以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂的制备法的制作方法

本发明属于化妆品精华领域，具体涉及一种以侧柏叶提取物为主要有效成分，戊二醇作为促渗透剂的防脱生发精华剂的制备方法。
背景技术：
：脱发作为常见的皮肤病种类，主要分为脂溢性脱发、斑秃、生长期脱发与休止期脱发。在这几种常见的脱发类型中，以脂溢性脱发最为常见也最为人们所困扰。脂溢性脱发最初表现为头皮油腻发亮，或有大量鳞屑脱落，头发干燥变细、缺乏光泽、瘙痒。进一步发展最终导致脱发。引起脂溢性脱发的主要原因有：激素及受体异常，此外马拉色菌感染、炎症和雄激素受体基因变异等遗传因素也有重要作用。目前毛发生长技术主要包括使用化学合成防脱生发剂、天然植物液提取剂、毛囊干细胞技术、毛发移植技术和物理治疗手段等。由于天然植物提取物添加剂具有安全性高、副作用小的特点，逐渐成为当下化妆品行业趋势。侧柏叶提取物由柏科植物侧柏platycladusorientalis(l.)franco的干燥枝梢及嫩叶制备而得；气清香、味苦涩、性微寒，其含有的多种成分对于防脱生发都有一定的作用；所含的侧柏叶黄酮对于激活毛母细胞，使毛发生长能力衰退的毛囊再生有显著作用；除此之外，侧柏叶提取物对于促进血液循环也有重要作用。马齿苋提取物具有在冬季防干燥老化、增加皮肤舒适度以及清除自由基，改善皮肤舒适感等的综合性能，马齿苋中含有的黄酮和皂甙具有去自由基和抗氧化作用，可以延缓皮肤衰老。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂的制备法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂的制备法，包括以下步骤：1)、配料：100份原料由以下成分组成：甘油4.5～5.5份、edta二钠0.04～0.06、d-泛醇0.9～1.1份、烟酰胺0.9～1.1份、pe90100.5～0.7份、戊二醇1～8份、马齿苋提取物5份、侧柏叶提取物1～10份；余量为水；上述份为重量份；2)、将上述成分混合，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。作为本发明的以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂的制备法的改进：所述步骤2)为：将水、甘油、edta二钠先混合后于(80±5)℃恒温水浴中溶解消毒1～2分钟(从而实现、edta二钠的溶解以及实现消毒)，于保温条件下继续加入d-泛醇和烟酰胺进行搅拌，直至d-泛醇和烟酰胺溶解；然后降温至至(60±5)℃，加入pe9010与戊二醇进行搅拌，直至pe9010与戊二醇溶解；最后降温至20～45℃，加入马齿苋提取物、侧柏叶提取物搅拌至溶解，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。作为本发明的以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂的制备法的进一步改进：所述步骤1)的配料：100份原料由以下成分组成：甘油5份、edta二钠0.05、d-泛醇1份、烟酰胺1份、pe90100.6份、戊二醇1～8份(优选4份)、马齿苋提取物5份、侧柏叶提取物1～10份；余量为水。在本发明中，以水为溶剂，甘油为保湿剂，edta二钠为螯合剂。在本发明中，所有的成分均能通过市购的形式获得，例如，马齿苋提取物为购自上海辉文生物科技股份有限公司的skinwell马齿苋醇提物，侧柏叶提取物为购自上海辉文生物科技股份有限公司的侧柏叶醇提物。本发明的配方主要功效成分为侧柏叶提取物；甘油与d-泛醇作为保湿成分，其在头发上的护理作用表现为持久的保湿功能，有防止头发开叉、受损、增加头发的密度、提高发质的光泽的功效。戊二醇作为促渗透剂，有助于头皮对产品的吸收。烟酰胺有助于抵抗皮肤衰老，具有抗氧化的作用。马齿苋提取物则具有止痒、抗过敏的功效。本发明对主要功效成分侧柏叶提取物与促渗透剂戊二醇的配比以及与其他成分的配比关系进行了大量实验，以实现防脱生发精华最佳的渗透和功效，从而制备得到防脱生发精华。本发明针对脂溢性脱发的主要发病机理，选择具有活血、促渗透、抗炎抑菌等功效的中草药侧柏叶和马齿苋以及d-泛醇、烟酰胺等功效活性成分，通过协同增效改善脱发状况，达到防脱效果。综上所述，本发明以侧柏叶提取物为主要功效成分，戊二醇为促渗透剂，成功制备了具有良好渗透性的防脱生发精华。侧柏叶提取物与戊二醇的适宜浓度配比以及与其他成分的合适配比使得有效成分的经皮渗透量增加，具有更佳的功效。本发明制备所得的防脱生发精华按如下方法进行低温冻融稳定性实验测试：将10g产品冻至-18℃，24hr后取出，放置于室温下观察其变化；再放入45℃恒温水浴中，24hr后取出，放置于室温下观察其变化，重复如上循环七次。结果表明：产品经过处理后，无明显的分层结块，稳定性良好。附图说明下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。图1为经皮渗透试验中实施例1-5在特定取样点侧柏叶提取物的渗透总量；图2为经皮渗透试验中实施例1-5在特定取样时间间隔内侧柏叶提取物有效成分的渗透量；图3为经皮渗透试验中实施例1-5在24小时内侧柏叶提取物有效成分的渗透量。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：实施例1、称取81.35g水、5g甘油、0.05gedta二钠，置于烧杯中，于80℃恒温水浴中溶解消毒1～2分钟(从而实现、edta二钠的溶解以及实现消毒)，继续加入1gd-泛醇与1g烟酰胺，在80℃下搅拌溶解。溶解完成后，降温至60℃左右，加入0.6gpe9010与1g戊二醇。搅拌溶解后，降温至20～45℃，加入5g马齿苋提取物与5g侧柏叶提取物至完全溶解，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。实施例2、称取82.35g水、5g甘油、0.05gedta二钠，置于烧杯中，于80℃恒温水浴中溶解消毒1～2分钟，继续加入1gd-泛醇与1g烟酰胺，在80℃下搅拌溶解。溶解完成后，降温至60℃左右，加入0.6gpe9010与4g戊二醇。搅拌溶解后，降温至20～45℃，加入5g马齿苋提取物与1g侧柏叶提取物至完全溶解，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。实施例3、称取78.35g水、5g甘油、0.05gedta二钠，置于烧杯中，于80℃恒温水浴中溶解消毒1～2分钟，待完全溶解后加入1gd-泛醇与1g烟酰胺，在80℃下搅拌溶解。溶解完成后，降温至60℃左右，加入0.6gpe9010与4g戊二醇。搅拌溶解后，降温至20～45℃，加入5g马齿苋提取物与5g侧柏叶提取物至完全溶解，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。实施例4、称取73.35g水、5g甘油、0.05gedta二钠，置于烧杯中，于80℃恒温水浴中溶解消毒1～2分钟，待完全溶解后加入1gd-泛醇与1g烟酰胺，在80℃下搅拌溶解。溶解完成后，降温至60℃左右，加入0.6gpe9010与4g戊二醇。搅拌溶解后，降温至20～45℃，加入5g马齿苋提取物与10g侧柏叶提取物至完全溶解，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。实施例5、称取74.35g水、5g甘油、0.05gedta二钠，置于烧杯中，于80℃恒温水浴中溶解消毒1～2分钟，待完全溶解后加入1gd-泛醇与1g烟酰胺，在80℃下搅拌溶解。溶解完成后，降温至60℃左右，加入0.6gpe9010与8g戊二醇。搅拌溶解后，降温至20～45℃，加入5g马齿苋提取物与5g侧柏叶提取物至完全溶解，得以侧柏叶提取物为主有效成分的防脱生发精华剂。实验1、侧柏叶提取物标准溶液的配制和标准曲线的绘制(1)精密称取侧柏叶提取物1g，以去离子水为溶剂，定容至10ml的容量瓶中作为母液，得到0.1g/ml的侧柏叶提取物标准溶液；精密称取1、2、5ml的0.1g/ml侧柏叶提取物标准溶液，用去离子水定容至10ml容量瓶中，分别得到0.01g/ml、0.02g/ml和0.05g/ml的侧柏叶提取物标准溶液；再从0.05g/ml侧柏叶提取物标准溶液中精密吸取1ml定容至10ml的容量瓶中，得到0.005g/ml的侧柏叶提取物标准溶液，从而完成一组标准溶液的配制。(2)色谱条件：色谱柱为wdlchultimatelp-c18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为乙腈-体积分数为0.1％的磷酸溶液，梯度洗脱：0～10min乙腈为5％→15％，检测波长为254nm；柱温为40℃；流速为1.0ml·min-1。(3)以侧柏叶提取物标准溶液浓度c为横坐标，峰面积mau·nin为纵坐标作图，绘制标准曲线，求得线性回归方程。实验2、透皮实验(1)生理盐水的配制：称取4.5g分析纯氯化钠，溶解后至500ml容量瓶定容，配制完成后，置于超声波清洗器中超声脱气15min。(2)实验皮肤处理：取5-6周的balb/c雄性裸鼠处死，取其腹部皮肤，去除皮下组织部分，用生理盐水冲洗干净，浸泡于生理盐水中。(3)经皮渗透实验(常规实验方式)：将处理好的小鼠皮平铺在franz扩散池上，角质层面向供给池，真皮层面向接受池，将磁力搅拌珠放置于接收池中，并用生理盐水注满接收池，用夹子固定供给池与接收池；开启加热水循环器，控制水温为37℃±0.5℃，调节搅拌速度为300r·min-1，，5min后，吸取等温的3ml上样液(实施例1～实施例5所得)至扩散池，分别于1hr、2hr、4hr、6hr、24hr吸取1ml的接收液，并且向接收池补充同体积的生理盐水。说明：含有侧柏叶提取物的上样液添加到扩散池后，经实验皮肤吸收后扩散至接受池中，分散到生理盐水中，形成接受液。(4)上样液与渗透后的接收液按照实验1所述方法分别进行高效液相色谱测试。根据如下公式计算各参数：i.某取样点侧柏叶提取物渗透总量an：假设某取样点在标准曲线上对应的浓度为cnan＝cn×接收池体积；分别计算各实施例1hr、2hr、4hr、6hr、24hr侧柏叶提取物渗透总量，如图1所示。某时间内有效成分的渗透量bn：bn＝an-an-1×(接收池体积-取样体积)÷接收池体积分别计算各实施例1hr、2hr、4hr、6hr、24hr侧柏叶提取物有效成分的渗透量，如图2所示。ii.24小时内侧柏叶提取物有效成分的渗透量将各实施例1hr、2hr、4hr、6hr、24hr侧柏叶提取物有效成分的渗透量分别相加，得到各实施例24小时内侧柏叶提取物有效成分的渗透量，如图3所示。图1～3所得结果表明：实施例2～4的三组样品促渗剂戊二醇添加浓度一致，侧柏叶提取物添加浓度依次增大，经皮渗透实验后得到的渗透量总量也依次增大，说明侧柏叶提取浓度在0.01g/ml～0.1g/ml的范围内，浓度越大，经皮渗透量越大，人体对于生发主要有效成分的吸收量也大，产品效果越好。实施例1、3、5三组样品侧柏叶提取物添加浓度一致，而促渗剂戊二醇浓度依次增大，从经皮渗透实验后得到的渗透总量看，实施例1(0.01g/ml)与实施例4(0.04g/ml)的渗透量有较大差距，而实施例4(0.04g/ml)与实施例5(0.08g/ml)的渗透量相差不大，说明促渗剂戊二醇在0.01g/ml～0.04g/ml的范围内，促渗透效果随促渗剂浓度的增大而增大，实际应用过程中促渗剂的用量在0.04g/ml左右为最佳。对比例1、将戊二醇改成乙醇，用量不变；其余等同于实施例3。对比例2、将戊二醇改成epdm147，用量不变；其余等同于实施例3。对比例3、将4g戊二醇改成“2g戊二醇+2gepdm147”，其余等同于实施例3。将上述所有的对比例按照上述实验方法进行检测，与实施例3的24小时内侧柏叶提取物有效成分的渗透量的对比，如下表1所述。表1、24小时内侧柏叶提取物有效成分的渗透量(单位：g)实施例/对比例共计实施例30.1914对比例10.1642对比例20.1578对比例30.1601综上，本发明提供了一种以侧柏叶提取物为主要有效成分的防脱生发精华配方。通过侧柏叶提取物和戊二醇的适宜浓度配比使侧柏叶提取物中有效成分的经皮渗透量增加，具备更佳的防脱生发功效。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。当前第1页12