一种黑胡椒挥发油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黑胡椒挥发油的提取方法。
【背景技术】
[0002]挥发油又称精油、香精油或芳香油，精油组成成分以萜类化合物(主要是单萜和倍半萜)为主，还有非萜类芳香族和脂肪族。挥发油(精油)作为胡椒有效成分之一，具有多种生物活性及生理功效，在心脑血管系统、神经系统、消化系统等方面显示出令人欣喜的作用。因其对多种细菌及真菌有良好的抑制作用，可加速局部组织血液循环，并可促进上皮细胞再生，故可起到解毒、减肥、美容和保湿等功效；另外可应用于食品加工业，作为食品的保鲜剂和调味剂，可改善食物香味；同时因其可以刺激胃肠蠕动，故可促进消化吸收。胡椒精油无任何毒副作用，可加工不同用途的产品。
[0003]胡椒挥发油的提取方法最常用的是冷压榨法、水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、索氏辅助提取法、同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法等。杨小艳等(西南民族大学，2009，35 (3):556)以水蒸气蒸馏法提取白胡椒挥发油，选取挥发油体积为指标设计正交实验，优选出提取条件；赵丽娟等(鞍山钢铁学院，2006，17 (5):848-850)蒸馏萃取法对海南地区白胡椒挥发油组分进行提取，测得了白胡椒挥发油的质量分数；刘学武等(中国粮油学报，2004，19 (6):57-59)用超临界流体萃取试验装置，考察了胡椒挥发油的最佳提取工艺；张国宏等(食品工业，1997，18 (11):21-25)利用乙醇做溶剂，采用均匀设计实验提取胡椒成分。
[0004]由于精油在植物中含量极少，且所得精油成分复杂，难以纯化。溶剂法浸提精油是常用的提取方法，虽然设备简单、廉价、产率高，但需要大量有机溶剂，所含杂质多；超临界CO2流体萃取法虽然具有高效、低温、产率高、绿色化、无溶剂残留等优点，但设备投资大、工艺技术要求高，局限性很大。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种同时蒸馏萃取法提取胡椒精油的方法，特点在于将水蒸气蒸馏与馏出液用有机溶剂萃取两步操作合并为一步进行提取。使操作更加简单，提取时间更短，同时避免了传统水蒸气蒸馏法由于部分精油吸附在提取器壁上而影响提取率，目前广泛应用于黑胡椒等易挥发成分的提取，是一种黑胡椒挥发油提取的新技术。
[0006]本发明所述的黑胡椒挥发油的提取方法，包括以下内容:
黑胡椒为新采摘果实，先经蒸馏水润洗，避光晾晒后置于冰箱储存备用；
经冰箱储存的黑胡椒粉粹，过筛制成120~180目等不同目数的药粉；
称取黑胡椒一定目数50.0Og,溶剂量分别为20~50倍；
蒸馏水150 mL与10mL乙醚浸泡0~8h之间；
提取温度为100°C以下，提取时间8~16h ；
提取方式为水蒸气蒸馏； 用氯化钠盐析含水挥发油形成的乳浊液，用乙醚10 mL萃取，无水硫酸钠干燥。
[0007]将黑胡椒置于三口烧瓶中，用一定量蒸馏水浸泡不同时间，按照一定溶剂量补加蒸馏水，加入乙醚，水蒸气发生器通入水蒸气提取数小时，控制提取温度，防止温度过高原料受强加热而焦化，使成分发生变化。提取的产物充分冷却，用乙醚萃取数次至液体无色，无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得黑胡椒挥发油，淡黄色透明液体，提取率最高达到2.6572%。采用GC-MS黑胡椒挥发油中鉴定出多种化学成分。
[0008]步骤中水蒸气发生器是指进行提取挥发油的仪器。
[0009]步骤中GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定同时蒸馏萃取黑胡椒挥发油化学成分。GC条件:色谱柱:RTX-5MS石英毛细柱(30mX0.32mmX0.25Mm)，汽化温度:290°C，升温程序:60°C保持3min，再以3°C /min速率升至100 °C，以5°C /min速率升至2000C，以8°C /min速率升至290°C保持20min，载气为氦气(99.999%)，流速1.90ml/min,压力32.1kPa,隔膜吹扫3.0mL/min，分流比50:1，进样量0.2μ?。MS条件:电子能量70 eV，传输线温度250°C，离子源温度230°C，检测电压0.90kv，质量扫描范围m/z:33_600，记录3?65min0
[0010]步骤中挥发油提取率=挥发油质量/样品质量X 100%。
[0011]步骤中GC-MS黑胡椒挥发油中鉴定出近30种化学成分。主要成分为:蒈烯、a-蒎稀、茨稀、石竹稀、可巴稀、冬青油稀、β -薇稀、香叶稀、石竹稀氧化物、水序稀、罗勒稀、r_松油烯、萘烯、水合桧烯、柠檬烯氧化物、a-松油醇、十七烷等。其中烯类化合物17种，占总量86.8%o
[0012]本发明取得技术进步:
1.本发明在黑胡椒中提取挥发油，采用水蒸气蒸馏与有机溶剂萃取结合，不仅使操作更加简单，提取时间短，而且避免了传统水蒸气蒸馏法由于部分精油吸附在提取器壁上而影响挥发油的提取率；
2.有机溶剂在中华人民共和国《危险货物品名表》(GB12268-90)中，部分属于易制毒管制一类危险品，本方法可以缩小使用乙醚量，避免对环境造成污染，提高了安全性；
3.提取装置简单易操作，耗费材料较其他方法有明显优势，挥发油提取率有明显的提尚O
【具体实施方式】
[0013]实施例1:
将黑胡椒粉碎过120目筛，称取50.0Og置于2000 mL的三口烧瓶中，用150 mL蒸馏水浸泡6h，加入10mL乙醚，8倍溶剂量补加蒸馏水，水蒸气发生器通入水蒸气提取12h，控制提取温度低于100°C。提取的产物充分冷却，每次1mL乙醚萃取至液体无色，用无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黄色透明液体，即黑胡椒挥发油，提取率2.5974%。
[0014]实施例2:
将黑胡椒粉碎过120目筛，称取50.0Og置于2000 mL的三口烧瓶中，用150 mL蒸馏水浸泡8h，加入10mL乙醚，9倍溶剂量补加蒸馏水，水蒸气发生器通入水蒸气提取14h，控制提取温度低于100°C。提取的产物充分冷却，每次1mL乙醚萃取至液体无色，用无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黄色透明液体，即黑胡椒挥发油，提取率2.6087%。
[0015]实施例3:
将黑胡椒粉碎过140目筛，称取50.0Og置于2000 mL的三口烧瓶中，用150 mL蒸馏水浸泡4h，加入10mL乙醚，8倍溶剂量补加蒸馏水，水蒸气发生器通入水蒸气提取14h，控制提取温度低于100°C。提取的产物充分冷却，每次1mL乙醚萃取至液体无色，用无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黄色透明液体，即黑胡椒挥发油，提取率2.6481%。
[0016]实施例4:
将黑胡椒粉碎过160目筛，称取50.0Og置于2000 mL的三口烧瓶中，用150 mL蒸馏水浸泡8h，加入10mL乙醚，8倍溶剂量补加蒸馏水，水蒸气发生器通入水蒸气提取8h，控制提取温度低于100°C。提取的产物充分冷却，每次1mL乙醚萃取至液体无色，用无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黄色透明液体，即黑胡椒挥发油，提取率2.4859%。
【主权项】
1.黑胡椒为新采摘果实，先经蒸馏水润洗，避光晾晒后置于冰箱储存备用； 经冰箱储存的黑胡椒粉粹，过筛制成120~180目等不同目数的药粉； 称取黑胡椒一定目数50.0Og,溶剂量分别为20~50倍； 蒸馏水150 mL与10mL乙醚浸泡0~8h之间； 提取温度为100°C以下，提取时间8~16h ； 提取方式为水蒸气发生器蒸馏； 用氯化钠盐析含水挥发油形成的乳浊液，用乙醚10 mL萃取，无水硫酸钠干燥。
2.将黑胡椒置于三口烧瓶中，用一定量蒸馏水浸泡不同时间，按照一定溶剂量补加蒸馏水，加入乙醚，水蒸气发生器通入水蒸气提取数小时，控制提取温度，防止温度过高原料受强加热而焦化，使成分发生变化； 提取的产物充分冷却，用乙醚萃取数次至液体无色，无水硫酸钠干燥，旋蒸收集乙醚，得黑胡椒挥发油，微黄色透明液体，提取率最高达到2.6572%。
3.采用GC-MS黑胡椒挥发油中鉴定出多种化学成分， 步骤中GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定同时蒸馏萃取黑胡椒挥发油化学成分，GC条件:色谱柱:RTX-5MS石英毛细柱(30m X 0.32mm X 0.25Mm)，汽化温度:290°C，升温程序:60°C保持3min，再以3°C /min速率升至100°C，以5°C /min速率升至200°C，以8°C /min速率升至290°C保持20min，载气为氦气(99.999%)，流速L 90ml/min，压力32.lkPa，隔膜吹扫3.0mL/min，分流比50:1，进样量0.2μ? ； MS条件:电子能量70 eV，传输线温度250°C，离子源温度230°C，检测电压0.90kv,质量扫描范围m/z:33-600，记录3~65min。
4.步骤中GC-MS黑胡椒挥发油中鉴定出近30种化学成分， 主要成分为:蒈烯、a-蒎烯、莰烯、石竹烯、可巴烯、冬青油烯、蒎烯、香叶烯、石竹烯氧化物、水芹烯、罗勒烯、r-松油烯、萘烯、水合桧烯、柠檬烯氧化物、a-松油醇、十七烷等烯类化合物17种，占总量86.8%，步骤中挥发油提取率=挥发油质量/样品质量X 100%。
5.本发明取得技术进步: .1.本发明在黑胡椒中提取挥发油，采用水蒸气蒸馏与有机溶剂萃取结合，不仅使操作更加简单，提取时间短，而且避免了传统水蒸气蒸馏法由于部分精油吸附在提取器壁上而影响挥发油的提取率； . 2.有机溶剂在中华人民共和国《危险货物品名表》(GB12268-90)中，部分属于易制毒管制一类危险品，本方法可以缩小使用乙醚量，避免对环境造成污染，提高了安全性； .3.提取装置简单易操作，耗费材料较其他方法有明显优势，挥发油提取率有明显的提尚O
【专利摘要】本发明涉及一种黑胡椒挥发油的提取方法，所述方法包括：取新采摘、晾晒、冷存、干燥后的黑胡椒粉碎，用水蒸气蒸馏-乙醚萃取联用方法提取数小时，盐析，干燥剂干燥，减压回收溶剂，即得。使操作更加简单，提取时间更短，同时避免了传统水蒸气蒸馏法由于部分精油吸附在提取器壁上而影响提取率，目前广泛应用于黑胡椒等易挥发成分的提取，是一种黑胡椒挥发油提取的新技术。
【IPC分类】C11B9-02, G01N30-88
【公开号】CN104774692
【申请号】CN201510118304
【发明人】吉惠杰, 杨艳俊, 薛俊礼
【申请人】吉林化工学院
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月18日