一种桑黄防晒霜及其制备方法与流程

本发明涉及一种防晒霜及其制备方法。

二、

背景技术：

紫外线是太阳光谱中波长为200-400nm的部分，在阳光中约占6.1％，按其波长分为3个区段：短波段紫外线(UVC，200-280nm)、中波段紫外线(UVB，280-320nm)、长波段紫外线(UVA，320-400nm)。其中UVC区称为杀菌区，其穿透力弱，在大气层中几乎全部被吸收，到达地面量少，透射能力只能到达皮肤的角质层，不会对皮肤产生危害；UVB对皮肤作用能力最强，能使皮肤表皮细胞内的核酸或蛋白质变性，发生急性皮炎即日光晒焦(红斑或灼伤)；UVA能氧化表皮中的还原黑色素而直接晒黑皮肤，其穿透力强，作用缓慢、持久，具有累积性，日久会引起皮肤老化，增加UVB对皮肤的损害。

使用防晒化妆品是预防紫外线对人体造成损害的重要措施。

随着人们对紫外线危害认识的不断深入以及自我防护意识的不断增强，防晒化妆品的需求量不断攀升。与此同时人们对防晒化妆品的质量要求也在不断提升，除对防晒产品的防晒指数、剂型等方面的要求外，防晒产品的安全性也成为生产企业和消费者首要关注的目标。

一般来说，防晒化妆品中常用的防晒剂分为两类：一类为紫外线吸收剂，如对甲氧基肉桂酸异辛酯、二苯酮-3等，属有机化合物；一类为紫外线屏蔽剂，如TiO₂、ZnO，属于无机化合物。但此两类防晒剂均存在刺激皮肤、堵塞毛孔及导致过敏等潜在问题。近年来，随着对植物资源的深入研究开发，天然、绿色等概念已成为化妆品发展趋势之一，很多天然植物对紫外线都有良好的吸收作用，或者具有良好的抗氧化和抗自由基作用，可以减轻紫外线对皮肤造成的辐射损伤，间接增强产品的防晒性能。

某些植物提取物，具有良好的抵御紫外线功效，但它们的防晒生物学机理比较复杂。一方面，这些植物中含有能吸收紫外线的化学成分，其提取液也有防晒性；另一方面，这些植物提取物能够清除或减少紫外线辐射造成的活性氧自由基，从而阻止或减少皮肤组织损伤，促进日晒后修复，而且对皮肤的安全性好，不会引起肌肤的不良反应。因此，来源于植物提取物的天然防晒剂越来越受到化妆品公司和消费者的青睐。

桑黄作为我国传统的中草药，最早记载于《神农百草经》和李时珍的《本草纲目》中，主要用于止泻、崩漏带下、脾虚泄泻，此外还能利五脏、排毒、活血。有研究统计，桑黄的药理学功能有20多种，包括抑菌、消炎、抗氧化、抗肿瘤、加强机体免疫、保护肝脏、降血糖、降血脂、抗肺炎等，其有效成分主要是多糖、黄酮、三萜和酚类物质。桑黄中含有大量的多糖成分，具有抗肿瘤、抗炎等功效，而从桑黄中提取的总黄酮具有抗氧化、抗自由基作用，可以有效地延缓衰老。

本发明把桑黄提取物作为辅助天然防晒剂添加到防晒化妆品中，制备出一种全新的可以有效吸收阳光辐射中的全波段紫外线的防晒化妆品。

三、

技术实现要素：

本发明旨在提供一种桑黄防晒霜及其制备方法，本发明以化妆品乳化理论为基础筛选出基质配方，加入多种防晒剂及桑黄精华，制备出具有防晒、抗炎、抗氧化、抗自由基作用的桑黄防晒霜，同时对产品的感官指标、理化指标、防晒功效及抗氧化性等进行了测试。

本发明桑黄防晒霜的原料是由A相、B相、C相、D相及E相构成，各原料配比如表1所示：

表1

控制原料总量为100g，表中BHT即为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

本发明桑黄防晒霜的制备方法如下：

将A相各原料置于75-80℃水浴锅中搅拌25-30min，使固状物溶解，得到混合料A；

将B相中的卡波姆在水中预先分散均匀后再加入B相其它原料，然后置于75-80℃水浴锅中搅拌25-30min，使固状物溶解，得到混合料B；

将D相中各原料混合搅拌均匀，得到混合料D；

将E相中各原料混合搅拌均匀，得到混合料E；

将C相原料加入到混合料B中搅拌中和，然后与混合料D一起加入到混合料A中，在75-80℃下搅拌25-30min，随后开始降温，降温至40-45℃时加入混合料E，搅拌均匀，继续降温至30-35℃时停止搅拌，出料，即得桑黄防晒霜。

本发明的桑黄防晒霜是水包油型乳化体系，原料中对甲氧基肉桂酸异辛酯是目前应用最为广泛的UVB防护剂，在280-320nm有强吸收；二苯酮-3在280-360nm有较好吸收；阿伏苯宗在320-400nm有很强的吸收；表面处理的亲油性的纳米级二氧化钛TiO₂M在整个UVB、UVA段都有良好吸收；桑黄的醇提物在整个紫外区域尤其在320-400nm之间具有较好的吸收性能，所以本防晒霜对UVB、UVA区都有很好的防护作用。

桑黄中含有黄酮类化合物，由于黄酮类化合物结构的共轭性，对紫外和可见光均显示强吸收，并在可见光和紫外光内高度稳定；另外由于桑黄的抗氧化、抗自由基、抗炎作用，使其对皮肤具有修复功效。本发明把桑黄的乙醇提取物、水提取物和有机合成防晒剂以及经表面处理的无机纳米防晒剂二氧化钛合理复配，不仅提升了防晒霜的防晒性能，降低了防晒剂的刺激性，同时还使产品具有抗氧化、延缓衰老、抗炎修复的作用。

本发明的防晒霜通过软件计算SPF可达到20，质地轻盈滋润，使用安全可靠，能有效抵御紫外线UVA、UVB对肌肤造成的伤害。桑黄精华的加入不仅增强了产品的防晒能力，更具有抗氧化、抗炎功效，能帮助预防晒斑和过早老化等肌肤问题。

四、附图说明

图1是桑黄醇提物在65％乙醇水溶液中的紫外吸收谱图；

图2是本发明桑黄防晒霜的紫外吸收谱图。

五、具体实施方式

实施例1：

1、本实施例桑黄防晒霜的配方如表2所示：

表2

上述各原料总质量为100g。

原料说明：

聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷购自美国MOMENTIVE公司；

聚山梨醇酯-60，购自法国SEPPIC公司；

卡波姆(选用OptaSense G41)、聚氧乙烯(40)硬脂酸酯、聚氧乙烯(100)硬脂酸酯购自英国CRODA公司；

对甲氧基肉桂酸异辛酯、阿伏苯宗、二苯酮-3、TiO₂M、C12-15醇苯甲酸酯，购自英国悠立朴华公司；

十六十八醇(十六醇/十八醇＝22-32/66-76)、硬脂酸，购自上海倍特化工有限公司；

桑黄醇提物、桑黄水提物由六安丹皇生物科技有限责任公司提供；

PCG，购自南京斯拜科生化实业有限公司。

2、桑黄防晒霜的制备：

将A相各原料置于75-80℃水浴锅中搅拌25-30min，使固状物溶解，得到混合料A；

将B相中的卡波姆在水中预先分散均匀后再加入B相其它原料，然后置于75-80℃水浴锅中搅拌25-30min，使固状物溶解，得到混合料B；

将D相中各原料预先混合搅拌均匀，得到混合料D；

将E相中各原料预先混合搅拌均匀，得到混合料E；

将C相中原料加入到混合料B中搅拌中和，然后和混合料D一起加入混合料A中，在75-80℃下搅拌25-30min，随后开始降温，降温至40-45℃时加入混合料E，搅拌均匀，继续降温至30-35℃时停止搅拌，出料，即得桑黄防晒霜。

3、性能测试

1)感观性能评定

取本实施例的桑黄防晒霜在室温和非阳光直射下目测观察膏体是否细腻，色泽是否均匀一致；用嗅觉鉴别气味是否纯正。

2)pH值的测试

称取本实施例的桑黄防晒霜样品3g，放入盛有30mL除去CO₂的去离子水的烧杯中，在40±1℃下分散均匀。用校正好的pH计测定防晒霜水溶液的pH值。

3)耐热、耐寒测试

将本实施例的桑黄防晒霜样品放置于40℃的恒温烘箱和-10℃的冰箱冷冻室中24h后取出，恢复室温后观察是否有分层、沉淀或出水现象。

4)抗氧化性测试

称取桑黄防晒霜0.5g，用纯水溶解后配制质量浓度为2mg/mL的待测样品溶液，进行抗氧化性测试。

①对DPPH·自由基的清除率

分别取上述待测样品溶液和物质的量浓度为2.00×10^-4mol/L的DPPH·乙醇溶液各3mL加入同一具塞试管中，摇匀，避光放置30min后，用紫外-可见分光光度计测定混合溶液在517nm处的吸光度A_i1，同时测定3mL的纯水与3mL浓度为2.00×10^-4mol/L的DPPH·乙醇溶液混合后的吸光度A₀₁和3mL待测样品溶液与3mL无水乙醇混合后的吸光度A_j1，根据式(1)计算清除率P₁：

P₁＝[1－(A_i1－A_j1)/A₀₁]×100％ (1)；

②对·OH自由基的清除率

取物质的量浓度为1.00×10^-2mol/L的水杨酸-乙醇溶液、1.00×10^-2mol/L的FeSO₄溶液和待测样品溶液各2mL加入同一个具塞试管中，然后加入2mL物质的量浓度为8.80×10^-2mol/L的H₂O₂溶液，摇匀后启动反应，于37℃水浴中反应30min后，在510nm处测定吸光度A_i2；以2mL纯水代替水杨酸溶液测定吸光度A_j2；用2mL纯水代替样品溶液来测定吸光度A₀₂。根据式(2)计算清除率P₂：

P₂＝[1－(A_i2－A_j2)/A₀₂]×100％ (2)；

③对·O₂^-自由基的清除率

取pH为8.2的Tris-HCl缓冲溶液5mL于具塞试管中，在25℃水浴中预热20min后，依次加入待测样品溶液2mL和0.5mL物质的量浓度为5.00×10^-3mol/L邻苯三酚溶液(用1.00×10^-2mol/L的HCl溶液配制)，立即摇匀，于25℃水浴中反应4min，立即在320nm处测定其吸光度A_i3；以1.00×10^-2mol/L的HCl溶液0.5mL代替邻苯三酚溶液，测定吸光度A_j3；用2mL纯水代替待测样品溶液，测定吸光度A₀₃。根据式(3)计算清除率P₃：

P₃＝[1－(A_i3－A_j3)/A₀₃]×100％ (3)；

5)桑黄提取物的紫外吸收性能测试

以65％乙醇水溶液为溶剂，配制5.0×10^-2mg/mL的桑黄醇提物的溶液，测定其在200-500nm处的吸光度。

6)防晒霜防晒性能的测试

称取适量样品于贴有透气胶带的石英板上，然后戴上指套进行涂抹，涂抹时间不宜过长，但要尽力保证涂抹样品的均匀性，加样量及涂抹后样品剩余量用分析天平进行精确称量(2mg/cm²)。涂抹了防晒样品的载体在常温下水平放置于无光线直射处干燥平衡20min，然后放入紫外可见分光光度计中在280-400nm进行吸光度测试。

4、测试结果

1)感官及理化指标测定结果见表3：

表3

2)抗氧化性

本实施例桑黄防晒霜浓度为2mg/mL时对DPPH·、·OH和·O₂^-3种自由基的清除率分别为42.9％、17.7％和49.9％，说明样品具有较强的抗氧化性。

3)桑黄提取物的紫外吸收性能

桑黄提取物在65％乙醇水溶液中的紫外吸收谱图如图1所示，可以看出桑黄醇提物在整个紫外区域都有较好吸收，尤其在UVA区的吸收较强，最大吸收波长为375nm，因此加入防晒化妆品中应能增强产品的防晒能力，特别提升在UVA区的防护效果。

4)防晒霜的紫外吸收性能

本发明桑黄防晒霜的紫外吸收谱图如图2所示，从图中可以看出防晒霜在280-400nm均有较好吸收，说明其具有广谱防晒性能。