一种厚朴的干燥方法及其制品的应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，冷冻后干燥，制备的厚朴主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高，用于治疗肠麻痹临床疗效更好。
【专利说明】一种厚朴的干燥方法及其制品的应用发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种厚朴的干燥方法及其制品的应用，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalisREHD et)干燥根皮、枝皮及干皮，为常用中药，具有燥湿消痰、下气除满之功效，用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗胃肠道疾病的良药，又是多种中成药的主要原料，厚朴主要含木脂素类成分(厚朴酚与和厚朴酚)，挥发油(主要为桉叶油)，生物碱(主要为厚朴碱)等，为了保证厚朴的质量，历版《中国药典》均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。
[0003]目前在厚朴的产地加工中，除了按《中国药典》规定的发汗方法加工外，不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法，而采用“发汗”加工的，其“发汗”方法亦有所不同，还有蒸后“发汗”，切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”，且目前还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题，本发明人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚及挥发油和生物碱进行了比较研究，提出了一种新的干燥方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种厚朴干燥的新方法，该方法干燥的厚朴，主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高。
[0005]本发明的另一个目的是提供本发明干燥的厚朴的应用，用于治疗肠麻痹临床疗效更好。
[0006]本发明的目的是这样实现的:
一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，冷冻后干燥。
[0007]本发明的一种厚朴的干燥方法，冷冻是冷冻至冻结。
[0008]本发明的一种厚朴的干燥方法，冷冻是冷冻至_5°C以下。
[0009]本发明的一种厚朴的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻后晾干；
本发明的一种厚朴的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，晾干或晒干或烘干。
[0010]本发明的一种厚朴的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻至-5°c以下后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，晾干或晒干或烘干。
[0011]本发明的一种厚朴的干燥方法制备的厚朴的应用，其特征在于:用于治疗肠麻痹。
[0012]至此完成了本发明，按本发明的厚朴干燥方法制备的厚朴，主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高，用于治疗肠麻痹临床疗效更好。
[0013]下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
[0014]将同一批鲜厚朴，按以下方法进行加工。
[0015]I)直接晾干:将厚朴鲜树干皮放于阴凉通风处，摊开晾干；
2)煮后发汗晾干:将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变紫褐色时，摊开晾干；
3)蒸后发汗晾干:将厚朴新鲜树干皮微蒸后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变紫褐色时，摊开晾干；
4)发汗晾干:将厚朴新鲜树干皮堆置阴湿处，“发汗”至内表面变紫褐色时，摊开晾干；
5)冷冻后晾干:将厚朴新鲜树干皮冷冻至-10°C至冻结，取出，摊开晾干；
6)冷冻发汗晾干:将厚朴新鲜树干皮冷冻至-10°C至冻结，取出，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变紫褐色时，摊开晾干。
[0016]一、不同方法干燥的厚朴中厚朴酚、和厚朴酚与总酚含量比较
按照《中国药典》2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定。结果见表I。
[0017]表I不同方法干燥厚朴中厚朴酚、和厚朴酚及总酚含量(％)
干燥方法 I厚朴酚I和厚朴酚I总酚直接晾干3.542.97 6.51
煮后发汗瞭干 4.543.37_7.91
蒸后发汗瞭干 4.523.28_7.80
衷汗晾干 _4.132.76 6.89
译冻后晾干 _5.623.57 9.19
译琢发汗瞭干 k 75K.62 |ll.37
由表I看出，厚朴“冷冻后晾干”和“冷冻发汗晾干”，厚朴酚、和厚朴酚及总酚含量明显高于“直接晾干”、“煮后发汗晾干”、“蒸后发汗晾干”、“发汗晾干”，说明厚朴经过冷冻后干燥，厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量高于未经冷冻处理的厚朴，尤其是冷冻后发汗含量更高。
厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分，也是《中国药典》厚朴质量控制的指标性成分，
可知本发明方法具有先进性。
[0018]二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较
按照《中国药典》2010年版一部附录，非水溶液滴定法进行测定。
[0019]l、0.02mol/L高氯酸滴定液的配制与标定:按照中国药典2010年版一部附录“0.lmol/L高氯酸滴定液”项下进行配制与标定，得实验所用高氯酸浓度为0.019mol/L。
[0020]2、样品的制备:取待测样品粉末(通过四号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40mL，称定质量，摇匀，室温放置过夜，再称定质量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取续滤液10 mL，置水浴上蒸干。
[0021]3、生物碱的测定:残渣加无水冰醋酸15mL使溶解，加结晶紫指示液I滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至蓝色，计算即得。结果见表2。
[0022]表2不同方法干燥厚朴生物碱含量(％)
平1?I生物碱音^
直接晾干0.12
煮后发汗瞭干0.27_
蒸后发汗瞭干O- 26_
雨呈"发汗晾干0^5
_冷冻后晾干|θ.28 —冷冻发汗瞭干 O- 33I
由表2看出，厚朴“冷冻后晾干”和“冷冻发汗晾干”，生物碱含量明显高于“直接晾干”、“煮后发汗晾干”、“蒸后发汗晾干”、“发汗晾干”，说明厚朴经过冷冻后干燥，生物碱含量高于未经冷冻处理的厚朴，尤其是冷冻后发汗晾干含量更高。厚朴主治胸腹胀满与所含的厚朴碱(木兰箭毒碱)等相关，可知本发明方法具有先进性。
[0023]三、不同方法干燥的厚朴挥发油含量比较
按照《中国药典》2010年版一部附录，挥发油测定项下测定。
[0024]每份样品分别取200g，精密称定，置2000mL烧瓶中，加水1200M1，摇匀后，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度O线上面5mm处为止，放置2h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度O线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的量，结果见表3。
[0025]表3不同方法干燥厚朴挥发油含量(mL/g)
平羅^去 I挥发油直接晾干 0.16
煮后发汗瞭干 0.17_
￥后发汗晾干? 19
堆置发汗晾干0.20
冷冻后晾干 0.22_
疼琢发汗晾干|θ.23
由表3看出，厚朴“冷冻后晾干”和“冷冻发汗晾干”，挥发油含量明显高于“直接晾干”、“煮后发汗晾干”、“蒸后发汗晾干”、“堆置发汗晾干”，说明厚朴经过冷冻后干燥，挥发油含量高于未经冷冻处理的厚朴，尤其是冷冻后发汗晾干含量更高。可知本发明方法具有先进性。
[0026]四、不同方法干燥的厚朴治疗术后肠麻痹疗效比较。
[0027]1、资料与方法
1.1病例:60例外科术后肠麻痹患者，随机分成制剂6组、每组10例。分别用不同方法干燥的厚朴治疗。
[0028]1.2治疗方法:各组病例，均是水煎服，I次12g，一日3次，3天为I疗程。
[0029]2、疗效标准及结果
2.1疗效标准:胃肠功能恢复时间(主要比较肛门排气出现时间)。
[0030]2.2治疗效:各组患者胃肠功能恢复(肛门排气)比较见表4。
[0031]表4不同方法干燥厚朴临床疗效(mL/g)
干燥方法I平均肛门排气时间⑻^
直接晾干组52.82_
煮后发汗瞭干组 43.56_
蒸后发汗晾干组43.15
堆置发汗晾干组 42.35_
冷冻后晾干组 31.52_
冷冻发汗晾干组|29.71—
由表4看出，厚朴“冷冻后晾干组”和“冷冻发汗晾干组”，胃肠功能恢复时间明显短于
“直接晾干组”、“煮后发汗晾干组”、“蒸后发汗晾干组”、“堆置发汗晾干组”，说明厚朴经过冷冻后干燥，临床疗效好于未经冷冻处理的厚朴，尤其是冷冻后发汗晾干临床疗效更好。可知本发明方法具有先进性。
[0032]五、冷冻后不同方法干燥的厚朴中厚朴酚、和厚朴酚与总酚含量比较
1、将同一批鲜厚朴冷冻至-15°C，取出，分别晾干、晒干、60°C烘干。
[0033]2、冷冻后不同方法干燥的厚朴中厚朴酚、和厚朴酚与总酚含量比较
按照《中国药典》2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定。结果见表5。
[0034]表5不同方法干燥厚朴中厚朴酚、和厚朴酚及总酚含量(％)
干燥方法I厚朴g分I和厚朴g分I总酉分
冷冻晾干5.643.539.17
冷冻晒干—5.17~248.41
冷冻烘干k 22|2.70\&.92
由表5看出，厚朴“冷冻后晾干”，厚朴酚、和厚朴酚及总酚含量高于“冷冻晒干”、“冷冻烘干”，说明厚朴冷冻后晾干较好。
【具体实施方式】
[0035]实施例1
取鲜厚朴，冷冻至-5°C至冻结，晾干。
[0036]实施例2
取鲜厚朴，冷冻至-10°c以下，晾干。
[0037]实施例3
取鲜厚朴，冷冻至-15°C以下，晾干。
[0038]实施例4
取鲜厚朴，冷冻至至-5°C至冻结，取出，堆置“发汗”至内皮呈棕褐色，晾干。
[0039]实施例5
取鲜厚朴，冷冻至至-15°C，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。
[0040]实施例6
取鲜厚朴，冷冻至至_30°C，取出，堆置“发汗”至内皮呈棕褐色，烘干。
【权利要求】
1.一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，冷冻后干燥。
2.根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，冷冻是冷冻至冻结。
3.根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，冷冻是冷冻至_5°C以下。
4.根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻后晾干。
5.根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色，晾干或晒干或烘干。
6.根据权利要求1或权利要求5的一种厚朴的干燥方法，冷冻后干燥是冷冻至-5°C以下后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，晾干或晒干或烘干。
7.本发明的一种厚朴的干燥方法制备的厚朴的应用，其特征在于:用于治疗肠麻痹。
【文档编号】A61K36/575GK104197646SQ201410418711
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】刘圣梅, 卢宁, 刘金磊, 石红艳 申请人:济南康众医药科技开发有限公司