见表2。
[0029]表2不同方法干燥厚朴生物碱含量(％)
【权利要求】
1.一种厚朴的干燥方法，其特征在于:其特征在于:取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。
2.根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，其特征在于:冻干至升华结束是冷冻至-20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华结束。
3.根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
【文档编号】A61K36/575GK104173444SQ201410418710
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】赵颖, 刘金磊, 石红艳, 卢宁 申请人:济南康众医药科技开发有限公司