一种路路通果实提取物的制备方法及其在化妆品中的应用与流程

本发明属于日用化学领域，涉及一种路路通果实提取物，具体来说是一种路路通果实提取物及其制备方法和其在抗衰老护肤用化妆品中的应用。

背景技术：

路路通(liquidambarformosanahance)是一种传统中药药材，是金缕梅科枫香树的果序，果实成熟季节一般在冬季，中医认为，路路通具有利水除湿，祛风通络的功效，在中国广西等地路路通果实不仅仅被当做中药材入药使用，而且还被当地人当做染料进行使用。而现代医学研究发现，路路通中含有的天然物质具有抗炎镇痛的功效。

目前尚未见其相关作为抗氧化剂应用到肤用化妆品中的研究报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种路路通果实提取物的制备方法和其在化妆品中的应用，以拓展植物提取物作为抗氧化剂在化妆品中的应用。

为了达到上述目的，本发明提供了一种路路通果实提取物，其特征在于，其制备方法包括：将路路通果实干燥后粉碎成粉末，然后将路路通果实粉末与乙醇或甲醇溶剂按照质量比为1：60-80的比例进行混合，在50-70℃下用超声波提取，将液体用微孔滤膜过滤后，收集滤液，控制真空度为0.094-0.096mpa的条件下进行真空旋转蒸发得到路路通果实提取物浓缩液，将浓缩液冷冻干燥，得路路通果实提取物。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的化妆品。

优选地，所述的化妆品中上述的路路通果实提取物的含量为0.0002％-10％。将路路通果实提取物添加到肤用化妆品中，具有抗氧化的作用。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的护肤霜，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：

路路通果实提取物0.02％-10％；

固态油脂4-8％；

液态油脂5-10％；

乳化剂2-6％；

保湿剂2-10％；

防腐剂0.05-0.2％；

抗氧化剂0.01-0.1％；

余量为去离子水；

所述的固态油脂为硬脂酸和单硬脂酸甘油酯组成的混合物，所述的硬脂酸和单硬脂酸甘油酯的质量比为3.5-4.5：1；

所述的液态油脂为棕榈酸异辛酯、白油、甜杏仁油和二甲基硅氧烷组成的混合物，所述的棕榈酸异辛酯、白油、甜杏仁油和二甲基硅氧烷的质量比为6：0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2；

所述的乳化剂由聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚、赛比克305乳化剂组成，所述的聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚和赛比克305乳化剂的质量比为2：2.5-3.5：2.5-3.5；

所述的保湿剂为甘油和丁二醇组成的混合物，所述的甘油和丁二醇的质量比为1:2.5-3.5；

所述的防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金丙酯组成的混合物，所述的尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的质量比为2：0.8-1.2；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的护肤霜，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：

路路通果实提取物0.02％-10％；

固态油脂4-8％；

液态油脂5-10％；

乳化剂2-6％；

保湿剂2-10％；

防腐剂0.05-0.2％；

抗氧化剂0.01-0.1％；

余量为去离子水；

所述的固态油脂为硬脂酸和单硬脂酸甘油酯组成的混合物，所述的硬脂酸和单硬脂酸甘油酯的质量比为4：1；

所述的液态油脂为棕榈酸异辛酯、白油、甜杏仁油和二甲基硅氧烷组成的混合物，所述的棕榈酸异辛酯、白油、甜杏仁油和二甲基硅氧烷的质量比为6：1：1：1；

所述的乳化剂由聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚、赛比克305乳化剂组成，所述的聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚和赛比克305乳化剂的质量比为2：3：3；

所述的保湿剂为甘油和丁二醇组成的混合物，所述的甘油和丁二醇的质量比为1:3；

所述的防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金丙酯组成的混合物，所述的尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的质量比为2：1；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

本发明还提供了上述的含有路路通果实提取物的护肤霜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：按照质量百分比称取各原料；

步骤2：将固态油脂、赛比克305组成的油相1加热至65-90℃搅拌溶解作为a1相；

步骤3：将液态油脂、聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚、抗氧化剂组成的油相2加热至65-90℃搅拌溶解作为a2相；

步骤4：将路路通果实提取物溶于5～30％的去离子水中并加热至50-70℃，保温，所得水相1作为b1相；

步骤5：将保湿剂溶于余下的去离子水中，加热至65-90℃搅拌，所得水相2作为b2相；

步骤6：控制温度在70-85℃，将步骤2和步骤3所得的a1相和a2相混合并搅拌均匀，制得总油相作为a相；

步骤7：控制温度在70-85℃，搅拌机搅拌速度为500-700rpm/min，将步骤5和步骤6所得的b2相和a相进行混合并搅拌均匀；

步骤8：控制搅拌机搅拌速度为500-700rpm/min，将步骤7所制得的混合物降温至50-70℃，然后与步骤4所制得的b1相混合；

步骤9：在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下，将步骤8所得的混合物混合均匀；

步骤10：待步骤9混合均匀后，自然降温至40～48℃时，加入防腐剂，继续机械搅拌至混合均匀；控制搅拌转速为100-500rpm/min，并自然冷却至室温后停止搅拌，出料，即得含有路路通果实提取物的护肤霜。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的乳液，其特征在于，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：

路路通果实提取物0.02％-10％；

固态油脂1-4％；

液态油脂5-12％；

乳化剂2-6％；

保湿剂2-10％；

流变调节剂0.05-1％；

防腐剂0.05-0.2％；

抗氧化剂0.01-0.1％；

余量为去离子水；

所述的固态油脂为硬脂酸和单硬脂酸甘油酯组成的混合物，所述的硬脂酸和单硬脂酸甘油酯的质量比为2.5-3.5：0.5；

所述的液态油脂为棕榈酸异辛酯、白油、橄榄油和二甲基硅氧烷组成的混合物，所述的棕榈酸异辛酯、白油、橄榄油和二甲基硅氧烷的质量比为5.5-6.5：0.8-1.2：0.8-1.2:2；

所述的乳化剂为聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚组成的混合物，所述的聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚的质量比为2：2.5-3.5；

所述的保湿剂为甘油和1,3-丁二醇组成的混合物，所述的甘油和丁二醇的质量比为2:2.5-3.5；

所述的防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金丙酯，所述的尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的质量比为2：0.8-1.2；

所述的流变调节剂为羟乙基纤维素；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的乳液，其特征在于，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：

路路通果实提取物0.02％-10％；

固态油脂1-4％；

液态油脂5-12％；

乳化剂2-6％；

保湿剂2-10％；

流变调节剂0.05-1％；

防腐剂0.05-0.2％；

抗氧化剂0.01-0.1％；

余量为去离子水；

所述的固态油脂为硬脂酸和单硬脂酸甘油酯组成的混合物，所述的硬脂酸和单硬脂酸甘油酯的质量比为3：0.5；

所述的液态油脂为棕榈酸异辛酯、白油、橄榄油和二甲基硅氧烷组成的混合物，所述的棕榈酸异辛酯、白油、橄榄油和二甲基硅氧烷的质量比为6：1：1:2；

所述的乳化剂为聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚组成的混合物，所述的聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚的质量比为2：3；

所述的保湿剂为甘油和1,3-丁二醇组成的混合物，所述的甘油和丁二醇的质量比为2:3；

所述的防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金丙酯，所述的尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的质量比为2：1；

所述的流变调节剂为羟乙基纤维素；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

本发明还提供了上述的含有路路通果实提取物的乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：按照质量比称取各原料；

步骤2：将固态油脂、液态油脂、乳化剂、抗氧化剂组成的油相加热至65-90℃搅拌溶解作为a相；

步骤3：将流变调节剂和保湿剂溶于去离子水中并加热至65-90℃保温作为b相；

步骤4：在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下，将步骤2所得的a相控制加入速率为50-100ml/min将其加入到步骤3所得的b相中，并用均质机继续均质直至a相和b相混合均匀；

步骤5：a相和b相混合均匀后，自然降温至75～80℃，进行机械消泡；所述的机械消泡即控制搅拌转速为200-500rpm/min进行消泡；

步骤6：消泡完成后自然降温至40-50℃时，加入防腐剂和路路通果实提取物，继续机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后停止搅拌，所述的机械搅拌的搅拌转速为200-500rpm/min，出料，即得含有路路通果实提取物的乳液。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的爽肤凝胶，其特征在于，其原料包括：

路路通果实提取物0.02-10质量份；

保湿剂5-20质量份；

增溶剂0.5-2质量份；

流变调节剂0.05-0.5质量份；

防腐剂0.05-0.2质量份；

香精0.01-0.05质量份；

去离子水66-95质量份；

所述的保湿剂为甘油、丙二醇、透明质酸钠组成的混和物，所述的甘油、丙二醇和透明质酸的质量比为5：8-12：0.02-0.04；

所述的增溶剂为氢化蓖麻油；

所述的流变调节剂为卡波；

所述的防腐剂为羟苯基甲酯与羟苯基丙酯组成的混合物，所述的羟苯基甲酯和羟苯基丙酯的质量比为1.8-2.2：1。

本发明还提供了一种含有上述的路路通果实提取物的爽肤凝胶，其特征在于，其原料包括：

路路通果实提取物0.02-10质量份；

保湿剂5-20质量份；

增溶剂0.5-2质量份；

流变调节剂0.05-0.5质量份；

防腐剂0.05-0.2质量份；

香精0.01-0.05质量份；

去离子水66-95质量份；

所述的保湿剂为甘油、丙二醇、透明质酸钠组成的混和物，所述的甘油、丙二醇和透明质酸的质量比为5：10:0.03；

所述的增溶剂为氢化蓖麻油；

所述的流变调节剂为卡波；

所述的防腐剂为羟苯基甲酯与羟苯基丙酯组成的混合物，所述的羟苯基甲酯和羟苯基丙酯的质量比为2：1。

本发明还提供了上述的含有路路通果实提取物的爽肤凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：按照质量比称取各原料；

步骤2：将去离子水加入一个反应容器中，开动搅拌器，将流变调节剂倒入反应容器中，流变调节剂加入完毕继续搅拌15-20min备用；

步骤3：将香精、增溶剂以及防腐剂混合，加热至42-45℃得到油相；

步骤4：将路路通果实提取物和保湿剂加入到步骤2的去离子水中，搅拌，加热至48-52℃得到水相；

步骤5：将步骤4所得的水相降温至42-45℃，再将步骤3所得的油相加入到步骤4所得的水相中，同时开启搅拌机，控制搅拌速度为300-500rpm/min，进行分散，机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后将搅拌速度降至40-60rpm/min；

步骤6：在步骤5所得的溶液中滴加质量浓度为0.5％-1.5％的氢氧化钠溶液，直至ph＝5.5～6；

步骤7：停止搅拌，出料既得含有路路通果实提取物的爽肤凝胶。

经本发明研究发现，路路通果实提取物还具有温和的护肤效果和较强的抗氧化、抗衰老能力，可用于制备温和有效的抗衰老、抗氧化护肤剂，应用该温和抗衰老、抗氧化护肤剂制备的一系列肤用化妆品具有制备工艺简单可行、抗羟自由基效果好、天然安全，适合敏感肌肤，具有抗衰老作用同时温和无刺激的特点，本发明的路路通果实提取物是一种较为理想的天然植物的温和抗衰老抗、氧化护肤成分。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明具有纯天然、安全、抗氧化效果好、且制备工艺简单可行的特点，最终所得的肤用化妆品天然安全，具有抗衰老作用的同时温和不刺激。

附图说明

图1.路路通果实提取物抗氧化的效果图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种路路通果实提取物，其制备方法为：

将路路通果实干燥后粉碎成粉末，然后将路路通果实粉末与乙醇按照质量比为1：70的比例进行混合得到混合液，所得的混合液控制温度为70℃，功率为150w，频率为40khz的超声条件下进行超声提取60min后，将液体用0.45μm微孔滤膜过滤后，收集滤液，控制真空度为0.095mpa的条件下进行真空旋转蒸发得到路路通果实提取物浓缩液，将浓缩液控制温度为-55℃冷冻干燥，得路路通果实提取物。

将上述所得的路路通果实提取物与bht抗氧化剂进行清除羟自由基能力对比实验考察，其具体步骤如下：

(1)、用无水乙醇配制不同浓度(0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml)的提取物溶液，作为样品溶液i，并分别编号。

(2)、用无水乙醇配制不同浓度的bht溶液(0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml)，作为样品溶液ii，并分别编号。

(3)、同时在10ml容量瓶a中加入0.3ml结晶紫(1mmol/l)、1.2mlfeso4溶液(1.0mmol/l)(空白对照组)，10ml容量瓶b中加入0.3ml结晶紫(1mmol/l)、1.2mlfeso4溶液(1.0mmol/l)和1ml样品溶液i或ii(样品组)。

(4)、分别用缓冲溶液(磷酸二氢钠-柠檬酸)定容。

(5)、放置10min后，测量空白对照组的吸光度(约580nm处)。

(6)、在比色管a和比色管b中加入0.6mlh2o2溶液(2.0mmol/l)，再分别加入3ml的空白对照组、样品溶液震荡15s后测量样品组和空白对照组的吸光度(约580nm处)(速度要快)。

(7)、计算清除率：(空白组abs-实验组abs)/空白组abs；

(8)、制作浓度曲线，横坐标为所述样品溶液i或ii中路路通果实提取物的浓度或bht的浓度，纵坐标为清除率。

通过图1可看出当到达一定浓度后，路路通果实提取物抗羟自由基性能明显优于常用抗氧化剂bht，而路路通果实提取物作为天然植物提取物，具有温和无刺激的优点，故可作为优质的抗氧化抗衰老剂在护肤品中使用。

应用实施例1

将实施例1所得的路路通果实提取物作为抗氧化护肤剂，在制备护肤霜中的应用，即一种含有路路通果实提取物的护肤霜，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：

所述的固态油脂为硬脂酸和单硬脂酸甘油酯组成的混合物，按质量比计算，即硬脂酸：单硬脂酸甘油酯为4：1；

所述的液态油脂为棕榈酸异辛酯、白油、甜杏仁油和二甲基硅氧烷组成的混合物，按质量比计算，即棕榈酸异辛酯：白油：甜杏仁油：二甲基硅氧烷6：1：1：1；

所述的乳化剂由聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚、赛比克305乳化剂组成，按质量比计算，即聚氧乙烯-2硬脂醇醚：聚氧乙烯-21硬脂醇醚：赛比克305乳化剂为2：3:3；

所述的保湿剂为甘油和丁二醇，按质量比计算，即甘油：丁二醇为1:3；

所述的防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金丙酯，按质量比计算，即尼泊金甲酯：尼泊金丙酯为2：1；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

上述的一种含有路路通果实提取物的护肤霜的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)、按上述配方称取各原料，将固态油脂5g即4g的硬脂酸和1g的单硬脂酸甘油酯、1.5g的赛比克305乳化剂组成的油相1加热至85℃搅拌溶解作为a1相保温备用；

(2)、将9g的液态油脂即6g的棕榈酸异辛酯、1g的白油、1g的甜杏仁油和1g的二甲基硅氧烷、1g的聚氧乙烯-2硬脂醇醚、1.5g的聚氧乙烯-21硬脂醇醚、0.05g抗氧化剂即2,6-二叔丁基羟基甲苯组成的油相2加热至85℃搅拌溶解作为a2相保温备用；

(3)、将0.05g路路通果实提取物溶于5g去离子水中并加热至70℃，保温所得水相1作为b1相备用；

(4)、将6g保湿剂即1.5g甘油和4.5g丁二醇溶于余下的70.8g去离子水中，加热至85℃搅拌，所得完全分散均匀的水相2作为b2相保温备用；

(5)、控制温度在85℃，将步骤(1)和步骤(2)所得的a1相和a2相进行混合并搅拌均匀，制得总油相作为a相；

(6)、控制温度在85℃，搅拌机搅拌速度为500rpm/min,将步骤(4)和步骤(5)所得的b2相和a相进行混合并搅拌均匀；

(7)、控制搅拌机搅拌速度为500rpm/min，将步骤(6)所制得的混合物降温至70℃，然后与步骤(3)所制得的b1相混合；

(8)、在控制均质机搅拌转速为20000rpm/min条件下，将步骤(7)所得的混合物均质3min混合均匀；

(9)、待步骤(8)混合均匀后，自然降温至45℃时，加入0.1g防腐剂即0.066g尼泊金甲酯和0.034g尼泊金丙酯，继续机械搅拌至混合均匀；并自然冷却至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有路路通果实提取物的护肤霜。

应用实施例2

将实施例1所得的路路通果实提取物作为抗氧化护肤剂，在制备护肤乳液中的应用，即一种含有路路通果实提取物的护肤乳液，按质量百分比计算，其原料的组成及含量如下：

所述的固态油脂为硬脂酸和单硬脂酸甘油酯组成的混合物，按质量比计算，即硬脂酸：白油为3：0.5；

所述的液态油脂为棕榈酸异辛酯、白油、橄榄油和二甲基硅氧烷组成的混合物，按质量比计算，即棕榈酸异辛酯：白油：橄榄油：二甲基硅氧烷6：1：1：2；

所述的乳化剂为聚氧乙烯-2硬脂醇醚、聚氧乙烯-21硬脂醇醚组成的混合物，按质量比计算，即聚氧乙烯-2硬脂醇醚：聚氧乙烯-21硬脂醇醚为2：3；

所述的保湿剂为甘油和丁二醇组成的混合物，按质量比计算，即甘油：丁二醇为2:3；

所述的流变调节剂为羟乙基纤维素；

所述的防腐剂为尼泊金甲酯和尼泊金丙酯，按质量比计算，即尼泊金甲酯：尼泊金丙酯为2：1；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

上述的一种含有路路通果实提取物的乳液的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)按配方称取各原料，将3.5g固态油脂即3g硬脂酸和0.5g单硬脂酸甘油酯、10g的液态油脂即6g的棕榈酸异辛酯和1g的白油、1g橄榄油和2g的二甲基硅氧烷、3g乳化剂即2g的聚氧乙烯-2硬脂醇醚和1g的聚氧乙烯-21硬脂醇醚、0.05g抗氧化剂即0.05g的2,6-二叔丁基羟基甲苯组成的油相加热至65-90℃搅拌溶解作为a相；

(2)将0.2g流变调节剂即0.2g的羟乙基纤维素、5g保湿剂即2g的甘油和3g的丁二醇溶于去离子水中并加热至65-90℃保温作为b相；

(3)在控制均质机搅拌转速为20000rpm/min条件下，将步骤1)所得的a相以75ml/min的加入速率加入到步骤2所得的b相中，并用均质机继续均质直至a相和b相混合均匀；

(4)步骤(3)a相和b相混合均匀后，自然降温至75℃，进行机械消泡；所述的机械消泡即控制搅拌转速为200rpm/min进行消泡；

(5)步骤(4)消泡完成后自然降温至45℃时，加入防腐剂和路路通果实提取物，继续以转速为200rpm/min机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有路路通果实提取物的乳液。

应用实施例3

将实施例1所得的路路通果实提取物作为抗氧化护肤剂，在制备爽肤凝胶中的应用，即含有路路通果实提取物的爽肤凝胶，其原料包括：

所述的保湿剂为甘油、丙二醇、透明质酸钠组成的混和物，所述的甘油、丙二醇和透明质酸的质量比为5：10：0.03；

所述的增溶剂为氢化蓖麻油；

所述的流变调节剂为卡波；

所述的防腐剂为羟苯基甲酯与羟苯基丙酯组成的混合物，所述的羟苯基甲酯和羟苯基丙酯的质量比为2：1。

所述的香精为化妆品用常用香原料混合物(市售化妆品用香精皆可)；

上述的含有路路通果实提取物的爽肤凝胶的制备方法为：

1)按照质量比称取各原料；

2)将84.3g去离子水加入一个烧杯中，开动搅拌器，将流变调节剂卡波0.05g缓缓倒入烧杯中，流变调节剂加入完毕继续搅拌15min备用；

3)将香精0.01g、增溶剂即氢化蓖麻油0.5g以及防腐剂即羟苯基甲酯0.04g和羟苯基丙酯0.02g混合加热作为油相加热至45℃得到油相；

4)将路路通果实提取物0.05g、保湿剂即甘油5g、丙二醇10g和透明质酸钠0.03g加入到步骤2)的去离子水中，搅拌分散均匀，加热至50℃得到水相；

5)将步骤4)所得的水相降温至45℃，再将步骤3)所得的油相加入到步骤4)所得的水相中，同时开启搅拌机，控制搅拌速度为300rpm/min，进行分散，机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后将搅拌速度降至50rpm/min；

6)在步骤5)所得的溶液中滴加适量质量浓度为1.0％的氢氧化钠溶液，直至ph＝5.5～6；停止搅拌，出料既得路路通果实提取物爽肤凝胶。