本发明涉及一种制备百香果果皮中黄酮类成分的方法。
背景技术:
百香果(passifloraedulis)又称西番莲、巴西果、鸡蛋果,在广西区内大量栽培。百香果果皮是其果汁加工的主要副产物。研究证明百香果果实中,果皮占鲜重的50%~55%,其中含有丰富的碳水化合物、多糖、黄酮和多酚类物质。丰富的生物活性成分使其具有抗炎、抗焦虑和镇静功能、抗成瘾功能、抗氧化等作用。国内对百香果果皮的研究主要是利用果皮制作果酱与果脯、提取果胶,或者是对百香果果皮的化学成分进行分析,而对果皮中总黄酮提取工艺的研究鲜有报道。黄酮类物质的提取方法有热回流法、索氏提取器提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、逆流提取法等。逆流提取方法可确保药材与溶剂之间始终保持较大的有效成分浓度差,提高提取效率,节省溶剂用量,从而降低后续操作的能耗。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种制备百香果果皮中黄酮类成分的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种制备百香果果皮中黄酮类成分的方法,包括如下步骤:将百香果果皮粉末置于圆底烧瓶中,加入体积分数为65-75%乙醇溶液,45-55℃下提取50-70min,逆流提取级数为3级,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取,减压浓缩得到甲醇萃取物;甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集70%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、14:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集14:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的方法中,加入体积分数为70乙醇溶液。
优选地,所述的方法中,50℃下提取60min。
优选地,所述的方法中,1kg百香果果皮使用10-14l溶剂进行提取。
优选地,所述的方法中,1g浸膏用8-12ml水溶解。
优选地,所述的方法中,所述大孔吸附树脂柱为d101型。
本发明技术效果:
本发明通过对百香果进行提取、除杂、富集处理,能得到黄酮类成分,且制备方法简便易操作,可以作为百香果的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备百香果果皮中黄酮类成分的方法,包括如下步骤:将百香果果皮粉末置于圆底烧瓶中,加入体积分数为70%乙醇溶液,50℃下提取60min,逆流提取级数为3级,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取,减压浓缩得到甲醇萃取物;甲醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集70%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、14:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集14:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg百香果果皮使用12l溶剂进行提取,1g浸膏用10ml水溶解。
实施例2
一种制备百香果果皮中黄酮类成分的方法,包括如下步骤:将百香果果皮粉末置于圆底烧瓶中,加入体积分数为65%乙醇溶液,45℃下提取50min,逆流提取级数为3级,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取,减压浓缩得到甲醇萃取物;甲醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集70%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、14:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集14:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg百香果果皮使用10l溶剂进行提取,1g浸膏用8ml水溶解。
实施例3
一种制备百香果果皮中黄酮类成分的方法,包括如下步骤:将百香果果皮粉末置于圆底烧瓶中,加入体积分数为75%乙醇溶液,55℃下提取70min,逆流提取级数为3级,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取,减压浓缩得到甲醇萃取物;甲醇萃取物用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用纯水、体积分数20%、40%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集70%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比35:1、25:1、14:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集14:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg百香果果皮使用14l溶剂进行提取,1g浸膏用12ml水溶解。
本发明通过对百香果进行提取、除杂、富集处理,能得到黄酮类成分,且制备方法简便易操作,可以作为百香果的有效部位应用于药品制备。