本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种含有连翘防腐剂及其制备方法。
背景技术：
连翘属于野生植物油料，连翘籽含油率达25％～33％，籽实油含胶质，是绝缘油漆工业和化妆品的良好原料，具有很好的开发潜力，油可供制造肥皂及化妆品，又可制造绝缘漆及润滑油等，还富含已被人体吸收、消化的油酸和亚油酸，油味芳香，精炼后是良好的食用油。
连翘提取物可作为天然防腐剂用于食品保鲜，尤其适用于含水分较多的鲜鱼制品的保鲜。连翘提取物能有效抑制环境中常见腐败菌的繁殖，延长食品的保质期，是一种较有希望的成本低而安全的新型食品防腐剂。
苦参碱作为天然的活性成分，先已被开发用作植物源农药，具有特定性、天然性的特点，在大自然中能迅速分解，最总产物为二氧化和水，高浓度的苦参碱对结核杆菌有抑制作用，在体外对某些常见的皮肤真菌有不同程度的抑制作用。氧化苦参碱在体外和在动物模型中显示对hbv有强有力的抗病毒活性。
竹子早在商周时代，中国就已经将它用于灌溉工程，饮水，盐井制造、造纸、火药制造等领域。在日本及韩国，有人将其加工成青竹盐(或称竹盐)，作为调味料、甚至加进个人卫生用品之中，竹盐牙膏就是当中较知名的产物，主要是因为它有消炎抗菌、防敏抗蛀、保持牙龈胶原、以预防牙龈退化及牙周病的效果。本发明通过低温低压提取设备得到竹子中的活性水，这种水中含有天然的小分子物质，具有很好的抑菌活性，尤其对革兰氏阴性菌。
上述三种成分是否能够组合，现有技术中并没有报道，因此，研究开发三种成分组合的防腐剂，并用于化妆品领域，有着广泛的市场前景。
技术实现要素：
基于上述原因，本发明通过多次创造性试验获得一种新的防腐剂，该防腐剂由下述原料组成：连翘提取物、苦参碱、竹子水、增效剂、抗坏血酸葡糖苷。本发明旨在利用天然的植物活性成分，复配得到一种低毒、低刺激、高效能的天然防腐剂，并应用于化妆品等领域。将连翘提取物，苦参碱，竹子水提取物进行复配可以得到一种天然，低毒，无刺激的防腐剂，对化妆品中常见的5种微生物就有很好的防腐作用，对头皮真菌糠秕马拉色菌也具有一定的抑制作用。可作为天然护肤产品及去屑产品的配方成分。
本发明通过加入抗坏血酸葡糖苷，从而促进连翘提取物、苦参碱、竹子水抗菌防腐的作用，特别是对于真菌(包括头皮真菌糠秕马拉色菌)具有抑制作用。
本发明通过下述技术方案实现的。
实现上述目的，本发明提出了一种复配防腐剂的制备方法，包括以下几个组分的质量比例为：连翘提取物3％～7％；苦参碱0.2～0.6％；竹子水60～70％，1,2-己二醇20～40％，抗坏血酸葡糖苷1％～1.5％；
作为优选，各组分质量比例为：连翘提取物3％；苦参碱0.5％；竹子水60％；1,2-己二醇35％；抗坏血酸葡糖苷1.5％。
作为优选，各组分质量比例为：连翘提取物5％；苦参碱0.3％；竹子水65％；1,2-己二醇28.5％；抗坏血酸葡糖苷1.2％。
作为优选，各组分质量比例为：连翘提取物7％；苦参碱0.6％；竹子水70％；1,2-己二醇21.4％；抗坏血酸葡糖苷1％。
作为优选，组分配方中的连翘提取物中连翘苷的纯度为4％～6％。
作为优选，组分配方中的苦参碱的纯度为90％～97％。
作为优选，组分中的增效剂选用的是1，2-己二醇。
作为优选，组分配方中的竹子水采用的是低温低压提取设备进行制备。
为实现上述目的，本发明还提出了一种复配防腐剂的制备方法，具体步骤如下：按配方量量取连翘提取物，苦参碱，加入配方量1，2-己二醇溶解，待其完全溶解后加入配方量的竹子水，搅拌均匀，加入配方量的抗坏血酸葡糖苷，搅拌均匀，过0.45μm滤膜，取过滤液得成品。
本发明的的有益效果：本发明利用天然的植物活性成分制备得到的一种复配防腐剂，具有很好的广谱抗菌作用，且组合复配得到的复配防腐剂比单一的成分的防腐能力强；本复配防腐剂可用于水剂配方中。
表1原料来源
具体实施方式
实施例1
一种防腐剂，各组分质量比例为：连翘提取物3％；苦参碱0.5％；竹子水60％；1,2-己二醇35％；抗坏血酸葡糖苷1.5％。
其制备方法为：取连翘提取物，苦参碱，加入1，2-己二醇溶解，待其完全溶解后加入竹子水，搅拌均匀，加入抗坏血酸葡糖苷，搅拌均匀，过0.45μm滤膜，取过滤液得成品。
实施例2
一种防腐剂，各组分质量比例为：连翘提取物5％；苦参碱0.3％；竹子水65％；1，2-己二醇28.5％；抗坏血酸葡糖苷1.2％。
其制备方法为：取连翘提取物，苦参碱，加入1，2-己二醇溶解，待其完全溶解后加入竹子水，搅拌均匀，加入抗坏血酸葡糖苷，搅拌均匀，过0.45μm滤膜，取过滤液得成品。
实施例3
一种复配防腐剂，各组分质量比例为：连翘提取物7％；苦参碱0.6％；竹子水70％；1，2-己二醇21.4％；抗坏血酸葡糖苷1％。
其制备方法为：取连翘提取物，苦参碱，加入1，2-己二醇溶解，待其完全溶解后加入竹子水，搅拌均匀，加入抗坏血酸葡糖苷，搅拌均匀，过0.45μm滤膜，取过滤液得成品。
上述实施例是对本发明的说明，不是本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
研究例1.抑菌圈实验
以实施例中的防腐剂为测试样品，定性测试其抑菌活性：滤纸片(8mm)、营养琼脂(用于培养大肠埃希氏菌，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞杆菌)、虎红琼脂(用于培养白色念珠菌、黑曲霉)灭菌处理，将灭菌后的培养基倒入无菌平皿中，待培养基凝固后接种，接种的菌液浓度见表3。接种后的培养基中放入制备好的滤纸片(制作滤纸片：向各滤纸片中加入20μl样品液、阳性对照液和阴性对照液，并干燥处理)，35℃培养36h(细菌)、28℃培养48h(真菌)后观察结果。以市面上的防腐剂ag3000作为阳性对照，以无菌水作为阴性对照。具体结果见表2：
结果：
表2实施例中防腐剂的抑菌圈大小值
判定标准：当抑菌圈大于10mm，判定此样品具有抑菌活性。由表可知，本发明防腐剂对化妆品中常见的五种微生物均具有很好的抑菌活性。
研究例2.mic实验
以实施例中的样品为测试样品，定量测试其最小抑菌浓度mic值：以灭菌后的营养肉汤(用于培养大肠埃希氏菌，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞杆菌)、沙氏培养基(用于培养白色念珠菌、黑曲霉)为稀释液，利用二倍稀释法对测试样品进行稀释，后向稀释液中接种，接种的菌液浓度如表4。35℃培养36h(细菌)、28℃培养48h(真菌)后观察结果。
细菌采用微量液体稀释法，在培养终点前3h，加入ttc试剂，继续培养，若培养液变红，则认定此浓度不能抑制微生物生长，若培养液未变红，则认定为未变红的培养液中的最小药剂浓度为此抑菌剂对此微生物的最小抑菌浓度。具体结果见表3。
真菌采用常量液体稀释法，培养结束后肉眼观察是否有微生物，若有明显微生物存在，则认定此浓度不能抑制此微生物生长，若无明显微生物存在，则认定无微生物生长培养液中的最小药剂浓度为此抑菌剂对此微生物的最小抑菌浓度。具体结果见表3。
结果
表3实施例中防腐剂的mic值
表4接种的菌液浓度
研究例3.实施例在化妆品中的应用防腐挑战实验
以上述实施例1，2，3、对比例1中的样品为测试样品，以配方中原有防腐剂ag3000为对比例2，实施例和对比例1样品添加量为0.1％，配方原有防腐剂添加量0.2％，配方其它成分如表5，进行防腐挑战实验，防腐挑战实验的具体过程如下：
对比例1为：一种防腐剂，各组分质量比例为：连翘提取物5％；苦参碱0.3％；竹子水65％；1，2-己二醇29.7％；。
其制备方法为：取连翘提取物，苦参碱，加入1，2-己二醇溶解，待其完全溶解后加入竹子水，搅拌均匀，搅拌均匀，过0.45μm滤膜，取过滤液得成品。
将配方样品分装各100g，每个测试组两瓶，一瓶加入混合细菌，一瓶加入混合真菌(包含白色念珠菌、黑曲霉、糠秕马拉色菌)，并将样品存储于与所加入菌种的培养温度相一致的条件中。即添加细菌悬液的样品放置于30-35℃的培养箱，添加真菌悬液的样品放置于20-25℃的培养箱。接种后的样品在挑战过程内需按一定时间间隔取样检测活菌数。取样时间定为：接种后立即(0天)、7天、14天、21天、28天(也可按周进行活菌数检查)。取样检测时选择相应培养基进行检测。检测方法可参照《检验操作规程(霉菌和酵母菌)》和《检验操作规程(菌落总数)》进行。结果见表6
表5配方成分表
结果
表6防腐挑战结果
试验结论：(1)从对比例1试验数据中可知，当防腐剂中去掉抗坏血酸葡糖苷，其抑菌效果显著减弱，虽然抗坏血酸葡糖苷没有抑菌作用，但我们在研究中意外发现，在连翘提取物、苦参碱、竹子水组合物中加入该物质，抑菌效果特别是对某些皮肤真菌有着特别的好的抑制作用，有可能是其提高某些抑菌成分活性，特别是复合抑菌成分的活性；(2)上述对比试验表明，本发明防腐剂加入量降低的情况下，与对比例2比较，对于细菌和真菌都具有很好的抑菌作用，进一步证明本发明防腐剂适用于化妆品使用。