抗炎修复组合物及其制备方法和其应用与流程

本发明涉及日化用品领域，特别是涉及一种抗炎修复组合物及其制备方法和其应用。

背景技术：

环境污染、劣质化妆品的过度使用、过度清洁、非医生指导的皮肤剥脱、甚至使用含重金属、激素、抗生素、禁用美白剂等产品造成越来越多的敏感肌肤和问题肌肤。各种过敏脸、激素脸、铅汞脸、玫瑰痤疮、痤疮、皮炎湿疹、毛囊炎给用户带来了极大的困扰和精神压力。

目前市面上的植物或中药组方护肤品往往含有大剂量的活性物，并且制备时需要长时间的高温处理。一方面，植物或中药中含有农药残留、重金属、防腐剂等多种过敏成分，活性物的剂量越大，其含有的过敏成分就越多；另一方面，长时间的高温处理易使活性物互相反应产生新的刺激源。而敏感肌肤和问题肌肤人群的皮肤非常脆弱，对刺激源的耐受性极差，极易过敏。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种过敏成分低、刺激性小的抗炎修复组合物。

此外，还提供一种上述抗炎修复组合物的制备方法和其应用。

一种抗炎修复组合物，按照质量份计，制备所述抗炎修复组合物的原料包括如下组分：

甘草30份～50份；

苦参20份～40份；及

黄芩20份～40份。

在其中一个实施例中，制备所述抗炎修复组合物的原料还包括质量份数为30份～50份的1，3-丁二醇。

一种抗炎修复组合物的制备方法，包括如下步骤：

将所述30份～50份的甘草、所述20份～40份的苦参及所述20份～40份的黄芩混合，得到混合物；

对所述混合物进行超临界co2萃取，得到萃取物；

对所述萃取物进行分离，得到分离物；

对所述分离物进行闪式提取，得到提取物；

对所述提取物进行过滤，得到粗提物；

对所述粗提物进行纳滤浓缩，得到所述抗炎修复组合物。

在其中一个实施例中，在所述将所述30份～50份的甘草，所述20份～40份的苦参及所述20份～40份的黄芩混合的步骤之前，还包括将所述甘草、所述苦参及所述黄芩分别粉碎至大小为60目～100目的步骤；在对所述粗提物进行纳滤浓缩的步骤之后，还包括加30份～50份的1，3-丁二醇到所述抗炎修复组合物中溶解的步骤。

在其中一个实施例中，在所述对所述混合物进行超临界co2萃取的步骤中，萃取压力为20mpa～30mpa，萃取温度为35℃～45℃，萃取时间为15min～30min。

在其中一个实施例中，所述对所述萃取物进行分离的步骤中，分离压力小于或等于8mpa。

在其中一个实施例中，所述对所述分离物进行闪式提取的具体步骤包括：在常温下，加入纯化水到所述分离物中，闪式提取30s～60s，其中，所述纯化水的体积为分离物体积的8倍～10倍。

在其中一个实施例中，所述对所述提取物进行过滤的具体步骤包括：使用孔径为0.22μm的陶瓷膜对所述提取物进行过滤。

在其中一个实施例中，所述对所述粗提物进行纳滤浓缩的具体步骤包括：使用孔径为500目～1000目的道尔顿纳滤膜将所述粗提物纳滤浓缩至所述粗提物纳滤浓缩之前的质量的40％～50％。

上述抗炎修复组合物或按照上述的抗炎修复组合物制备方法制备得到的抗炎修复组合物在制备洁面产品中的应用。

经实验测试证明：上述抗炎修复组合物含有的过敏成分极低、刺激性极小，对敏感肌肤具有极好的抗炎修复效果。

附图说明

图1为一实施方式的抗炎修复组合物的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

在本文中，除非有特别地说明，所有原料的份数都为质量份。

一实施方式的抗炎修复组合物，按照质量份计，制备该抗炎修复组合物的原料包括如下组分：

甘草30份～50份；

苦参20份～40份；及

黄芩20份～40份。

在其中一个实施例中，制备所述抗炎修复组合物的原料还包括质量份数为30份～50份的1，3-丁二醇。

需要说明的是，1，3-丁二醇在抗炎修复组合物中除了作为溶剂之外，还起到保湿剂的作用。在其它的实施例中，1，3-丁二醇也可以被丙二醇或甘油之类的溶剂替代。

如图1所示，一种抗炎修复组合物的制备方法，包括如下步骤：

步骤s120，将30份～50份的甘草、20份～40份的苦参及20份～40份的黄芩混合，得到混合物；

步骤s130，对上述混合物进行超临界co2萃取，得到萃取物。

在其中一个实施例中，在对上述混合物进行超临界co2萃取的步骤(即步骤s130)中，萃取压力为20mpa～30mpa，萃取温度为35℃～45℃，萃取时间为15min～30min。

步骤s140，对上述萃取物进行分离，得到分离物。

在其中一个实施例中，对上述萃取物进行分离的步骤(即步骤s140)中，分离压力小于或等于8mpa。

步骤s150，对上述分离物进行闪式提取，得到提取物。

在其中一个实施例中，对上述分离物进行闪式提取的具体步骤(即步骤s150)包括：在常温下，加入纯化水到上述分离物中，闪式提取30s～60s，其中，上述纯化水的体积为分离物体积的8倍～10倍。

步骤s160，对上述提取物进行过滤，得到粗提物。

在其中一个实施例中，对上述提取物进行过滤的具体步骤(即步骤s160)包括：使用孔径为0.22μm的陶瓷膜对上述提取物进行过滤。

步骤s170，对上述粗提物进行纳滤浓缩，得到抗炎修复组合物。

在其中一个实施例中，对上述粗提物进行纳滤浓缩的具体步骤(即步骤s170)包括：使用孔径为500目～1000目的道尔顿纳滤膜将上述粗提物纳滤浓缩至粗提物纳滤浓缩之前的质量的40％～50％。

需要说明的是，使用孔径为500目～1000目的道尔顿纳滤膜进行纳滤浓缩可以脱除粗提物中的盐类、农药残留、合成洗涤剂及蒸发残留物质等。

在其中一个实施例中，在步骤s120之前，还包括步骤s110：将30份～50份的甘草，20份～40份的苦参及20份～40份分别粉碎至大小为60目～100目。

需要说明的是，如果各原料为均市售的成品粉末或颗粒，则步骤s110不是必须的；如果各原料不是颗粒状，则需要经过步骤s110中的粉碎的步骤，但是各个原料既可以先粉碎后混合，也可以先混合、再粉碎，也就是说，步骤s110与步骤s120不分先后。

在其中一个实施例中，在对上述粗提物进行纳滤浓缩的步骤(即步骤s170)之后，还包括步骤s180：加入30份～50份的1，3-丁二醇到上述抗炎修复组合物中，使其溶解。

需要说明的是，1，3-丁二醇在抗炎修复组合物中除了作为溶剂之外，还起到保湿剂的作用。在其它的实施例中，1，3-丁二醇也可以被丙二醇之类的溶剂替代。

上述抗炎修复组合物或者按照上述的抗炎修复组合物制备方法制备得到的抗炎修复组合物在制备洁面产品中的应用。

上述抗炎修复组合物中的活性成分均来自植物的超临界co2提取物，并且各原料都是在低温下制备得到的，经实验测试证明：上述抗炎修复组合物含有的过敏成分极低、对人体刺激性极小，对敏感肌肤具有极好的抗炎修复效果。

以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分)。

表1为各实施例和各对比例中各原料的质量份数，表2为各实施例及对比例1～4中制备抗炎修复组合物时的工艺参数。

表1各实施例和各对比例中各原料的质量份数表

表2各实施例和各对比例中各原料的质量份数表

实施例1

本实施例的抗炎修复组合物的制备步骤如下：

(1)将40份甘草、40份苦参及20份苦参分别粉碎至大小为60目。

(2)将上述粉碎的原料颗粒混合，得到混合物。

(3)对上述混合物进行超临界co2萃取，得到萃取物。其中，萃取压力为20mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为30min。

(4)设定分离压力为6mpa，对上述萃取物进行分离，得到分离物。

(5)在常温下，加8倍分离物体积的纯化水到上述分离物中，闪式提取60s，得到提取物。

(6)使用孔径为0.22μm的陶瓷膜对上述提取物进行过滤，得到粗提物。

(7)使用孔径为500目的道尔顿纳滤膜将上述粗提物纳滤浓缩至粗提物纳滤浓缩之前的质量的40％～50％，得到抗炎修复组合物。

(8)加入30份的1，3-丁二醇到上述抗炎修复组合物中，使其溶解。

实施例2～实施例3

实施例2～3的抗炎修复组合物的制备步骤与实施例1的制备步骤完全相同，仅各原料的质量份数不同以及各步骤中的一些工艺参数不同，各原料的质量份数见表1，各步骤中的各工艺参数见表2。

对比例1～对比例3

对比例1～3的抗炎修复组合物的制备步骤与实施例1的制备步骤完全相同，仅各原料的质量份数不同以及各步骤中的一些工艺参数不同，各原料的质量份数见表1，各步骤中的各工艺参数见表2。

对比例4

对比例4的抗炎修复组合物的制备工艺与实施例1的制备工艺不同，其详细的制备步骤如下：

(1)将40份甘草、40份苦参及20份苦参分别粉碎至大小为60目的颗粒。

(2)将上述粉碎的原料颗粒混合，得到混合物。

(3)加入8倍混合物质量的乙醇溶液(体积系数为95％)到上述混合物中回流提取2h，得到提取物。

(4)使用中速滤纸对上述提取物进行过滤，得到过滤液。

(5)对上述过滤液减压热浓缩处理，得到浓缩液。

(6)加入质量为浓缩液质量的0.1％的羟苯甲酯到上述浓缩液中，加热至95℃灭菌30min，降温至60℃加入质量为浓缩液质量的0.6％的苯氧乙醇溶解，冷却得到抗炎修复组合物。

各实施例及对比例1～4制备的抗炎修复组合物的理化检测与功效测试

1、理化检测

测试方法：农药残留检测方法参照gb/t5009.218-2008，重金属和甲醇的检测参照《化妆品安全技术规范》2015版。

测试结果：见表3，其中，精油脱出率＝(精油质量/药材质量)％。

表3各实施例和各对比例制备的抗炎修复组合物的理化测试结果

由表3可知：与各对比例相比，实施例1～3制备得到的抗炎修复组合物中的过敏成分(色素、农残、重金属以及甲醇等)极低，精油脱除率更高。

2、人体皮肤斑贴试验

测验样品：实施例1、实施例2、实施例3、对照例(市售润肤乳液)

阴性对照：空白对照。

受试者：共30人，男12人，女18人，年龄18～35岁，符合受试者志愿入选标准。

测试方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴测验方法，将测验样品约0.02ml～0.025ml涂于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者前臂曲侧，24小时后去除测验样品，于去除测验样品斑试器后30min，待压痕消失后观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。

结果评价：按表4的分级标准，记录反应结果。

表4皮肤不良反应分级标准

表5化妆品人体皮肤斑贴试验结果

测试结果：见上表5。

人体皮肤斑贴测验结果显示：

1)实施例1～3中，30名受试者皮肤全部呈阴性反应(评分等级：0级)。依据《化妆品卫生规范》(2007年版)人体皮肤班贴试验判断标准，样品对人体无皮肤不良反应。

2)对照例有3名受试者出现1级反应。

3、功效检测

(1)抗炎测试

测试对象：取100只icr小鼠动物，分为空白对照组、模型对照组、氢化可的松乳膏组、样品组，每组10只。

测试方法：皮炎诱导测试。将各组小鼠背部去毛，面积约2cm×2cm，用加样器量取7％dncb丙酮溶液100μl涂抹于小鼠背部剪毛区致敏，5天后在鼠右耳内测涂抹0.1％dncb溶液20μl激发，每3日激发1次，共5次。从致敏当天开始局部外涂给药，每组给药类型见表5，每日早晚各一次，每次0.2ml/只，连续给药14d。给药时取各组分溶液和溶剂各100μl和20μl，分别涂抹于背部致敏区和右耳内外表面。每次激发后48h，观察小鼠背部皮肤炎症症状并拍照。末次给药12h后，小鼠断颈处死并作以下处理：①选取小鼠背部皮肤3个不同固定部位，用8mm金属打孔器打孔，去除皮下脂肪组织后立即用外径千分尺测量厚度，分析天平称重。②背部皮肤标本4％甲醛固定、石蜡包埋、切片，he染色和甲苯胺蓝染色，计数淋巴细胞。

测试结果：见表6。其中，第1组为空白对照，不做处理不涂抹任何药物；第2组为模型对照组，只进行皮炎诱导，不涂抹任何药物。

表6各受试药物对小鼠背部皮肤厚度、重量、淋巴细胞的影响

注：与第1组比较，^**p＜0.01；与模型组比较，^#p＜0.05，^##p＜0.01。

由上表可知：

1)实施例1～3制备得到的抗炎修复组合物有显著的抗炎功效：

2)涂抹实施例1样品小鼠的淋巴细胞数下降率，绝对值，比降涂抹对比例1样品的小鼠低近30％。由此可知，在制备工艺及各工艺参数都相同时，实施例1中的原料配比更优、协同作用更好，制备得到的抗炎修复组合物抗炎效果更好。

3)涂抹实施例1样品小鼠的淋巴细胞数下降率绝对值比降涂抹对比例4样品的小鼠低近12％。由此可知，在原料配比相同时，实施例1的制备工艺更优，制备得到的抗炎修复组合物抗炎效果更好。

(2)皮肤屏障功能测试

测试方法：30名面部皮肤受损的志愿者参加本次实验期间停止使用任何化妆品，测试皮肤tewl值。各测试样品用纱布敷面使用，单次用量为20g。分别于样品使用后1周、4周进行皮肤tewl值测试。

测试结果：见表7。

表7各测试组小鼠测试前后tewl值

由上表可见，实施例1～3的样品对皮肤具有显著的修复作用，能修复皮肤屏障，减少经皮失水，使用4周后能基本恢复皮肤的屏障功能。

综合上述的各种测试可知：本方案的抗炎修复组合物含有的过敏成分极低、对人体刺激性小，对敏感肌肤具有极好的抗炎修复效果。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理一解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。