一种小黄皮叶挥发油的提取方法及其应用
【专利摘要】本发明公开了一种小黄皮叶挥发油的提取方法及其应用。具体方法如下：将小黄皮叶于60℃烘干，粉碎，过筛，得到小黄皮叶粉末；将所得粉末放入萃取缸进行循环萃取，再通过分离釜减压解析，解析出的物质即为小黄皮叶挥发油。本发明具有萃取效率高、产品外观色泽好、提取量高、环保无污染等诸多优点。经过药效学的评价，小黄皮叶挥发油具有明显的祛痰、镇咳的功效，可作为制备祛痰、镇咳的药物的优选。
【专利说明】
一种小黄皮叶挥发油的提取方法及其应用
[0001 ]
技术领域： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种小黄皮叶挥发油的提取方法及其应用。
[0002]
【背景技术】： 小黄皮是芸香科黄皮属小乔木，又名十里香、白花千里眼等。其根、叶入药，性苦、辛，微 温。具有宣肺止咳、行气止痛、通经活络的功效，主治感冒头痛、风寒咳嗽、胃痛、风湿性关节 炎等。据文献《小黄皮挥发油的化学成分》报道，小黄皮的叶和果实富含挥发油，主要成分为 单萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物，特别是单萜类化合物，相对含量达到挥发油总量的 81.59%，而且结构类型丰富。相对含量较高的成分依次为松油烯、jS-反-罗勒烯、柠檬烯、σ -蒎烯、jS-蒎烯、异松油烯和石竹烯。
[0003] 萜类化合物是存在于自然界的具有多种生物活性的一类化合物，乙酸冰片酯具有 祛痰作用;石竹烯具有一定的平喘作用；蒎烯有明显的镇咳和祛痰作用，并有抗真菌作 用；jS-蒎烯具有抗炎作用；柠檬烯具有镇咳、祛痰及抗菌作用，对肺炎双球杆菌、甲型链球 菌、金黄色葡萄球菌等有很强的抑制作用。由此可见，挥发油包含的化学成分具有强大的生 物活性，其中一部分是某些重要的药效成分，具有巨大的潜在医用价值。
[0004] 与水蒸气蒸馏法相比，超临界C02萃取小黄皮叶挥发油成分，耗时少，收率高，提取 的成分也较多，防止了挥发油的氧化、热解以及提高了挥发油的品质，且提取的挥发油无有 机试剂，无毒副作用，可以直接用于食品、医药等领域。
[0005]
【发明内容】
： 本发明的目的在于提供一种小黄皮叶挥发油的提取方法及其应用，该挥发油对于祛 痰、镇咳具有非常好的疗效。
[0006] 本发明是通过如下技术方案完成的： 小黄皮叶挥发油的提取方法包括如下步骤： a. 将小黄皮叶于60 °C烘干，粉碎，过筛，得到小黄皮叶粉末； b. 将小黄皮叶粉末放入超临界C02装置的萃取釜中，以乙醇为夹带剂，设置萃取压力为 l(K30MPa、萃取温度35~45°C，分离釜压力5~lOMPa、温度25~35°C，C〇2流量为20~30kg/h; c. 经过2~3h的萃取，从分离釜放料口放出挥发油，即可得到小黄皮叶挥发油。
[0007] 步骤b中所述的夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
[0008] 小黄皮叶挥发油的祛痰、止咳作用的研究： (1)对小白鼠的祛痰实验 小鼠气管粉红法:取小鼠50只，随机分为5组，分别为空白对照组(A)、低剂量组(B)、中 剂量组(C)、高剂量组(D)和阳性对照组(氯化铵，E)，每组10只，各组给药量见表1。各小鼠每 天按0.2mL/10g体重灌胃给药1次，连续7天。末次给药0.5h后各小鼠腹腔注射酚红溶液5mg/ l〇g体重，30min后处死动物，剥离气管周围组织，剪下自甲状软骨至气管分支处的一段气 管，放入2mL生理盐水试管中，在加入0. lmL氢氧化钠溶液，用721型分光光度计于546nm处测 0D值。用酚红作一标准曲线，根据曲线计算酚红含量Oig/mL)。结果见表2: 表1小黄皮叶挥发油对小鼠气管酚红排泄量的影响(n=l〇，i 土 S)
注:与空白对照组相比，，<0.01。
[0009]由表1可知，与空白对照组相比较，小黄皮叶挥发油中、高剂量组及阳性对照组均 能明显促进小鼠气管纤毛对酚红的分泌排出，显示有较好的排痰作用，与空白对照组比较 均有显著性差异，且呈一定的剂量依赖性。
[0010] (2)对小白鼠的镇咳实验 实验采用小白鼠氨水喷雾引咳法。选用体重18~22g的雌雄各半的小白鼠，置于4L容积 的密闭透明玻璃钟罩内，以50KPa压力通过超声雾化器喷入浓氨水，引咳15s观察小白鼠 2min内咳嗽次数，首咳时间超过90s，按90s计。 取小白鼠50只，随机分为5组，每组10只：正常对照组、可待因组、低剂量组(A)、中剂量 组(B)、高剂量组(C)，连续给药4d，于末次给药30min后，将小白鼠放入玻璃罩内，按上述方 法引咳。结果见表2: 表2小黄皮叶挥发油对小白鼠的镇咳作用(η=10，? 土 S)
注:与正常对照组比较:Ρ<〇. 01。
[0011] 由表2可知，各用药组咳嗽的潜伏期明显延长，咳嗽次数明显减少，与正常对照组 比较，差异均有非常显著性意义。结果表明，各组用药对浓氨水所致小白鼠咳嗽均有显著性 镇咳作用，且呈一定的剂量依赖性。 本发明所述的小黄皮叶挥发油的提取方法，该方法以小黄皮叶为原料通过c〇2超临界 萃取得到的挥发油具有显著的祛痰、镇咳作用，原料来源丰富，制备成本低，为临床应用提 供了一定的药理学应用。
[0012] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
[0013]
【具体实施方式】： 实施例1: 将小黄皮叶于60 °C烘干，粉碎，过筛，得到小黄皮叶粉末;将小黄皮叶粉末放入超临界 C02装置的萃取釜中，以占总萃取溶剂的体积百分比为4%的乙醇为夹带剂，设置萃取压力为 lOMPa、萃取温度35 °C，分离釜压力5MPa、温度25 °C，C02流量为20kg/h;经过2h的萃取，从分 离釜放料口放出挥发油，即可得到小黄皮叶挥发油，其得率为1.84%。
[0014] 实施例2: 将小黄皮叶于60 °C烘干，粉碎，过筛，得到小黄皮叶粉末;将小黄皮叶粉末放入超临界 C02装置的萃取釜中，以占总萃取溶剂的体积百分比为4%的乙醇为夹带剂，设置萃取压力为 20MPa、萃取温度40 °C，分离釜压力7MPa、温度30 °C，C02流量为25kg/h;经过3h的萃取，从分 离釜放料口放出挥发油，即可得到小黄皮叶挥发油，其得率为2.34%。
[0015] 实施例3: 将小黄皮叶于60 °C烘干，粉碎，过筛，得到小黄皮叶粉末;将小黄皮叶粉末放入超临界 C02装置的萃取釜中，以占总萃取溶剂的体积百分比为4%的乙醇为夹带剂，设置萃取压力为 30MPa、萃取温度45 °C，分离釜压力lOMPa、温度35 °C，C02流量为30kg/h;经过3h的萃取，从分 离釜放料口放出挥发油，即可得到小黄皮叶挥发油，其得率为2.09%。
【主权项】
1. 一种小黄皮叶挥发油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： a. 将小黄皮叶于60 °C烘干，粉碎，过筛，得到小黄皮叶粉末； b. 将小黄皮叶粉末放入超临界C02装置的萃取釜中，以乙醇为夹带剂，设置萃取压力为 l(K30MPa、萃取温度35~45°C，分离釜压力5~lOMPa、温度25~35°C，C02流量为20~30kg/h; c. 经过2~3h的萃取，从分离釜放料口放出挥发油，即可得到小黄皮叶挥发油。2. 根据权利要求1所述的一种小黄皮叶挥发油的提取方法，其特征在于，步骤b中所述 的夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。3. 根据权利要求1中所述的方法制得的小黄皮叶挥发油在制备具有祛痰、镇咳作用的 药物中的应用。
【文档编号】A61P11/14GK106038766SQ201610302789
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司