本发明具体涉及一种巴豆中萜类成分的制备方法。
背景技术:
巴豆为大戟科植物巴豆crotontigliuml.的干燥成熟种仁,供药用,有大毒。临床多用其去油炮制品,内服峻下冷积、逐水退肿、豁痰利咽,外用蚀疮,可用于恶疮疥癣。巴豆油具有一定的致炎性、刺激性和致癌性、调节小鼠肠道蠕动等作用。巴豆含有的化合物主要为二萜类、黄酮类、生物碱、苯丙素和木脂素、羧酸及其酯类,也含有少量的三萜和甾体类成分。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种巴豆中萜类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种巴豆中萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将巴豆的干燥成熟种仁粉碎,用石油醚回流脱脂3次,每次1-2h,脱脂后的药材用体积分数为85-95%乙醇冷浸提取1-3次,每次1-3天,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到乙酸乙酯部分;乙酸乙酯部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的制备方法中,脱脂后的药材用体积分数为90%乙醇冷浸提取2次。
优选地,所述的制备方法中,每次2天。
优选地,所述的制备方法中,1kg巴豆用8-10l溶剂进行冷浸提取。
优选地,所述的制备方法中,1g浸膏用7-9ml水溶解。
本发明技术效果:
本发明提供的巴豆中萜类成分的制备方法简单可行,可以富集萜类的化合物,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化等多种作用,可以作为巴豆的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种巴豆中萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将巴豆的干燥成熟种仁粉碎,用石油醚回流脱脂3次,每次1.5h,脱脂后的药材用体积分数为90%乙醇冷浸提取2次,每次2天,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到乙酸乙酯部分;乙酸乙酯部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg巴豆用9l溶剂进行冷浸提取,1g浸膏用8ml水溶解。
实施例2
一种巴豆中萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将巴豆的干燥成熟种仁粉碎,用石油醚回流脱脂3次,每次1h,脱脂后的药材用体积分数为85%乙醇冷浸提取1次,每次1天,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到乙酸乙酯部分;乙酸乙酯部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg巴豆用8l溶剂进行冷浸提取,1g浸膏用7ml水溶解。
实施例3
一种巴豆中萜类成分的制备方法,包括如下步骤:将巴豆的干燥成熟种仁粉碎,用石油醚回流脱脂3次,每次2h,脱脂后的药材用体积分数为95%乙醇冷浸提取3次,每次3天,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到乙酸乙酯部分;乙酸乙酯部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg巴豆用10l溶剂进行冷浸提取,1g浸膏用9ml水溶解。
本发明提供的巴豆中萜类成分的制备方法简单可行,可以富集萜类的化合物,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化等多种作用,可以作为巴豆的有效部位应用于药品制备。