本发明涉及的是一种桑叶黄酮素的提取工艺。
技术背景
桑叶素有“神仙叶”之称,具有滋养补血,疏散分热、益肝通气、降压利尿之功效。桑叶之所以有这样的功效与黄酮素化合物直接有关。黄酮素化合物广泛存在于植物的各个部位,尤其是叶部的含量最高。现有的桑叶黄酮素提取工艺中,只是简单的对其进行煎煮或者浸膏制剂,提取的黄酮素杂质的含量高,纯度低。
技术实现要素:
本发明需要解决的技术问题是针对上述问题提出的一种桑叶黄酮素的提取工艺。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种桑叶黄酮素的提取工艺,包括如下步骤:S1:取霜冻后的桑叶50g,放入烘箱进行烘干;S2:将烘干后的桑叶研磨成粉状颗粒50~60目;S3:加入蒸馏水500ml煮沸1~2小时,自然冷却后得滤液;S4:加入蒸馏水500ml煮沸0.5~1小时,自然冷却后得滤液;S5:加入蒸馏水500ml煮沸0.1~0.3小时,自然冷却后得滤液;S6:将吸附材料装柱,将三次的滤液合并,以1~5ml/min的速度将滤液浇在柱子上;S7:将柱子用清水清洗至无色,提取洗脱液;S8:在洗脱液中加入无水乙醇溶解;S9:将经过无水乙醇溶液溶解的洗脱液进行过滤,过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素粗品。S10:在粗品中加入80%乙醇回流溶解后过滤,将过滤后的滤液用 旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素精品。
进一步地,上述技术方案中,所述S6和S7中的吸附材料为大孔树脂或聚酰胺。这样可以有效的将其中的黄酮素吸出,为后续的提取做好准备。
进一步地,上述技术方案中,所述S3中煮沸1.5小时,S2中煮沸1小时,S3中煮沸0.2小时。上述为最佳煮沸时间,黄酮素的析出效率最大。
采用上述工艺方法后,操作安全简单,成本低,提取的黄酮素的纯度高。
具体实施方式
正常情况下,霜冻后的桑叶黄酮素含量最高,一般为1%~3%。
实施例一:
一种桑叶黄酮素的提取工艺,包括如下步骤:S1:取霜冻后的桑叶50g,放入烘箱进行烘干;S2:将烘干后的桑叶研磨成粉状颗粒50目;S3:加入蒸馏水500ml煮沸2小时,自然冷却后得滤液;S4:加入蒸馏水500ml煮沸1小时,自然冷却后得滤液;S5:加入蒸馏水500ml煮沸0.1小时,自然冷却后得滤液;S6:将大孔树脂装柱,将三次的滤液合并,以2ml/min的速度将滤液浇在大孔树脂上;S7:将大孔树脂用清水清洗至无色,提取洗脱液;S8:在洗脱液中加入无水乙醇溶解;S9:将经过无水乙醇溶液溶解的洗脱液进行过滤,过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素粗品。S10:在粗品中加入80%乙醇回流溶解后过滤,将过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素精品。
经过对成品黄酮素进行检测,黄酮素含量为1.2%。
实施例二:
一种桑叶黄酮素的提取工艺,包括如下步骤:S1:取霜冻后的桑叶50g,放入烘箱进行烘干;S2:将烘干后的桑叶研磨成粉状颗粒60目;S3:加入蒸馏 水500ml煮沸1.5小时,自然冷却后得滤液;S4:加入蒸馏水500ml煮沸1小时,自然冷却后得滤液;S5:加入蒸馏水500ml煮沸0.2小时,自然冷却后得滤液;S6:将大孔树脂装柱,将三次的滤液合并,以5ml/min的速度将滤液浇在大孔树脂上;S7:将大孔树脂用清水清洗至无色,提取洗脱液;S8:在洗脱液中加入无水乙醇溶解;S9:将经过无水乙醇溶液溶解的洗脱液进行过滤,过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素粗品。S10:在粗品中加入80%乙醇回流溶解后过滤,将过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素精品。
经过对成品黄酮素进行检测,黄酮素含量为2.8%。
实施三:
一种桑叶黄酮素的提取工艺,包括如下步骤:S1:取霜冻后的桑叶50g,放入烘箱进行烘干;S2:将烘干后的桑叶研磨成粉状颗粒60目;S3:加入蒸馏水500ml煮沸1.2小时,自然冷却后得滤液;S4:加入蒸馏水500ml煮沸0.8小时,自然冷却后得滤液;S5:加入蒸馏水500ml煮沸0.3小时,自然冷却后得滤液;S6:将大孔树脂装柱,将三次的滤液合并,以5ml/min的速度将滤液浇在大孔树脂上;S7:将大孔树脂用清水清洗至无色,提取洗脱液;S8:在洗脱液中加入无水乙醇溶解;S9:将经过无水乙醇溶液溶解的洗脱液进行过滤,过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素粗品。S10:在粗品中加入80%乙醇回流溶解后过滤,将过滤后的滤液用旋转蒸发皿蒸干,得到黄酮素精品。
经过对成品黄酮素进行检测,黄酮素含量为2.35%。
由上述三个实施例可以看出三次过滤加热的时间最佳为第一次1.5小时,第二次1小时,第三次0.2小时,加热的时间的长短都是发明人分别经过多次试验得到,加热时间过长或者过短,都会影响到桑叶中的黄酮素的析出量多少。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域熟练技术人员应当理解,这些仅是举例说明,可以对本实施方式作出多种变更或修改,而不背离本发明的原理和实质,本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。