一种促牙龈神经血管生长的抗菌牙种植体涂层的制备方法与流程

本发明属医用材料表面处理领域，具体涉及一种促牙龈神经血管生长的抗菌牙种植体涂层的制备方法。

背景技术：

牙种植体的植入部位发生病变主要体现在以下几个方面：首先，当牙龈与牙种植体的骨结合力不强时，会导致牙龈发生萎缩，使牙种植体与牙龈之间剥离，从而导致牙种植体的松动，破坏周围牙龈软组织，并发生细菌的感染产生病变；其次是牙种植体与牙龈内部毛细血管、神经元的低亲和性，使牙种植体周围细胞组织的氧气营养供应不足，免疫力低下，神经刺激信息传导紊乱（Lang NP, Wilson TG, Corbet EF. Biological complications with dental implants: their prevention, diagnosis and treatment. Clin Oral Impl Res 2000: 11 (Suppl.): 146–155）。为解决这些问题，必须加强牙种植体与牙龈骨结合力，促进牙龈内毛细血管和神经元在牙种植体上的附着生长，同时使牙种植体具备抗菌功能。

等离子喷涂技术就是一种材料表面强化和表面改性的技术，可以使基体表面具有耐磨、耐蚀、耐氧化、密封等性能（N. P. Padture，K. W. Schlichting,et al. Towards durable thermal barrier coatings with novel microstructures deposited by solutionprecursor plasma spray. Acta mater. 49 , 2001, 2251–2257）。研究发现钽金属与生物体内的纤维软组织能发生良好的亲和作用，随着时间的延长，皮下软组织大量长入多孔钽金属的纳米结构内部，且新生的软组织内可以观察到血管的形成，说明了钽金属具有良好的生物相容性，（Hacking S, Bobyn J ,Toh K, et al. Fibrous tissue ingrowth and attachment to porous tantalum. Journal of biomedical materials research, 2000, 52（4）：631-638）能够有效的提高牙种植体的骨结合率。植入体部位发生细菌感染会造成严重的后果，相比钛，细菌在钽金属表面的粘附数量更低，表明钽金属可以减少植入体引起感染的风险。

人工合成的磷酸钙盐，具体包括羟基磷灰石和磷酸三钙，相比自然骨不易生物降解，不利于骨缺损部位的功能恢复，需要掺杂一些元素改善其临床性能，比如锶。锶在骨中约占0.01wt%，由于锶具有抑制破骨细胞的分化降低破骨细胞功能，促进前造骨细胞的分化，使锶能够提高骨容量减少骨流失。锶盐能促进消除淤血肿块，促进牙龈部毛细血管与神经元的生长（Dagang G, Kewei X, et al. Development of a strontium-containing hydroxyapatite bone cement.Biomaterials 26 (2005) 4073–4083）。结合含锶磷酸钙盐与钽金属的优异生物学性能，利用等离子喷涂技术在钛基牙种植体表面涂覆一层功能涂层，可以获得一种新型的具有促进牙龈神经与血管生长的抗菌牙种植体，提高了牙种植体与牙龈之间的结合作用。

技术实现要素：

为达到上述目的，本发明提供了一种促牙龈神经血管生长的抗菌牙种植体涂层的制备方法，功能涂层促进牙龈神经元与毛细血管的生长，抑制细菌粘附，提高牙种植体的骨结合力，且在牙种植体各处厚度稳定均匀。

一种促牙龈神经血管生长的抗菌牙种植体涂层的制备方法，具体通过以下步骤及工艺条件实现：

（1）预处理：牙种植体表面喷砂打磨与超声清洗，干燥；

（2）喷涂粉末的配制与处理： 配制钽粉与含锶磷酸钙盐的喷涂粉末，在行星式球磨机中混合，干燥；

（3）等离子喷涂功能涂层： 编写枪头运动程序，根据设计工艺在预处理过的牙种植体表面进行喷涂。

进一步地，所述牙种植体包括钛基牙种植体。

进一步地，步骤（1）中，所述表面喷砂打磨是将牙种植体旋定在顶部带螺纹的支架台上，每3s将支架台通过底座的卡口旋转90度，采用粒径22~25目刚玉砂（Al₂O₃），将喷砂机气源调节为0.5~0.9MPa，喷砂机功率调节为3~5kW，喷砂枪口与牙种植体表面角度保持在30~60度范围内，距离保持在8~12cm范围内。

进一步地，步骤（1）中，所述超声清洗是将打磨后的牙种植体用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗5~15min。

进一步地，步骤（1）中，所述干燥是将超声清洗后的牙种植体放入温度设为40~60℃的恒温箱内，干燥60~90min。

进一步地，步骤（2）中，选用钽粉与含锶磷酸钙盐作为粉体功能性成份，所述含锶磷酸钙盐包括含锶羟基磷灰石和含锶磷酸三钙中的一种以上，所述含锶磷酸钙盐中锶的含量为1.2~1.4wt%。

进一步地，步骤（2）中，所述钽粉的粒径分布为-140 ~ +400目。

进一步地，步骤（2）中，所述喷涂粉中各成份的质量分数为：钽90~95%，含锶磷酸钙盐5~10%。

进一步地，步骤（2）中，所述混合是将配制好的喷涂粉末在调速频率设置为25~30Hz的行星式球磨机中混合5~10min。

进一步地，步骤（2）中，所述干燥为放入70~80℃恒温箱中，干燥40~60min。

进一步地，步骤（3）中工艺参数为：喷涂距离100~150mm，送粉速度为12~17g/min，喷涂功率为29~31kW，横向等离子枪移动速度200~300mm/s，主气流量120 ~130SCFH，辅气流量50~60 SCFH ，涂层厚度稳定在40~50μm。

更进一步地，所述主气为氩气，所述辅气为氦气。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

（1）采用特制的带有螺纹与转动电机的支架台进行喷涂，得到的涂层厚度稳定均匀；

（2）本发明利用钽的抑制细菌粘附、亲生物组织特点，使牙种植体具有长效抗菌，高成骨活性，良好的生物学封闭性能，提高牙种植体的骨结合力；

（3）含锶磷酸钙盐具有消除淤血肿块特点，含锶磷酸钙盐的添加促进了牙龈神经元与毛细血管在牙种植体表面的生长。

附图说明

图1为本发明涂覆涂层的钛基牙种植体与对照组的细菌共培养杀菌率分析图；

图2为本发明涂覆涂层的钛基牙种植体与对照组培养神经干细胞的CCK8增殖分析图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，实施方法并不仅限于此。

实施例1

（1）钛基牙种植体表面喷砂打磨与超声清洗预处理：

将钛基牙种植体旋定在顶部带螺纹的支架台上，放入喷砂机，采用粒径22目刚玉砂（Al₂O₃），将喷砂机气源调节为0.5MPa，喷砂机功率调节为3kW，枪口与牙种植体表面角度保持在30度，距离保持在8cm；每3s将支架台通过底座的卡口旋转90度，将种植体表面各处打磨均匀；将打磨后的牙种植体用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗5min后放入温度设为40℃的恒温箱内，干燥60min；

（2）喷涂用含锶磷酸钙盐钽粉的配制与处理：

选用粒径-140 ~ +400目纯钽粉，各成份的质量分数为：钽90%，锶含量为1.2wt%的含锶磷酸三钙10%；粉体在调速频率设置为25Hz的行星式球磨机中混合5min，然后放入70℃恒温箱，干燥60min；

（3）编写枪头运动程序，进行钛基牙种植体表面热喷涂处理：

编写枪头运动程序，将预处理后的牙种植体，放入等离子喷涂系统内带自转电机的支架上，喷涂工艺参数设置为：喷涂距离100mm，送粉速度为12g/min，喷涂功率为31kW，横向等离子枪移动速度300mm/s，氩气流量120SCFH，氦气流量50SCFH ，在钛基牙种植体表面得到功能膜层各处厚度稳定为40μm。

利用涂覆涂层的钛基牙种植体与细菌悬液（密度为10⁶cfu/ml）共培养24h再涂营养琼脂板的方法，并以10^-6M银离子、钛基牙种植体为对照组，图1为涂覆涂层的钛基牙种植体与所设置对照组的杀菌率，实验结果表明本发明制备的涂层具有杀菌作用。

利用涂覆涂层的钛基牙种植体表面培养神经干细胞，以钛基牙种植体为对照组，图2为培养1、4、7天后增殖率的CCK8分析。表明涂覆涂层明显具有促进神经干细胞增殖的作用。

实施例2

（1）钛基牙种植体表面喷砂打磨与超声清洗预处理：

将钛基牙种植体旋定在顶部带螺纹的支架台上，放入喷砂机，采用粒径24目刚玉砂（Al₂O₃），将喷砂机气源调节为0.7MPa，喷砂机功率调节为4kW，枪口与牙种植体表面角度保持在40度，距离保持在10cm；每3s将支架台通过底座的卡口旋转90度，将种植体表面各处打磨均匀；将打磨后的牙种植体用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗10min后放入温度设为50℃的恒温箱内，干燥70min；

（2）喷涂用含锶磷酸钙盐钽粉的配制与处理：

选用粒径-140~+400目纯钽粉，各成份的质量分数为：钽92%，锶含量为1.3wt%的含锶羟基磷灰石8%；粉体在调速频率设置为27Hz的行星式球磨机中混合7min，然后放入76℃恒温箱，干燥50min；

（3）编写枪头运动程序，进行钛基牙种植体表面热喷涂处理：

编写枪头运动程序，将预处理后的牙种植体，放入等离子喷涂系统内带自转电机的支架上，喷涂工艺参数设置为：喷涂距离120mm，送粉速度为14g/min，喷涂功率为30kW，横向等离子枪移动速度260mm/s，氩气流量124SCFH，氦气流量56 SCFH，在钛基牙种植体表面得到功能膜层各处厚度稳定为47μm。

利用涂覆涂层的钛基牙种植体与细菌悬液（密度为10⁶cfu/ml）共培养24h再涂营养琼脂板的方法，并以10^-6M银离子、钛基牙种植体为对照组，图1为涂覆涂层的钛基牙种植体与所设置对照组的杀菌率，实验结果表明本发明制备的涂层具有杀菌作用。

利用涂覆涂层的钛基牙种植体表面培养神经干细胞，以钛基牙种植体为对照组，图2为培养1、4、7天后增殖率的CCK8分析。表明涂覆涂层明显具有促进神经干细胞增殖的作用。

实施例3

（1）钛基牙种植体表面喷砂打磨与超声清洗预处理：

将钛基牙种植体旋定在顶部带螺纹的支架台上，放入喷砂机，采用粒径25目刚玉砂（Al₂O₃），将喷砂机气源调节为0.9MPa，喷砂机功率调节为5kW，枪口与牙种植体表面角度保持在60度，距离保持在12cm；每3s将支架台通过底座的卡口旋转90度，将种植体表面各处打磨均匀；将打磨后的牙种植体用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗15min后放入温度设为60℃的恒温箱内，干燥90min；

（2）喷涂用含锶磷酸钙盐钽粉的配制与处理：

选用粒径-140~+400目纯钽粉，各成份的质量分数为：钽95%，锶含量共为1.4wt%的含锶磷酸三钙与含锶羟基磷灰石按1:1质量配比，质量分数为5%；粉体在调速频率设置为30Hz的行星式球磨机中混合10min，然后放入80℃恒温箱，干燥40min；

（3）编写枪头运动程序，进行钛基牙种植体表面热喷涂处理：

编写枪头运动程序，将预处理后的牙种植体，放入等离子喷涂系统内带自转电机的支架上，喷涂工艺参数设置为：喷涂距离150mm，送粉速度为17g/min，喷涂功率为29kW，横向等离子枪移动速度200mm/s，氩气流量130SCFH，氦气流量60 SCFH ，在钛基牙种植体表面得到功能膜层各处厚度稳定为50μm。

利用涂覆涂层的钛基牙种植体与细菌悬液（密度为10⁶cfu/ml）共培养24h再涂营养琼脂板的方法，并以10^-6M银离子、钛基牙种植体为对照组，图1为涂覆涂层的钛基牙种植体与所设置对照组的杀菌率，实验结果表明本发明制备的涂层具有杀菌作用。

利用涂覆涂层的钛基牙种植体表面培养神经干细胞，以钛基牙种植体为对照组，图2为培养1、4、7天后增殖率的CCK8分析。表明涂覆涂层明显具有促进神经干细胞增殖的作用。