本发明涉及一种地黄中环烯醚萜苷类成分的制备方法。
背景技术:
植物地黄为玄参科地黄属多年生草本植物,高可达30厘米,根茎肉质,鲜时黄色,在栽培条件下,茎紫红色。直径可达5.5厘米,叶片卵形至长椭圆形,叶脉在上面凹陷,花在茎顶部略排列成总状花序,花冠外紫红色,内黄紫色,药室矩圆形,蒴果卵形至长卵形,花果期4-7月。中药地黄为玄参科scrophulariaceae植物地黄rehmanniaglutinosalibosch.的新鲜或干燥块根,在药材上分为鲜地黄、生地黄和熟地黄。三者均有滋阴生津功效,但各有侧重。
经过近40年的研究,已明确地黄的主要成分为苷类、糖类及氨基酸,并以苷类为主,在苷类中又以环烯醚萜苷为主。目前已从地黄中分离出32种环烯醚萜苷类化合物,其中以梓醇含量最高。环烯醚萜类(iridoids)为臭蚁二醛(iridoidial,是从臭蚁的防卫性分泌物中分离出来的一种化合物)发生烯醇化后,再进行分子内的羟醛缩合反应所产生的缩醛衍生物。从化学结构看,环烯醚萜是含有环戊烷结构单元的环状单萜衍生物。该类化合物具有环戊烷环烯醚萜(iridoid)和环戊烷开裂的裂环环烯醚萜(secoiridoid)两种基本骨架。(1)环戊烷环烯醚萜:基本母核为环烯醚萜醇,具有半缩醛及环戊烷环的结构,主要以c1羟基与糖成苷的形式存在于植物中。根据其结构上c4位有无取代基可分为两小类:①c4位有取代基的环烯醚萜苷,如栀子苷;②c4位无取代基的环烯醚萜苷,如桃叶珊瑚苷、梓醇苷。(2)裂环环烯醚萜:环烯醚萜苷的c7-c8断键开环衍生而成的化合物。獐牙菜中的獐牙菜苷、獐牙菜苦苷和龙胆中的龙胆苦苷属于此类。
环烯醚萜类化合物在自然界广泛存在,并具有多种生物活性,如保肝、利胆、神经保护作用、抗肿瘤、抗炎、治疗糖尿病及其并发症等作用。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种地黄中环烯醚萜苷类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种地黄中环烯醚萜苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将地黄药材粉末用80-90%乙醇溶液渗漉提取2-4次,每次4-6h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取3-5次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、24:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集24:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的制备方法中,将地黄药材粉末用85%乙醇溶液渗漉提取。
优选地,所述的制备方法中,渗漉提取3次。
优选地,所述的制备方法中,每次提取5h。
优选地,所述的制备方法中,依次用石油醚、氯仿萃取4次。
优选地,所述的制备方法中,1kg地黄使用5-7l溶剂进行提取。
本发明技术效果:
该制备方法溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可得到大量地黄中环烯醚萜苷类成分,具有降血糖、抗炎的作用,可以作为地黄的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种地黄中环烯醚萜苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将地黄药材粉末用85%乙醇溶液渗漉提取3次,每次5h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取4次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、24:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集24:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg地黄使用6l溶剂进行提取。
实施例2
一种地黄中环烯醚萜苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将地黄药材粉末用80%乙醇溶液渗漉提取2次,每次4h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取3次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、24:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集24:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg地黄使用5l溶剂进行提取。
实施例3
一种地黄中环烯醚萜苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将地黄药材粉末用90%乙醇溶液渗漉提取4次,每次6h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取5次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、24:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集24:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg地黄使用7l溶剂进行提取。
该制备方法溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可得到大量地黄中环烯醚萜苷类成分,具有降血糖、抗炎的作用,可以作为地黄的有效部位应用于药品制备。