一种牙齿美白凝胶及其制备方法、使用方法与流程

本发明涉及口腔科护理技术领域，具体涉及一种牙齿美白凝胶及其制备方法、使用方法。

背景技术：

牙齿美白目前临床上常用的方法是将含有过氧化物的物质涂抹在牙齿表面，然后利用强光产生的热量催化过氧化物，使得过氧化物在热效应下分解，产生自由基，进而美白牙齿。然而，这种方式存在不少弊端：1)牙科诊室一般采用高浓度(20％-40％)的过氧化物来达到更好的美白效果，多次涂抹导致牙齿不适感加强，引发人们一系列口腔问题，例如牙齿敏感症状、牙釉质表面机械硬度受损及牙周组织不适等问题；2)配合使用的光源(例如，波长为980nm、808nm的激光)照射在牙齿表面的过氧化物上，会使牙齿温度不断升高，牙体温度过高时，易产生不可逆的牙体损伤；3)低浓度的过氧化物(低于10％)一般仅适用于家用牙齿美白，需要多次使用才可能有牙齿美白的效果，且效果并不显著、较为低效。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决现有牙齿美白方法中为了达到较好效果而使用浓度较高的过氧化物，以及波长较长的激光使得人们牙齿不适或牙体损伤的不足之处，而提供了一种牙齿美白凝胶及其制备方法、使用方法。该牙齿美白凝胶在提高牙齿色阶的同时，尽可能的避免或减少人们牙齿不适或牙体损伤，更加安全、高效。

为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：

一种牙齿美白凝胶，其特殊之处在于，包括美白剂；

所述美白剂包括30份～100份过氧化物、0.5份～10份非金属离子掺杂的二氧化钛、15份～20份粘合剂，以及450份～540份纯化水。

进一步地，所述过氧化物为过氧化氢、过氧化脲、过硼酸盐中的其中一种或者多种组合；所述非金属离子掺杂的二氧化钛为氮掺杂的二氧化钛、碳掺杂的二氧化钛中的其中一种或者两种的组合。

进一步地，为了延长美白剂的使用期限，所述美白剂还包括100份～150份稳定剂和160份～250份保湿剂。

进一步地，为了提升患者的使用体验，使患者在美白牙齿时避免不适感，以及优化牙齿美白凝胶的品质，该牙齿美白凝胶还包括催化护理剂，美白剂和催化护理剂均为独立包装；所述催化护理剂包括32份～40份粘合剂、330份～350份保湿剂、20份～50份稳定剂、5份～10份矫味剂、65份～75份防龋脱敏剂、9份～14份防腐剂、35份～45份ph调节剂、450份～500份纯化水。

进一步地，所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢钠、柠檬酸中的其中一种或者多种的组合；

所述保湿剂为甘油、聚乙二醇、丙二醇中的其中一种或者多种的组合；

所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、卡波姆、泊络沙姆或明胶中的其中一种或者多种的组合；

所述矫味剂为薄荷脑，或者使用其他的矫味剂，如柠檬提取物；

所述防龋脱敏剂为氯化锶、氟化物、硝酸钾中的其中一种或者多种的组合；

所述防腐剂为苯甲酸钠、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯中的其中一种或者多种的组合；

所述ph调节剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾的其中一种或者两种的组合。

进一步地，所述美白剂包括60份过氧化氢和1份氮掺杂的二氧化钛，在该有效成分配比下，结合光照，可以达到最优的牙齿美白效果，使用前后牙齿颜色的变化值最大。

本发明还提供了一种牙齿美白凝胶的制备方法，其特殊之处在于，其中所述美白剂的制备方法如下：

步骤1)将30份～100份过氧化物和0.5份～10份非金属离子掺杂的二氧化钛充分溶解在450份～540份纯化水中，得到溶液；

步骤2)将15份～20份粘合剂缓慢加入至所述溶液中，搅拌均匀，静置1min～2min，得到美白剂。

进一步地，还包括催化护理剂的制备方法；所述催化护理剂的制备方法如下：

s1)将9份～14份防腐剂、20份～50份稳定剂、65份～75份防龋脱敏剂、35份～45份ph调节剂溶解在450份～500份纯化水中，混合均匀，得到溶液；

s2)将5份～10份矫味剂添加到330份～350份保湿剂中，待其充分溶解后，加入至s1)所述溶液中；

s3)将32份～40份粘合剂添加至s2)得到的溶液中，搅拌均匀，静置1min～2min，得到催化护理剂。

进一步地，步骤2)的具体步骤是：将100份～150份稳定剂、160份～250份保湿剂以及15份～20份粘合剂均缓慢加入至所述溶液中，搅拌均匀，静置1min～2min，得到美白剂。

上述牙齿美白凝胶的使用方法，其特殊之处在于，

步骤一将美白剂涂抹于患者牙齿表面，形成厚度为1mm～2mm的涂覆层；

步骤二使用波长为450±10nm的蓝激光光源或者波长为405±5nm的紫激光光源照射患者牙齿10-30min；

步骤三清除患者牙齿表面的涂覆层。

优选地，步骤一中，将美白剂涂抹于患者牙齿表面，形成厚度为2mm的涂覆层；

步骤二中，使用波长为450±10nm的蓝激光光源照射患者牙齿30min。

或者结合催化护理剂按以下步骤使用：

步骤(1)将美白剂和催化护理剂按照1:1～1.5的重量比例混合均匀，涂抹于患者牙齿表面，形成厚度为1mm～2mm的涂覆层；

步骤(2)使用波长为450±10nm的蓝激光光源或者波长为405±5nm的紫激光光源照射患者牙齿10min～30min；

步骤(3)清除患者牙齿表面的涂覆层。

优选地，步骤(1)中，将美白剂和催化护理剂按照1:1的重量比例混合均匀，并涂抹于患者牙齿表面，形成厚度为2mm的涂覆层。

步骤(2)中，使用波长为450±10nm的蓝激光光源照射患者牙齿30min。

本发明的原理：

采用低浓度(3％～10％)的过氧化物作为美白剂的主要成分，同时利用非金属离子掺杂二氧化钛(优选，可见光红移较大的氮掺杂的二氧化钛)的催化作用，在450±10nm的蓝激光光源或者405±5nm的紫激光光源照射下，通过光化学催化的方式快速分解过氧化物，使低浓度的过氧化物能够产生足够的自由基，达到牙齿美白的目的。

半导体纳米二氧化钛，作为一种新型催化剂，用途较为广泛，是一种化学性质稳定、无毒的材料，可以把多种有机污染物光催化降解成无毒的小分子化合物，如水、二氧化碳、无机酸等。在过氧化物中加入二氧化钛后，因二氧化钛光子能量在3.1ev以上，需在紫外光的波段下才能表现出催化活性，但高光子能量的紫外光对人体软组织有不良的影响，安全系数较低。

因此，为了避免紫外光的影响以及提高催化活性，本发明对二氧化钛进行表面修饰，向二氧化钛中掺杂了非金属离子(如，氮、碳)，以降低二氧化钛的能级，使二氧化钛的带隙变窄，提高光催化活性的同时将光谱范围扩展至可见光区，达到对过氧化物催化的作用，这种方式可以有效地降低过氧化物的浓度，且使用波长适中的450±10nm的蓝激光光源或者405±5nm的紫激光光源进行照射，既能够达到一定的亮度，又满足光催化反应所需的能量。

本发明的优点是：

1.本发明牙齿美白凝胶中过氧化物的浓度较低，避免了目前牙科诊室上因使用高浓度过氧化物对口腔软组织的刺激和伤害，以及牙釉质表面受损等一系列的口腔问题，具有牙齿美白效果显著和安全的特点。

2.本发明牙齿美白凝胶既可以在使用时现场制备，也可以直接生产成为可以出售的具有一定保质期的产品，包括独立包装的美白剂和催化护理剂两部分；使用时再将美白剂和催化护理剂配合使用，确保患者在使用时不适感降低，用户体验综合提升。

3.本发明催化护理剂中含有防龋剂和脱敏剂，可有效缓解牙齿敏感等一系列口腔问题，适用于内源染色和外源染色的牙齿美白，为广大爱美人群提供一种安全、有效的技术服务。

4.本发明中制备牙齿美白凝胶的原料易得，市场供应丰富，且制备工艺较为简单，适用于工业生产，生产人员培训成本较低。

5.采用被发明牙齿美白凝胶美白牙齿时，使用方便，450±10nm的蓝激光光源或者波长为405±5nm的紫激光光源对牙齿进行光照，温度和亮度均适中，减少或避免患者理疗过程中产生的不适感，其中采用450±10nm的蓝激光光源照射，美白效果更加显著。

附图说明

图1为本发明中使用450nm蓝激光光源照射进行牙齿美白的效果图；

图2为本发明中使用405nm紫激光光源照射进行牙齿美白的效果图；

其中，图1和图2中，h表示过氧化氢、t表示掺氮的二氧化钛；

图3为扫描电镜下正常牙釉质表面形态；

图4为扫描电镜下使用本发明牙齿美白凝胶蓝激光美白后牙釉质表面形态；

图5为扫描电镜下使用本发明牙齿美白凝胶紫激光美白后牙釉质表面形态；

图6为扫描电镜下使用现有皓齿美白凝胶产品美白后牙釉质表面形态；

图7为扫描电镜下使用现有冷光美白后牙釉质表面形态。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：

实施例一

按照以下配方制备牙齿美白凝胶中独立包装的美白剂和催化护理剂：

其中，美白剂中包含60份过氧化氢、10份氮掺杂的二氧化钛、150份乙二胺四乙酸二钠、250份甘油、5份卡波姆、15份羧甲基纤维素钠、510份纯化水。

其制备方法如下：

步骤1)将过氧化物和氮掺杂的二氧化钛充分溶解在纯化水中，得到溶液；

步骤2)将稳定剂、保湿剂和粘合剂缓慢加入至溶液中，搅拌均匀，静置1min～2min，得到美白剂。

催化护理剂中包含15份卡波姆、20份羧甲基纤维素钠、330份甘油、30份乙二胺四乙酸二钠、10份薄荷脑、75份氟化钠、10份苯钾酸钠、40份柠檬酸钠、470份纯化水。

其制备方法如下：

s1)将防腐剂、稳定剂、防龋脱敏剂、ph调节剂溶解在纯化水中，混合均匀，得到溶液；

s2)将矫味剂添加到保湿剂中，待其充分溶解后，加入至s1)溶液中；

s3)将粘合剂添加至s2)得到的溶液中，搅拌均匀，静置1min～2min，得到催化护理剂。

实施例二

按照以下配方制备牙齿美白凝胶中独立包装的美白剂和催化护理剂：

其中，美白剂中包含90份过氧化氢、0.5份碳掺杂的二氧化钛、140份乙二胺四乙酸二钠、200份聚二乙醇、4份卡波姆、20份羧甲基纤维素钠、540份纯化水。

催化护理剂中包含10份卡波姆、25份羧甲基纤维素钠、350份聚二乙醇、43份乙二胺四乙酸二钠、10份薄荷脑、65份氟化钠和氯化锶的组合、12份苯钾酸钠、35份柠檬酸钠、450份纯化水。

美白剂和催化护理剂的制备方法均与实施例一相同。

实施例三

按照以下配方制备牙齿美白凝胶中独立包装的美白剂和催化护理剂：

其中，美白剂中包含40份过氧化脲、0.8份氮掺杂的二氧化钛、150份乙二胺四乙酸二钠、250份甘油、5份泊洛沙姆、10份羧甲基纤维素钠、530份纯化水。

催化护理剂中包含12份卡波姆、20份羧甲基纤维素钠、330份甘油、30份乙二胺四乙酸二钠、10份薄荷脑、70份氟化钠和硝酸钾的组合、10份尼泊金甲酯、30份柠檬酸钠、488份纯化水。

美白剂和催化护理剂的制备方法与实施例一相同。

实施例四

按照以下配方制备牙齿美白凝胶中独立包装的美白剂和催化护理剂：

其中，美白剂中包含60份过氧化脲、2份碳掺杂的二氧化钛、120份磷酸氢钠、250份丙二醇、5份卡波姆、15份羧甲基纤维素钠、500份纯化水。

催化护理剂中包含10份卡波姆、20份羧甲基纤维素钠、330份丙二醇、30份磷酸氢钠、10份薄荷脑、70份氯化锶、10份苯钾酸钠、30份柠檬酸钠、500份纯化水。

美白剂和催化护理剂的制备方法与实施例一相同。

实施例五

按照以下配方制备牙齿美白凝胶：

30份过氧化氢，1份碳掺杂的二氧化钛、5份泊洛沙姆、10份羧甲基纤维素钠、500份纯化水

按照此种配方制备的牙齿美白凝胶存放时间较短，仅适用于现场配置使用的情况。

其制备方法如下：

步骤1)将过氧化物和非金属离子掺杂的二氧化钛充分溶解在纯化水中，得到溶液；

步骤2)将粘合剂缓慢加入至溶液中，搅拌均匀，静置1min～2min，得到仅包含美白剂的牙齿美白凝胶。

实施例六

按照以下配方制备牙齿美白凝胶：

60份过氧化化脲、0.9份氮掺杂的二氧化钛、15份羧甲基纤维素、480份纯化水；

制备方法与实施例五相同。

实施例七

按照以下配方制备牙齿美白凝胶

50份过氧化氢、2份氮掺杂的二氧化钛、10份羧甲基纤维素钠、3份卡波姆混合物、510份纯化水

制备方法与实施例五相同。

上述实施例的牙齿美白凝胶的使用方法，包括以下步骤：

步骤一将美白剂涂抹于患者牙齿表面，或者，将美白剂和催化护理剂按照1:1～1.5的重量比混合均匀后涂抹于患者牙齿表面，形成厚度为1mm～2mm的涂覆层；

步骤二使用波长为450±10nm的蓝激光光源或者波长为405±5nm的紫激光光源照射患者牙齿10min～30min；

步骤三清除患者牙齿表面的涂覆层，即可清除牙齿表面有机色素，达到美白牙齿的效果。

使用的激光光源技术参数如下：

激光波长：450nm±10nm，405±5nm；

激光功率：0～10w可调；

激光输出模式：连续或脉冲；

脉冲宽度：10～500ms可调；

频率：1～100hz可调；

占空比：10％～100％可调；

人机界面控制：触摸屏；

机械操控系统：口腔科用机械臂。

按照上述方法使用本发明牙齿美白凝胶在波长为450±10nm的蓝激光光源与波长为405±5nm的紫激光光源照射下的美白效果分别如图1和图2所示：

1.从图1和图2中均可以看出，随着照射时间的增长，牙齿颜色变化值越来越大(牙齿变化数值越大，表示牙齿越白)，也就是说照射时间越长，美白效果越好；且在过氧化氢中添加掺杂氮二氧化钛的美白效果较仅有过氧化氢的美白效果好；

2.对比图1和图2，从牙齿颜色变化值还可看出相同有效成分(含有6％过氧化氢+0.1％掺氮的二氧化钛；含有3.5％过氧化氢+0.1％掺氮的二氧化钛)下利用波长为450±10nm的蓝激光光源照射牙齿的美白效果较波长为405±5nm的紫激光光源照射的美白效果更好，也就是说在波长为450±10nm的蓝激光光源照射下，氮掺杂的二氧化钛的催化活性更好；

3.如图1所示，在效果较好的450±10nm的蓝激光光源照射下，含有6％过氧化氢的美白凝胶效果较含有3.5％过氧化氢美白凝胶的效果好。

结合现有的牙齿美白凝胶以及美白方法，针对本发明牙齿美白凝胶的效果从以下两个角度进行评价：

(1)美白程度的效果评价

利用牙齿美白效果标准色度学系统(ciel*a*b系统)对皓齿美白凝胶、本发明美白凝胶以及家用美白凝胶的美白效果进行测试，测试结果如下表所示：

结论；从δe的数值，可以得出使用本发明牙齿美白凝胶，美白效果更好。

(2)牙齿损伤的效果评价

利用扫描电镜(×5000)对使用不同凝胶美白牙齿后的牙釉质进行观察：

图3为扫描电镜下正常牙釉质表面形态，可以观察到正常牙釉质表面光滑，相对较为平坦；

图4为扫描电镜下使用本发明牙齿美白凝胶蓝激光美白后牙釉质表面形态，可以观察到蓝激光美白后，牙釉质表面粗糙度增加，局部有较浅的凹陷形成；

图5为扫描电镜下使用本发明牙齿美白凝胶紫激光美白后牙釉质表面形态，可以观察到紫激光美白后，牙釉质表面粗糙度增加比蓝激光更加明显，局部同样有较浅的凹陷形成；

图6为扫描电镜下使用现有皓齿美白凝胶产品美白后牙釉质表面形态，可以观察到皓齿美白凝胶美白后，牙釉质表面粗糙度增加比激光组(图4和图5)更加明显，局部有深凹陷形成；

图7为扫描电镜下使用现有冷光美白后牙釉质表面形态，可以观察到冷光美白漂白后，釉质表面呈蚀刻样改变。

由此可以得出，使用美白凝胶对牙齿进行美白，均会对牙齿表面的牙釉质造成或大或小的损伤，增加了牙釉质表面的粗糙度；但相较而言，使用本发明牙齿美白凝胶在蓝激光照射下的损伤最小。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。