中药雄黄的高纯精制方法与流程

文档序号:12606240阅读:2944来源:国知局

本发明涉及一种制备高纯雄黄的方法。其特征在于雄黄中硫化砷含量不低于

99%,可溶性砷总量不超过2mg/g的高纯度雄黄。



背景技术:

雄黄(Realgar)是一种重要的矿物药,尤其是近年来,雄黄及其复方制剂用于治

疗白血病都取得了很好的效果。作为毒性药物,雄黄在用于治疗恶性肿瘤时的用药剂量和

用药疗程较传统用法都有显著增加,这样,其引发不良反应的风险也显著增加。临床急需高

纯低毒的优质雄黄。

中药雄黄来源于天然矿物,主要杂质有矿物杂质和可溶性砷两大类。现有的雄黄

纯化技术主要有真空高温熔炼法、酸洗法和浮选法三大类。真空高温熔炼法是针对去除雄

黄中杂质矿物的纯化方法,对操作条件、仪器设备的要求都很高,且存在有泄漏污染环境的

风险。酸洗法主要是针对降低雄黄中可溶性砷而采取的方法,虽可有效降低三氧化二砷的

含量,从而达到降毒的目的,但对杂质矿物的去除效果未见提及。浮选法是矿山生产中常用

的方法,是针对去除矿物杂质的方法,对三氧化二砷的去除不关注,且浮选难以获得高纯度

雄黄。

本发明通过粉碎、酸水洗、酸醇洗,可获得硫化砷含量不低于99%,可溶性砷总量

不超过2mg/g的高纯度优质雄黄。



技术实现要素:

本发明提出了制备高纯优质雄黄的方法。

本发明解决的技术问题是通过以下技术方案实现的,中药雄黄的高纯精制,其特点如下:

1、样品的粉碎:将雄黄按临床要求的细度粉碎。粒度范围在200目~60目,优选

粒度为100目。粉碎方法优选为湿法粉碎。

2、酸水洗:以盐酸水溶液与雄黄粉混悬、搅拌,倾出雄黄,将底部杂石弃去。

3、酸醇洗:将酸性乙醇与雄黄粉混悬、搅拌,倾去浮沫、滤除酸醇。

4、纯水洗:纯水洗至中性,低温干燥。

5、检测:硫化砷含量不低于99%,可溶性砷总量不超过2mg/g,雄黄晶形完好。

具体实施方式

实施例1:

1、将雄黄矿石湿法粉碎,制成矿浆,水料比约为2~5∶1(质量比)。

2、搅拌条件下在矿浆中加入1~10→100(体积比)浓度的稀盐酸,制成雄黄粉

混悬液,搅拌条件下缓慢倾出上层混悬液,将底部残留的少量杂质弃去。

3、混悬液静置,分取雄黄沉淀。

4、加入酸性乙醇,搅拌,弃去浮沫,滤除酸醇。

5、加入纯水,充分搅拌,过滤,然后再加入纯水,反复洗2~3遍,至洗液变中性。

6、低温干燥。

7、检测。

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