以微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法与流程

本发明涉及植物活性成分提取技术领域，特别涉及一种采用微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法。

背景技术：

金花茶[Camellia nitidissima Chi]属山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia)金花茶组植物(Camellia Section Chrysantha Chang)，是山茶花家族中唯一具有金黄色花瓣的品种，被誉为“茶族皇后”、“植物界大熊猫”等，已被列为国家一级、世界二级珍稀保护植物，并于2010被我国卫生部第9号公告列为新资源食品。金花茶花和叶为广西壮族民间传统用药，具有较高的药用价值，《广西中药材标准》记载，金花茶的性味为微苦，涩，平，功能与主治为清热解毒、利尿消肿，用于咽喉炎、痢疾、肾炎、高血压、月经不调等。金花茶叶中含有多种有效药用成分，药理学研究证明具有抗菌消炎，抗氧化，抗肿瘤，降血脂，降血糖，抗过敏，抗焦虑抑郁等功能，其中金花茶儿茶素是一种研究较多的天然活性成分，其在药物方面的应用具有较好的应用前景，因此活性成分的提取分离成为一项技术难题。

近些年来，许多国内外学者不断对植物有效活性成分提取的工艺进行摸索和优化，一些新的提取和分离技术不断的涌现出现，如微波、超声波、超临界等，虽然这些新技术比传统技术有显著的进步，但有效成分水溶性差、利用度低的问题还没有从根本上得到解决，而且有些技术由于设备特殊，也仅限于实验室研究，而不能应用于工业化生产实践。可见，提取技术的不完善一直是制约着植物有效活性成分更深入研究以及开发和应用的关键问题。因此，提高有效成分的提取效率，降低成本，提高技术成熟度从而达到工业化生产的新技术的开发迫在眉睫。发明专利：一种用于植物有效成分提取方法，授权专利号：ZL200510130852.3，其主要的技术方案是将被提取的植物原料粉碎，向植物粗粉中添加0.5～20％固体碱、固体酸、蔗糖或盐类化合物粉末的化学助剂，以及脆性或锐性的惰性材料一起进行处理，选用水或乙醇溶解处理产物，分离收集可溶性组份获得有效成分，植物活性成分提取效率低，消耗时间长。因此，这些问题亟待解决。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用超声辅助的微切助互作技术提取金花茶儿茶素的方法，提高金花茶儿茶素溶出的量和速度。

为达到上述目的，本发明提供了一种以微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法，包括以下步骤：

S1、取金花茶鲜叶，洗净，杀青，真空条件下干燥，粉碎，过60～200目筛，得金花茶叶粉；

S2、向步骤S1制得的金花茶叶粉中加入占其质量1％～4％的物理助剂，研磨10min，得微切助粉；所述物理助剂为锐性材料；

S3、将步骤S2制得的微切助粉和水按料液比1g:15mL充分混合，70℃下超声30min，过滤提取液，收集得滤液；所述超声频率为40KHz、功率为100W；

S4、将步骤S3所得到的滤液冷冻干燥，得到金花茶叶水提取物干粉。

步骤S4将步骤S3所得到的滤液冷冻干燥并回收水。

优选方式下，步骤S1所述的杀青为微波高温杀青。

优选方式下，步骤S2所述锐性材料为贝壳粉。

本发明的技术创新在于：

1、本发明作为金花茶儿茶素提取新技术，能够有效提取金花茶提取物及儿茶素含量，20g原材料能得到提取物3.65g～3.95g，与传统提取方法相比提高1.93倍，儿茶素含量达到2.49mg/g～2.66mg/g，与传统提取方法相比提高4.59倍。

2、本发明利用超声辅助提取，由原来的浸泡24h缩短为30min，大大减少儿茶素溶出时间，节省操作时间，提高提取效率。

3、本发明采用微切助互技术，动植物原料颗粒团经过微切变细胞破碎，细胞表面产生新鲜切面，助剂与有效成分之间发生基团或分子间的相互吸附或作用，改变有效成分的微观性能，表面能增加，比表面积增大，吸附性和极性增加，通过微切助互作技术处理后得到的微切助粉在水中的溶解性大大提高。本发明综合利用超声技术与微切助互作技术的有效结合提高金花茶提取物提取率及儿茶素含量，减少有机溶剂的消耗量，改善存在的环境污染问题；且本发明工艺作简单，节省成本，更有利于工业化。

附图说明

图1是不同粉碎处理的金花茶叶颗粒粒径分布图。

图2是60目筛金花茶叶颗粒扫描电镜图。

图3是200目筛金花茶叶颗粒扫描电镜图。

图4是微切处理金花茶叶颗粒扫描电镜图。

图5是微切助处理金花茶叶颗粒扫描电镜图。

图6是不同粉碎处理金花茶叶提取物提取率图。

图7是儿茶素标准曲线图。

图8是不同粉碎处理金花茶叶提取物中儿茶素含量图。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。

实施例1

采用微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法，以金花茶叶为原料，包括以下步骤：

(1)取金花茶鲜叶，洗净，微波高温杀青，真空条件干燥，接着将干燥后的金花茶叶粉碎，过60目筛，得金花茶叶粉，金花茶叶颗粒粒径见图1，金花茶叶颗粒扫描电镜图如图2；

(2)取金花茶叶60目粉20g，按料液比1g:15mL加300mL水充分混合，在频率为40KHz、功率为100W、温度为70℃的超声波作用下超声提取30min，过滤提取液，收集得滤液；

(4)将滤液通过真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，回收提取剂-水，得到金花茶叶水提取物干粉，得到干粉2.26g、2.02g、1.96g，提取率分析如图6；

(5)将金花茶叶干粉配制成一定浓度的待测溶液，以儿茶素为标准品，标准曲线如图7，采用香草醛-浓盐酸显色法对提取物中儿茶素含量进行检测，儿茶素含量为0.057mg/g、0.058mg/g、0.048mg/g，提取结果统计如图8。

实施例2

采用微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法，以金花茶叶为原料，包括以下步骤：

(1)取金花茶鲜叶，洗净，微波高温杀青，真空条件干燥，接着将干燥后的金花茶叶粉碎，过200目筛，得金花茶叶粉，金花茶叶颗粒粒径见图1，金花茶叶颗粒扫描电镜图如图3；

(2)取金花茶叶200目粉20g，按料液比1g:15mL加300mL水充分混合，在频率为40KHz、功率为100W、温度为70℃的超声波作用下超声提取30min，过滤提取液，收集得滤液；

(4)将滤液通过真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，回收提取剂-水，得到金花茶叶水提取物干粉，得到干粉2.34g、2.36g、2.48g，提取率分析如图6；

(5)将金花茶叶干粉配制成一定浓度的待测溶液，以儿茶素为标准品，标准曲线如图7，采用香草醛-浓盐酸显色法对提取物中儿茶素含量进行检测，儿茶素含量为1.99mg/g、2.19mg/g、2.18mg/g，提取结果统计如图8。

实施例3

采用微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法，以金花茶叶为原料，包括以下步骤：

(1)取金花茶鲜叶，洗净，微波高温杀青，真空条件干燥，接着将干燥后的金花茶叶粉碎，过60目筛，得金花茶叶粉；

(2)取金花茶叶粉60目粉500g，放入振动磨中进行研磨10min，得微切粉，金花茶叶颗粒粒径见图1，金花茶叶颗粒扫描电镜图如图4；

(3)取金花茶叶微切粉20g，按料液比1g:15mL加300mL水充分混合，在频率为40KHz、功率为100W、温度为70℃的超声波作用下超声提取30min，过滤提取液，收集得滤液；

(4)将滤液通过真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，回收提取剂-水，得到金花茶叶水提取物干粉，得到干粉2.66g、2.68g、2.44g，提取率分析如图6；

(5)将金花茶叶干粉配制成一定浓度的待测溶液，以儿茶素为标准品，标准曲线如图7，采用香草醛-浓盐酸显色法对提取物中儿茶素含量进行检测，儿茶素含量为2.03mg/g、1.88mg/g、1.98mg/g，提取结果统计如图8。

实施例4

采用微切助互作技术提高金花茶提取物儿茶素溶出度的方法，以金花茶叶为原料，包括以下步骤：

(1)取金花茶鲜叶，洗净，微波高温杀青，真空条件干燥，接着将干燥后的金花茶叶粉碎，过60目筛，得金花茶叶粉；

(2)取金花茶叶粉60目粉500g，按质量百分比2％加入物理助剂5g，放入振动磨中进行研磨10min，得微切助粉，金花茶叶颗粒粒径见图1，金花茶叶颗粒扫描电镜图如图5；

(3)取金花茶叶微切助粉20g，按料液比1g:15ml加300mL水充分混合，在频率为40KHz、功率为100W、温度为70℃的超声波作用下超声提取30min，过滤提取液，收集得滤液；

(4)将滤液通过真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，回收提取剂-水，得到金花茶叶水提取物干粉，得到干粉3.74g、3.78g、3.84g，与传统提取方法相比提高1.93倍，提取率分析如图6；

(5)将金花茶叶干粉配制成一定浓度的待测溶液，以儿茶素为标准品，标准曲线如图7，采用香草醛-浓盐酸显色法对提取物中儿茶素含量进行检测，儿茶素含量为2.49mg/g、2.51mg/g、2.66mg/g，与传统提取方法相比提高4.59倍，提取结果统计如图8。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。