本发明涉及牙膏领域，尤其是一种抗敏牙膏及其制备方法。
背景技术：
牙本质敏感是口腔常见病症，症状是当牙齿受到冷、热、酸、甜和机械性作用的刺激时，会突然产生酸痛感和刺激感。其过敏的本质原因是由于牙本质外露、牙本质小管的神经接收到刺激信号造成的。目前，降低牙本质的通透性是治疗敏感问题的理论依据。
美国食品和药品管理局(FDA)主张口腔护理产品应根据《食品药品和化妆品法案》(《FD&C法案》)进行管理，其中牙膏作为OTC药品和化妆品结合产品管理。而在牙齿脱敏产品的专论中指出，脱敏的活性成分是钾盐，治疗敏感问题的原理是，钾离子的释放，可以阻止牙本质小管的神经末梢被激活，在足够的钾离子浓度下，可以避免压牙髓神经受到刺激，降低牙本质的通透性，从而减缓牙本质敏感的情况。
因此，不少抗敏牙膏的配方中都会使用高比例的钾盐，但是高盐体系对牙膏配方会造成负担，影响膏体的稳定及光泽之余，更加严重影响刷牙时的口感和泡沫。
技术实现要素：
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种富含钾盐、膏体稳定性好且光泽细腻、泡沫丰富、口感柔顺的抗敏牙膏。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种抗敏牙膏，所述抗敏牙膏包含钾盐抗敏成分、表面活性剂、保湿剂、摩擦剂和增稠剂，所述钾盐抗敏成分在所述牙膏中的质量百分含量为5～10％，所述表面活性剂为氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种与十二烷基硫酸钠的混合物。
本发明牙膏中不含有任何防腐剂，发明人经过反复研究，发现将所述组分的比例进行独特的搭配，共同作用下，能够制成膏体亮泽光滑，稳定性极好，同时泡沫不受高盐的抑制，可迅速发泡，泡沫丰富的抗敏牙膏。
本发明所述表面活性剂为氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种，氨基酸表面活性剂可以为月桂酰肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钾、椰油酰基肌氨酸钠、椰油酰基肌氨酸钾、月桂酰甲基牛磺酸钠、椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰基谷氨酸钠、月桂酰基谷氨酸钾、椰油酰基谷氨酸钠、椰油酰基谷氨酸钾、椰油酰甘氨酸钠中的至少一种；两性表面活性剂可以为椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、羟磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰氨丙基氧化胺中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种与十二烷基硫酸钠的混合物。
优选地，所述表面活性剂中，所述氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种在所述抗敏牙膏中的质量百分含量为0.15～1％。
本发明所述表面活性剂只使用十二烷基硫酸钠时，泡沫少而疏，刷牙口感略差，搭配氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种时，能够加快起泡速度，泡沫细腻丰富，解决干涩无泡的口感问题；当氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种为所述牙膏质量的0.15～1％，优选为所述牙膏质量的0.4～1％，能够加快起泡速度，泡沫更加细腻丰富。此外，所述表面活性剂均选自市售产品，例如，月桂酰肌氨酸钠可选用上海奥利的OLI-4208，月桂酰基甲基牛磺酸钠可选用上海奥利的OLI-4901，椰油酰胺丙基甜菜碱可选用Galaxy Surfactants的CAPB DC、上海利盛的Lenotain C30，其中CAPB DC特为合适。
优选地，所述钾盐抗敏成分在所述牙膏中的质量百分比为5％，所述钾盐抗敏成分的主要成分为硝酸钾，所述钾盐抗敏成分的具体用量可根据硝酸钾的溶解度最大值而定。
所述牙膏中，所述保湿剂不含有聚乙二醇。保湿剂对牙膏的稳定性起重要作用，本发明所述保湿剂不允许使用聚乙二醇，因为使用聚乙二醇时会导致膏体不稳定，高温测试会出现脱壁出水的不良现象。
更优选地，所述保湿剂为山梨糖醇、甘油中的至少一种。保湿剂对牙膏的稳定性起重要作用，山梨糖醇可以单独使用，山梨糖醇可选用市售产品，结晶型及低结晶性均可使用，例如ROQUETTE的(70％)。
更优选地，所述保湿剂为山梨糖醇和甘油的混合物，且所述山梨糖醇在所述牙膏中的质量百分含量为30～50％，所述甘油在所述牙膏中的质量百分含量为0～20％。此含量的山梨糖醇和甘油混合的保湿剂能使所述牙膏稳定性更好。
优选地，所述牙膏中，所述摩擦剂为超细二氧化硅、沉淀二氧化硅中的至少一种。
更优选地，所述摩擦剂为超细二氧化硅、沉淀二氧化硅的混合物，且所述超细二氧化硅在所述牙膏中的质量百分含量为0～8％，所述沉淀二氧化硅在所述牙膏中的质量百分含量为15～20％。
更优选地，所述沉淀二氧化硅在所述牙膏中的质量百分比为15～20％，所述超细二氧化硅在所述牙膏中的质量百分比为2～8％。当超细二氧化硅用量少于2％时，膏体表面较不光滑，刷牙口感会较差，当超细二氧化硅用量大于8％时，膏体高温下容易变硬出水，影响稳定性。
所述超细二氧化硅的吸液量为30～44ml/20g，优选30～38ml/20g的超细二氧化硅，可以使用市售产品，例如飞雪公司的综合型二氧化硅等；所述沉淀二氧化硅的吸液量为15～25ml/20g，优选18～22ml/20g的沉淀二氧化硅，可以使用市售产品，例如HUBER公司的Zeodent115等。
优选地，所述牙膏中，所述增稠剂为羧甲基纤维素、卡波姆中的至少一种。
更优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素，且所述羧甲基纤维素在所述牙膏中的质量百分含量为0.4～2.6％；或者所述增稠剂为羧甲基纤维素与卡波姆的混合物，且所述卡波姆在所述牙膏中的质量百分含量为0.1～0.4％。
当羧甲基纤维素单独使用时，使用的质量为所述牙膏质量的0.4～2.6％。卡波姆作为一种交联型聚丙烯酸酯聚合物，是一种性能卓越的增稠剂，具有粘度高、透明度高等多种优良的流变学性质。除此之外，卡波姆与黄原胶、卡拉胶等增稠剂相比，具有更优异的生物粘附性能，在结果显示，在人工唾液的洗脱下，卡波姆能够最大程度上实现功效成分的停留和粘附。此外，5％的硝酸钾成分，在卡波姆的体系中，可以更长时间的发挥减缓牙齿敏感的作用。
卡波姆可选用市售产品，例如Lubrizol公司的POLYMER(牙膏级)，用25％NaOH溶液调节pH值在7左右(在6.5-7.5区间范围内即可)，用Brookfield RV6转子在20rpm下测其粘度，0.6％的中和水溶液粘度：15000～40000mPa·s，优选在20000～30000mPa·s。羧甲基纤维素也可选用市售产品，例如ASHLAND公司的TH10(牙膏级)，其取代度为0.75～1.02，优选0.95～1.02，2％的水溶液粘度为600～3000mPa·s，优选1200～2500mPa·s的纤维素。
发明人经过大量尝试发现，当所述增稠剂为羧甲基纤维素与卡波姆的混合物时，牙膏膏体的站立性、稳定性及口感较好，当卡波姆在所述牙膏中的质量百分比为0.1～0.4％时，膏体的站立性、稳定性及口感更好。
优选地，本发明所述牙膏中，所述表面活性剂、保湿剂、摩擦剂和增稠剂在所述牙膏中的质量百分含量分别为：表面活性剂2～3％、保湿剂40～60％、摩擦剂15～28％、增稠剂0.5～3％。
本发明的抗敏牙膏，除上述组分有明确的要求外，在无损本发明的效果的范围内，可以添加或使用其他辅料成分，如甜味剂、pH调节剂、香料、着色剂、氟化物、功效成分等，本领域技术人员可按照常规标准选择常用含量。
优选地，所述抗敏牙膏还包含以下质量百分比的成分：甜味剂0.1～2％、锌盐0.1～3％、pH调节剂0.1～3％、着色剂0.1～3％、香料0.1～2％，余量为去离子水。
所述甜味剂为糖精钠、三氯蔗糖、甜菊糖苷中的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钠、无水磷酸三钠、焦磷酸钠、三聚磷酸、碱性磷酸盐、磷酸二氢钠中的至少一种；所述氟化物为氟化钠、单氟磷酸钠中的至少一种；所述香料为薄荷脑、薄荷油、留兰香油、冬青油、椒样薄荷、甜橙油、柠檬油、茴香油、桉树油中的至少一种。
同时，本发明还公开一种上述抗敏牙膏的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将钾盐与辅料预溶；
(2)将摩擦剂、增稠剂预混；
(3)将保湿剂与步骤(1)中的物料加入制膏罐中；
(4)打开制膏罐的真空系统，抽真空，加入步骤(2)中的物料，保持真空在-0.05Mpa～-0.085Mpa之间进行搅拌均质；
(5)在制膏罐中加入表面活性剂，保持真空在-0.05Mpa～-0.085Mpa之间继续搅拌均质；
(6)将制膏罐脱气至真空度为-0.092Mpa～-0.098Mpa，出膏，即得所述抗敏牙膏。
优选地，所述方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.05～-0.085Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.05～-0.085Mpa之间继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.092～-0.098Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明所述牙膏不含任何防腐剂，主要由钾盐抗敏成分和表面活性剂以独特的含量比例进行搭配，各成分共同作用，制成的膏体在具有较好的抗敏感效果的同时，亮泽光滑，稳定性极好，同时泡沫不受高盐的抑制，可迅速发泡且泡沫丰富、口感柔顺。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.05之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.05Mpa继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.092Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例2
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.085Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.085Mpa继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.098Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例3
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.08Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.08Mpa之间继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.095Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例4
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.07Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.07Mpa之间继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.094Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例5
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.06Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.06Mpa之间继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.096Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例6
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.05Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.085Mpa之间继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.092Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例7
本发明所述抗敏牙膏的一种实施例，本实施例所述抗敏牙膏包含以下质量百分比的成分：
本实施例抗敏牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)称量pH调节剂、甜味剂、锌盐以及硝酸钾预溶，待用；
(2)称量表面活性剂、香精，待用；
(3)称量摩擦剂、增稠剂、着色剂，置于粉料罐中预混，待用；
(4)称量保湿剂以及余量的水，混合，置于制膏罐中，加入已溶解完毕的步骤(1)中的物料；
(5)打开制膏罐的真空系统，将真空抽至-0.05Mpa，同时开动低转速搅拌器，开始进步骤(3)中的物料，此时开动高速搅拌器，并保持真空在-0.085Mpa之间进行搅拌；
(6)在制膏罐中均质20分钟，并吸入步骤(2)中的物料，在保持其真空-0.05Mpa之间继续均质20分钟；
(7)脱气至真空度为-0.098Mpa，并保持其真空值15分钟；
(8)打开常压阀，制膏罐的真空系统放气，最后出膏。
实施例8
对实施例1～7所制备得到牙膏膏体的稳定性、光泽、泡沫、口感等进行研究，膏体稳定性和光泽直接采取目测方法，泡沫、口感的研究方法为：用30人的测试者，针对泡沫性能进行刷牙测试，每个测试者用约1.5cm牙膏，按照日常的刷牙方法，对起泡速度及泡沫丰富度两项指标进行评价，评价基准如下：
起泡速度的评价基准：
10分—起泡速度快
8分—起泡速度不错
6分—起泡速度一般
4分—起泡速度慢
泡沫丰富度的评价基准：
10分—泡沫丰富
8分—泡沫不错
6分—泡沫一般
4分—泡沫很少
统计30人次的刷牙测试结果，并计算起泡速度和丰富度两项目的平均分作为测试结果；
此外，按照搅拌法(Waring-Blender法)，配制3％的牙膏溶液，取100g待测试液加入量筒中，记录液体高度为I，开动搅拌器，转速1700r/min，搅动2分钟后，停止搅拌，记录高度为M，试验温度为(25士1)℃，溶液的发泡力Fm表示为：Fm＝M-I。
表1实施例1～7所制备牙膏的各性能情况
从表1中的数据可以看出，本发明所述牙膏的膏体稳定性、光泽、泡沫度等都较好。
实施例9
本实施例按照表2中的配方，设计实验，各组试验中除表面活性剂成分及含量不同外，其他成分及含量均相同，制备牙膏，根据膏体稳定性和膏体外观情况，探究表面活性剂成分及含量对牙膏起泡速度和泡沫度的影响，牙膏起泡速度和泡沫度的测试方法和实施例8中的方法相同。
表2不同配方的牙膏的起泡速度和泡沫度情况
从表2中的数据可以看出，和单一成分表面活性剂相比，当表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的一种与十二烷基硫酸钠的复配组合物时，牙膏的起泡速度及泡沫度都大大提高。
实施例10
本实施例按照表3中的配方制备牙膏，各组中除聚乙二醇-400、山梨糖醇、甘油三种成分的含量不同外，其他成分及含量均相同，对膏体稳定性和光泽度进行研究，以探讨聚乙二醇对膏体稳定性和光泽度的影响。
表3不同配方的膏体的稳定性和光泽度
从表3中的数据可以很明显的看出，和1、5、6组牙膏相比，2、3、4组牙膏中加入了聚乙二醇，而所制备2、3、4组牙膏的膏体稳定性和膏体光泽度明显不如1、5、6组所制备得到牙膏，这说明聚乙二醇的加入影响了膏体的稳定性，这也正是本发明所述牙膏绝不使用聚乙二醇的原因。
实施例11
本实施例按照表4中的配方设计实验，各组实验中，除卡波姆、山梨糖醇、甘油的含量外，其他成分及含量均相同，制备成牙膏，根据膏体稳定性和膏体外观情况，探究卡波姆含量及保湿剂中山梨糖醇和甘油含量对膏体稳定性及膏体外观的影响。
表4不同配方的膏体的稳定性和外观情况
从表4中的数据可以看出，第1～5组牙膏中，除卡波姆的含量不同外，其他成分均相同，从1～4组牙膏的膏体稳定性和膏体外观可以看出，卡波姆含量的加入大大提高了膏体的稳定性，且在卡波姆在所述牙膏中的质量百分比为0.4％范围内时，随着卡波姆含量的增加，膏体稳定性也逐渐增加，当卡波姆的含量大于0.4％时，膏体稳定性又逐渐降低，膏体外观也变为不平，这进一步验证了本发明牙膏中卡波姆的质量百分比优选为0.1～0.4％的理由。
此外，第3、5、6组的牙膏中，除山梨糖醇和甘油含量不同外，其他成分都相同，从其膏体稳定性和膏体外观情况可以看出，当山梨糖醇在所述牙膏中的质量百分比为40～50％，甘油在所述牙膏中的质量百分比为5～10％时，牙膏膏体的稳定性及外观明显比其他山梨糖醇和甘油含量的牙膏要好。
实施例12
本实施例按照表5中的配方，设计实验，制备牙膏，各组中除摩擦剂、保湿剂成分及含量不同外，其他成分及含量均相同，根据膏体稳定性和膏体光泽度情况，探究摩擦剂成分及含量对牙膏膏体稳定性和膏体光泽度的影响。
表5不同配方的膏体的稳定性和光泽度情况
从表5中的数据可以看出，和单成分的摩擦剂相比，将沉淀二氧化硅和超细二氧化硅复配的摩擦剂能提高牙膏膏体的稳定性及外观光泽度，而且，当超细二氧化硅在所述牙膏中的质量百分比为2～8％时，膏体稳定性及光泽度较好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。