本发明属于中药粉末制备
技术领域：
，具体涉及一种砂仁超细粉及其制备方法。
背景技术：
：砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂或海南砂的干燥成熟果实。砂仁生长条件苛刻，需生长在高温、湿润的南亚热带、年降雨量在1000mm以上的阴湿、暖热多雾地区，如广东的阳春、高州等地区，广西的防震等地区，砂仁药材亩产量110公斤左右，每年的砂仁产量较少。砂仁具有化湿开胃，温脾止泻，理气安胎功能，主要用于湿浊中阻，脘痞不饥，脾胃虚寒，呕吐泄泻，妊娠恶阻，胎动不安等症状。砂仁主要成分为挥发油类成分，但其中也含有黄酮类成分和多糖类成分。目前针对砂仁药材的开发利用主要为提取其中的挥发油类成分。行业内对这方面的研究较多，有采用水蒸气蒸馏、超临界co2萃取、亚临界萃取等方法，利用挥发油易挥发的特点，对挥发油进行提取和纯化，将提取到的砂仁挥发油应用到各种保健食品和药品中。但采用现有的水蒸气蒸馏、超临界co2萃取、亚临界萃取等方法提取完砂仁挥发油后，在容器中基本上只剩余药渣，没有提取液成分，目前在生产中一般都是将药渣直接弃去，导致砂仁药渣中的黄酮类、多糖类等有效成分不能被充分利用；也有人想将剩余的药渣再次利用，在其中加入溶剂重新进行提取，回收其中的有效成分物质，但是这又会产生额外的生产成本和人力成本，在经济上很不划算。技术实现要素：针对上述现有技术，本发明提供一种砂仁超细粉制备方法，以解决砂仁中有效成分利用率低的的技术问题。为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取砂仁干品，破碎后放入液氮中浸泡0.5～1h，然后捞出并在空气中放置3～5min，再常规粉碎至50～60目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与辅料按50～100:1的质量比均匀混合，得混合粉；辅料包括滑石粉、甘露醇、樟脑和乙酸龙脑酯；s3:将混合粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎20～30min，得砂仁超细粉；s4:对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。本发明在制备砂仁粉时，先将砂仁破碎并浸入液氮中，砂仁破碎是为了方便液氮浸入砂仁内部，以更加充分的冷冻砂仁，砂仁经过液氮冷冻后，其内部的挥发油等物质被冷冻成固体，在常规粉碎时不会造成挥发油的挥发，避免挥发油的损耗；而且液氮温度很低，可杀死砂仁中的有害细菌，避免有害菌分解砂仁中的有效成分，最终成品粉末能够发挥最大的药用价值。本发明在砂仁粉细磨阶段，在粗粉中加有辅料，辅料与粗粉混合而不是直接与砂仁干品混合，混合更加均匀，磨粉效果好，出粉率高。辅料包括滑石粉、甘露醇、樟脑和乙酸龙脑酯，其中滑石粉无毒无味，具有较高的光滑度，可有效防止砂仁磨粉过程中发生结块，磨粉更加充分，磨粉效果好；甘露醇作为常用的赋形剂，具有无吸湿性、化学稳定性好等特点，而且其表面具有一定的粗糙度，甘露醇加入到砂仁粗粉后，可增大粉末之间的摩擦力，提升磨粉效率，磨出的粉末粒径更小，也更加均匀，粉末质量良好；由于砂仁的挥发油中含有樟脑和乙酸龙脑酯，因此在辅料中添加樟脑和乙酸龙脑酯，不仅可以防止挥发油的挥发，而且可以补偿樟脑和乙酸龙脑酯的损耗，保证最终成品粉末的药用效果不会受到影响。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。进一步，砂仁干品的含水率为8～12％。进一步，s1中砂仁破碎后的粒径为0.5～1cm，其在液氮中的浸泡时间为0.8h。进一步，s2中砂仁粗粉与辅料的质量比为80:1。进一步，辅料中滑石粉、甘露醇、樟脑和乙酸龙脑酯的质量比为10:2～3:2～3:4～5。进一步，辅料中滑石粉、甘露醇、樟脑和乙酸龙脑酯的质量比为10:2:3:5。进一步，砂仁超细粉的粒径为100～110μm。进一步，干燥灭菌采用微波干燥灭菌工艺，微波频率为300～500mhz。进一步，砂仁干品为海南砂干品。本发明中的砂仁超细粉制备方法可用于各种砂仁磨粉，但是对海南砂的磨粉效果最好，因此优先用于对海南砂超细粉的制备。本发明的有益效果是：1.本发明将砂仁磨粉，磨粉后的砂仁可直接入药而不用进行提取，减少了砂仁提取时的浪费，提高了砂仁的整体利用率，不会造成砂仁的浪费。2.本发明中用液氮对砂仁进行冷冻处理，可将砂仁中的有效成分冷冻固定，避免在初磨阶段出现有效成分的损耗。3.本发明在磨粉时，向砂仁中加有辅料，辅料的加入不仅可以提升磨粉效率，提高粉末质量，还能够保证砂仁粉的药用价值不受影响。具体实施方式本发明为解决砂仁中有效物质利用率低的的技术问题，提出一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取含水量为8～12％的砂仁干品，用纱布包好，并用锤子敲碎成粒径为1cm左右的碎片，然后将砂仁碎片放入液氮中浸泡0.5～1h；将浸泡后的碎片捞出并在空气中放置3～5min，待液氮全部挥发后，用粉碎机将砂仁碎片粉碎至50～60目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉置于真空干燥箱中，真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与辅料按50～100:1的质量比均匀混合，得混合粉；本发明所用辅料包括滑石粉、甘露醇、樟脑和乙酸龙脑酯，且滑石粉、甘露醇、樟脑和乙酸龙脑酯的质量比为10:2～3:2～3:4～5；s3:将混合粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎20～30min，得砂仁超细粉，所得到超细粉末的粒径为100～110μm；s4:利用微波干燥灭菌工艺对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品，干燥灭菌时所用微波频率为300～500mhz。下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。实施例一一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的海南砂干品，破碎成粒径为0.5～1cm的碎片，再将碎片放入液氮中浸泡0.8h，然后捞出并在空气中放置3min，再常规粉碎至60目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与12.5g辅料均匀混合，得混合粉；辅料包括滑石粉6.25g、甘露醇1.25g、樟脑1.90g和乙酸龙脑酯3.1g；s3:将混合粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎30min，得砂仁超细粉；s4:用300mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。实施例二一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的海南砂干品，破碎成粒径为0.5～1cm的碎片，再将碎片放入液氮中浸泡1h，然后捞出并在空气中放置5min，再常规粉碎至50目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与20g辅料均匀混合，得混合粉；辅料包括滑石粉10g、甘露醇2g、樟脑3g和乙酸龙脑酯5g；s3:将混合粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎20min，得砂仁超细粉；s4:用400mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。实施例三一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的春砂干品，破碎成粒径为0.5～1cm的碎片，再将碎片放入液氮中浸泡0.5h，然后捞出并在空气中放置3min，再常规粉碎至60目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与10g辅料均匀混合，得混合粉；辅料包括滑石粉5g、甘露醇1.5g、樟脑1.5g和乙酸龙脑酯2g；s3:将混合粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎25min，得砂仁超细粉；s4:用400mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。实施例四一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的绿砂干品，破碎成粒径为0.5～1cm的碎片，再将碎片放入液氮中浸泡0.8h，然后捞出并在空气中放置4min，再常规粉碎至50目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与11g辅料均匀混合，得混合粉；辅料包括滑石粉6g、甘露醇1.2g、樟脑1.2g和乙酸龙脑酯2.6g；s3:将混合粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎30min，得砂仁超细粉；s4:用500mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。对比例一一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的海南砂干品，常规粉碎至50目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎30min，得砂仁超细粉；s4:用500mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。对比例二一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的海南砂干品，破碎成粒径为0.5～1cm的碎片，再将碎片放入液氮中浸泡0.8h，然后捞出并在空气中放置4min，再常规粉碎至50目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉放入超微粉碎机中，无水条件下粉碎30min，得砂仁超细粉；s4:用500mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。对比例三一种砂仁超细粉制备方法，包括以下步骤：s1:取1kg含水量为10％左右的海南砂干品，常规粉碎至50目，得砂仁粗粉；s2:将砂仁粗粉真空干燥至含水量低于5％，再将干燥后的砂仁粗粉与12.5g辅料均匀混合，得混合粉；辅料包括滑石粉6.25g、甘露醇1.25g、樟脑1.90g和乙酸龙脑酯3.1g；s4:用500mhz的微波对砂仁超细粉进行干燥灭菌，得最终成品。结果分析分别称量上述各组实施例和对比例中所制得的砂仁超细粉的重量，并测量粉末的粒径，同时测量各组粉末中挥发油的含量和乙酸龙脑酯的含量，结果列于表1。表1砂仁粉性状分析出粉率(％)粉末粒径(μm)挥发油含量(％)乙酸龙脑酯含量(％)实施例一89.61003.11.37实施例二89.21003.01.35实施例三88.91102.91.28实施例四89.11102.81.28对比例一86.21501.70.85对比例二87.11402.00.92对比例三88.31202.41.13注：出粉率＝粉末质量*100/砂仁干品质量挥发油含量＝挥发油质量*100/砂仁干品质量乙酸龙脑酯含量＝乙酸龙脑酯质量*100/砂仁干品质量从表中可以看出，由于对比例一未对砂仁干品进行任何处理，而且磨粉时未加辅料，磨粉过程中不仅会结块，还会造成有效物质挥发，导致粉末出粉率偏低，粉末粒径较大，挥发油和乙酸龙脑酯的含量较低；对比例二对砂仁干品进行了液氮冷冻处理，可以一定程度的减少挥发油的挥发，因此相对于对比例一，挥发油和乙酸龙脑酯的含量有所提升，但是由于在细磨阶段未加辅料，最终成品的收率和粒径以及挥发油和乙酸龙脑酯的含量与实施例相比均较差，不符合国家规定；对比例三未对砂仁干品进行冷冻处理，在初磨阶段会造成挥发油和乙酸龙脑酯的流失，虽然在细磨阶段加入了辅料，对樟脑和乙酸龙脑酯的含量有所补充，但是与实施例相比还是有一定差距。从表中可以看出，采用实施例中的方法所制得的砂仁超细粉收率较高，粒径分布均匀且较细，而且粉末中的挥发油含量和乙酸龙脑汁含量超过国家相关标准，表明制备出的超细粉是具有良好药用价值。另外，实施例一和实施例二中是对海南砂进行磨粉，最终产品的粒径以及挥发油含量和乙酸龙脑酯含量均优于实施例三(春砂)和实施例四(绿砂)，表明本发明中的方法虽然对各种砂仁均有较优的磨粉效果，但是更加适合海南砂超细粉的加工。虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。当前第1页12