专利名称：一种精制厚朴有效成份的方法
技术领域：
本发明涉及一种药物有效成分的精制方法。
木兰科植物厚朴中含约5～15％厚朴酚(magnolol)及和厚朴酚(honokiol)，约1％厚朴挥发油，油中含95％左右的低沸点成分，如β-桉油醇(β-eudesmol)和少量的α-蒎烯(α-pinene)，以及四氢厚朴酚(tetrahydromagnolol)、异厚朴酚(isomagnolol)等，还含约0.07％左右的高沸点成分，如木兰箭毒碱(magnocurarine)等生物碱、约0.45％皂甙、鞣质和微量烟酸等。
厚朴有效成分精制的传统方法主要是溶剂结晶，但溶剂结晶方法存在回收率低、成本高和溶剂残留等问题。
本发明是按下述方法实施的以厚朴酚及和厚朴酚总含量10.0～50.0％的厚朴提取物为原料，在真空度20～50Pa，温度80～120℃下分子蒸馏除去低沸点成分；然后在真空度1～5Pa，温度100～250℃下分子蒸馏除去高沸点成分，得到半结晶或结晶产物。
优选的分子蒸馏条件分别为真空度25～40Pa，温度100～120℃；真空度2～4Pa，温度150～210℃。
最佳的分子蒸馏条件为真空度3Pa，温度120℃；真空度3Pa，温度180℃。
本发明的方法与现有技术相比，回收率在90％以上，厚朴酚及和厚朴酚含量在80.0～99.0％，无溶剂残留等问题。该法获得的产品可直接作为原料中间体用于口腔护理品、中医药等领域。
实施例1取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量10％，在压力、温度分别为30Pa、100℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液20.0g再在1Pa、100℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品10.5g，厚朴酚及和厚朴酚含量90.0％，回收率94.5％。
实施例2取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量20％，在压力、温度分别为20Pa、80℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液28.2g再在5Pa、150℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品23.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量85.0％，回收率97.8％。
实施例3取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量30％，在压力、温度分别为30Pa、85℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液42.5g再在2Pa、180℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品36.9g，厚朴酚及和厚朴酚含量80.0％，回收率98.4％。
实施例4取厚朴提取物100g，厚朴酚及和厚朴酚含量40％，在压力、温度分别为25Pa、90℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液45.2g再在3Pa、250℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品41.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量88.0％，回收率90.2％。
实施例5取厚朴提取物100g，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为35Pa、110℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液56.2g再在3Pa、220℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品50.5g，厚朴酚及和厚朴酚含量93.0％，回收率93.9％。
实施例6取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为40Pa、115℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液56.0g再在2Pa、150℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品45.4g，厚朴酚及和厚朴酚含量99.0％，回收率90.1％。
实施例7取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为50Pa、120℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液55.0g再在3Pa、190℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品48.5g，厚朴酚及和厚朴酚含量95.0％，回收率92.2％。
实施例8取厚朴提取物10.0kg，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为30Pa、120℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液5.3kg再在3Pa、180℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品4.72kg，厚朴酚及和厚朴酚含量96.5％，回收率91.1％。
权利要求
1.一种精制厚朴有效成分的方法，其特征在于以厚朴酚及和厚朴酚总含量10.0～50.0％的厚朴提取物为原料，在真空度20～50Pa，温度80～120℃下分子蒸馏除去低沸点成分；然后在真空度1～5Pa，温度100～250℃下分子蒸馏除去高沸点成分，得到半结晶或结晶产物。
2.根据权利要求1所述的精制厚朴有效成分的方法，其特征在于优选的分子蒸馏条件分别为真空度25～40Pa，温度100～120℃；真空度2～4Pa，温度150～210℃。
3.根据权利要求1所述的精制厚朴有效成分的方法，其特征在于最佳的分子蒸馏条件为真空度3Pa，温度120℃；真空度3Pa，温度180℃。
全文摘要
本发明涉及一种厚朴有效成分厚朴酚及和厚朴酚的精制方法。其特征是以厚朴酚及和厚朴酚总含量10.0～50.0%的厚朴提取物为原料,在真空度20～50Pa,温度80～120℃;然后在真空度1～5Pa,温度100～250℃下进行分子蒸馏,得到半结晶或结晶产物。本发明方法的回收率在90%以上,厚朴酚及和厚朴酚含量在80.0～99.0%,无溶剂残留等,可直接作为原料中间体用于口腔护理品、中医药等领域。
文档编号C07C39/21GK1362395SQ01130129
公开日2002年8月7日 申请日期2001年12月27日 优先权日2001年12月27日
发明者莫启武, 胡耀昌, 姚煜东, 杨素荣, 金波, 刘汉槎 申请人:广州美晨药业有限公司