本发明涉及一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。
背景技术：
天葵（semiaguilegiaadoxoides）为毛茛科植物，属天葵被子植物门，高15～40厘米，块根灰黑色，略呈纺锤形或椭圆形，生于海拔100-1050米间的疏林下、路旁或山谷地的较阴处，3-4月开花，4-5月结果。在中国分布于四川、贵州、广西北部、江西、江苏、安徽等地，在日本也有分布。其根入药称为天葵子，为《中国药典》收载的中药品种，味甘、苦，性寒，有小毒，有清热解毒、消肿止痛、利尿等作用，治乳腺炎、扁桃体炎、痈肿、瘰疬、小便不利等症；全草又作土农药。
天葵中主要成分有生物碱、内酯类、氰苷硝基类、酚类、二萜、木脂素等成分。现代药理实验表明，天葵具有良好的抗肿瘤作用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法，包括如下步骤：将天葵根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数65-75%乙醇浸泡1-3d，然后热回流提取1-3次，每次提取1-2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用5-15%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂，再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积，收集70-80%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的制备方法中，用体积分数70%乙醇浸泡2d。
优选地，所述的制备方法中，热回流提取2次。
优选地，所述的制备方法中，每次提取1.5h。
优选地，所述的制备方法中，1kg天葵根使用9-11l溶剂进行提取。
优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用7-9ml水溶解。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔树脂为d101型。
本发明技术效果：
本发明采取先浸泡后回流提取的方法，可以全面、有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用的成分，可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法，包括如下步骤：将天葵根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数70%乙醇浸泡2d，然后热回流提取2次，每次提取1.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用d101型大孔树脂富集，先用10%乙醇冲洗8个柱体积除杂，再用75%乙醇洗脱11个柱体积，收集75%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg天葵根使用10l溶剂进行提取，1g浸膏用8ml水溶解。
实施例2
一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法，包括如下步骤：将天葵根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数65%乙醇浸泡1d，然后热回流提取1次，每次提取1h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用d101型大孔树脂富集，先用5%乙醇冲洗7个柱体积除杂，再用70%乙醇洗脱10个柱体积，收集70%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg天葵根使用9l溶剂进行提取，1g浸膏用7ml水溶解。
实施例3
一种天葵中抗肿瘤成分的制备方法，包括如下步骤：将天葵根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数75%乙醇浸泡3d，然后热回流提取3次，每次提取2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用d101型大孔树脂富集，先用15%乙醇冲洗9个柱体积除杂，再用80%乙醇洗脱12个柱体积，收集80%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比72:1、48:1、26:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集26:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg天葵根使用11l溶剂进行提取，1g浸膏用9ml水溶解。
本发明采取先浸泡后回流提取的方法，可以全面、有效的提取天葵中具有抗肿瘤作用的成分，可用于药品制备。