一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及中成药片剂加工技术领域，具体涉及一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺。


背景技术：

[0002]
益心舒片具有益气复脉、活血化瘀、养阴生津等功效。常用于气阴两虚、心悸脉结代、胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者。该药在临床上已经取得良好的治疗效果。在益心舒片制备工艺方面，崩解时限、稳定性等问题已经得到有效的解决，例如申请人前期专利申请cn201410039772.6提出了“一种益心舒片及其制备方法”，该工艺包括：(1)将人参粉碎后得到人参细粉，备用；(2)将五味子、丹参用85％的乙醇回流提取2次，得到的提取液滤过，合并后减压浓缩至密度为1.15～1.12得到醇浸膏a；(3)将麦冬、黄芪、川芎和山楂用水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至原体积的5～15％，再加入85％的乙醇，充分搅拌后，静置过夜，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.30～1.36，得到浸膏b；(4)将醇浸膏a和浸膏b合并后加入步骤(1)得到的人参细粉后混匀得到所述的益心舒干膏。并将所得益心舒干膏与辅料混合制得益心舒片。该方法制备时间短、物料损耗少、劳动强度低、受外界污染低和成品颗粒整齐，只需配备少量人员，更合适以规模化生产。然而，申请人在该工艺的加工过程中发现：五味子、丹参的醇提浸膏不均匀，有分层现象，且各层含量不均一，不能进行中间体质量控制，不符合中间体质量要求；醇提浸膏不便于生产投料，易造成成品含量不均匀而致不合格，批内批间差异较大，不符合产品质量要求，临床疗效不稳定，安全性不可控；醇提浸膏不便储存，上层析出物易吸附、变质、板结；醇提浸膏有效成分提取率较低等问题。


技术实现要素：

[0003]
鉴于现有技术的不足，本发明提供一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，重点解决心舒片醇提浸膏质量均一性差和有效成分提取率低、稳定性低等技术问题。
[0004]
本发明方案包括以下方面：
[0005]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0006]
(1)取丹参，粉碎，加水于20℃～50℃浸泡0.5～5h；固液质量之比为1:1～5；
[0007]
(2)将五味子和丹参用乙醇溶液回流提取，得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩，得到醇提浸膏。
[0008]
优选的，步骤(1)中，丹参粉碎后过1～50目筛。
[0009]
优选的，步骤(1)中，丹参粉碎后过10～50目筛。
[0010]
优选的，步骤(1)中，丹参粉碎成细粉，细粉的粒径分布为：能通过3目筛不能通过20目筛的不少于95％；其中能通过3目筛不能通过6目筛的不少于40％；能通过6目筛不能通过20目筛的不少于40％。
[0011]
优选的，步骤(2)中，将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次，得
到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0012]
更优选的，步骤(2)中，将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时。
[0013]
本发明涉及醇提浸膏在制备益心舒片中的应用。
[0014]
另一方面，本发明还涉及由上述制备工艺制得的醇提浸膏以及由该浸膏制得的益心舒片。
[0015]
本发明所取得的有益效果：
[0016]
①
改善了醇提浸膏的均一性。解决了原工艺提取的浸膏分层、各层含量不均一导致的制剂含量不均匀的问题；解决了原工艺提取的浸膏，因分层导致的不便储存、不能生产投料的问题，解决了醇浸膏的稳定性问题。
[0017]
②
提高了丹参药材的提取效率。丹参酮iia提取率由的0.03％提高到0.11％，提高了4倍；丹酚酸b提取率由的0.8％提高到2.6％，提高了约3倍。
[0018]
③
优化了成品质量。
[0019]
④
本发明通过较为简便的工艺，就能有效解决产品均一性、有效成分提取率、稳定性等问题，工艺生产成本低，有利于产业化应用。
附图说明
[0020]
图1为对比例1(即原工艺)醇提浸膏状态；结果显示：分层明显，不均匀，有黑点；
[0021]
图2为实施例5醇提浸膏状态；结果显示：均匀、不分层；
[0022]
图3为对比例1(即原工艺)醇提浸膏在凉暗条件(即避光，不超过20℃)下密封保存结果；结果显示保存3天后表面长霉，有酸腐气味；
[0023]
图4为实施例5醇提浸膏在凉暗条件(即避光，不超过20℃)下密封保存结果；结果显示：保存15天无明显变化。
具体实施方式
[0024]
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
[0025]
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0026]
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0027]
本发明中，所得醇提浸膏在益心舒片中的使用方法可参照申请人前期专利申请cn201410039772.6或已知常规方法进行。
[0028]
以下实施例和对比例中均按配比五味子100g、丹参200g制成相当于1000片益心舒片所使用的醇提浸膏。
[0029]
实施例1
[0030]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0031]
(1)取丹参，粉碎，过10目筛，加水于20℃浸泡0.5h；固液质量之比为1:1；
[0032]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸
膏。
[0033]
实施例2
[0034]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0035]
(1)取丹参，粉碎，过10目筛，加水于50℃浸泡2h；固液质量之比为1:5；
[0036]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0037]
实施例3
[0038]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0039]
(1)取丹参，不装筛网粉碎3次(粉碎后细粉的粒径分布为：能通过3目筛不能通过20目筛的不少于95％；其中能通过3目筛不能通过6目筛的不少于40％；能通过6目筛不能通过20目筛的不少于40％)，加水于40℃浸泡2h；固液质量之比为1:5；
[0040]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0041]
实施例4
[0042]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0043]
(1)取丹参，粉碎过10目筛，加水于50℃浸泡5h；固液质量之比为1:5；
[0044]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0045]
实施例5
[0046]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0047]
(1)取丹参，不装筛网粉碎3次(粉碎后细粉的粒径分布为：能通过3目筛不能通过20目筛的不少于95％；其中能通过3目筛不能通过6目筛的不少于40％；能通过6目筛不能通过20目筛的不少于40％)，加水于50℃浸泡5h；固液质量之比为1:5；
[0048]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0049]
对比例1(原工艺)
[0050]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0051]
(1)取丹参，不粉碎，不加水浸泡；
[0052]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸
膏。
[0053]
对比例2
[0054]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0055]
(1)取丹参，不装筛网粉碎3次(粉碎后细粉的粒径分布为：能通过3目筛不能通过20目筛的不少于95％；其中能通过3目筛不能通过6目筛的不少于40％；能通过6目筛不能通过20目筛的不少于40％)，未加水浸泡；
[0056]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0057]
对比例3
[0058]
一种益心舒片醇提浸膏的制备工艺，包括以下步骤：
[0059]
(1)取丹参，不粉碎，加水于20℃浸泡2h；固液质量之比为1:2；
[0060]
(2)将五味子和丹参用体积浓度85％的乙醇溶液回流提取2次；第1次回流提取时，固液质量之比为1:6，回流提取3小时，第二次回流提取时，固液质量之比为1:5，回流提取1.5小时；得到的提取液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.12，得到醇提浸膏。
[0061]
以上实施例与对比例制备工艺参数及醇提浸膏检测结果见表1和图1。
[0062]
表1
[0063]
[0064][0065]
表1结果显示：
[0066]
与原工艺相比，现工艺改善了醇提浸膏的均一性且提高了药材有效成分的提取率，浸膏无明显分层，丹参酮iia和丹酚酸b的提取率明显高于原工艺。
[0067]
对比例2和对比例3结果显示，缺少粉碎步骤或缺少加水浸泡步骤均难以有效解决浸膏均匀度问题。说明粉碎及浸泡步骤相辅相成，共同改善浸膏均一性。
[0068]
实施例4和实施例5结果显示，不装筛网粉碎3次能进一步提高丹参酮iia提取率，且有效提高浸膏均匀度(rsd较小)。
[0069]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。