本发明涉及口腔护理技术领域，尤其涉及一种牙膏及其制备方法。
背景技术：
要使牙齿美观、保护牙龈健康和防止口臭，牙齿的清洁是很重要的，牙膏是洁牙制品的一种，一般呈凝胶状，通常会抹在牙刷上，借助牙刷的机械摩擦作用清洁牙齿表面，对牙齿及其周边进行清洁，使口腔净化清爽，目前牙膏已成为人类日常生活的必需品。
牙膏是复杂的混合物，它通常由摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成分构成。为了防治口腔疾病，有的牙膏中还加入了一些特殊成分，使牙膏具有药物的治病作用，也称为功效牙膏。目前的功效牙膏主要包括抗菌消炎型、抗过敏类、去垢增白类、除臭类、防龋脱敏类、抗菌消炎类以及活血化淤和改善代谢类牙膏。
目前，活血化瘀、改善代谢类的牙膏品类繁多，但是大多都为单向调节的功效，例如仅用于活血化瘀或者仅用于止血，针对牙龈出血的症状不能进行有效的预防和保健。
技术实现要素：
本发明的目的之一在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种牙膏，该牙膏在清洁口腔、清新口气基本功能的基础上，具有抑制牙龈炎症和牙龈出血的功效；在止血的同时可以渗入病灶部位清理产生的淤血，同时还具有明显抗凝血及抑制血小板聚集作用，可实现止血和活血双向调节作用，达到“止血不留瘀”的目的。
本发明的另一目的在于提供一种制备方法，该制备方法操作简单，可实现各组分功效的最大发挥。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种牙膏，包括以下重量百分比的原料：
三七总皂苷0.03％-0.5％、三七素浸膏0.05％-0.5％、摩擦剂25％-50％、湿润剂20％-55％、发泡剂1.5％-2.5％、粘合剂1.2％-1.5％、稳定剂0.15％-0.3％、防腐剂0.1％-0.3％、甜味剂0.25％-0.35％、香精1％-1.2％、水余量。
作为一种可实施的方式，所述三七总皂苷由大孔树脂法制得。
作为一种可实施的方式，所述三七素浸膏的制备方法包括以下步骤：
s1、取三七进行两次以上的水浸提，将多次浸提的滤液进行合并，得浸提液；
s2、将所述浸提液进行离心，并对离心后的上清液进行浓缩，得浓缩液；
s3、向所述浓缩液中加入乙醇，然后静置并抽滤得过滤液，对所述过滤液进行加热浓缩，得三七素浸膏。
作为一种可实施的方式，所述三七素浸膏的相对密度在50℃下时，不低于1.35g/cm3。
作为一种可实施的方式，所述摩擦剂为磷酸氢钙二水合物和/或水合硅石中。
作为一种可实施的方式，所述湿润剂为甘油和/或山梨醇。
作为一种可实施的方式，所述发泡剂为月桂醇硫酸酯钠。
作为一种可实施的方式，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜尓胶、卡拉胶中的一种或几种。
作为一种可实施的方式，所述稳定剂为焦磷酸四钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠中的一种或几种。
作为一种可实施的方式，所述防腐剂为苯甲酸钠；所述甜味剂为糖精钠。
一种所述牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述三七总皂苷、三七素浸膏、甜味剂、稳定剂加入去离子水中混合溶解，得水溶液；
(2)将所述摩擦剂、粘合剂、发泡剂和防腐剂混合搅拌，得粉剂；
(3)用负压将所述水溶液与所述湿润剂吸进制膏机里，在真空状态下进行搅拌；
(4)调整所述制膏机的压力并依次加入所述粉剂和所述香精进行混合搅拌，然后进行研磨和脱气，形成膏体。
作为一种可实施的方式，步骤(4)中所述粉剂的添加方式为：在所述制膏机的压力调整至-0.04mpa～-0.06mpa时加入，并在所述制膏机的真空度为-0.094～-0.097mpa下持续搅拌25-30min，其中所述搅拌的速度为950-1050r/min。
作为一种可实施的方式，步骤(4)中加入所述香精后，在950-1050r/min的转速下搅拌20-25min。
三七又名“金不换”，为五加科植物三七的干燥根和根茎。最早收录于《本草纲目》，具有“止血化瘀、消肿定痛”的功效。三七本身就是一个小复方，含有多种活性成分，不同的成分在不同的病理状态下，发挥不同的作用，具有止血、活血、补血三重功效。
三七总皂甙，中文别名为三七总苷、三七皂苷n-fe、三七皂苷fe、三七总皂苷等，是根据提取、分离技术从植物三七中提取的有效药用成分，包括20多种皂苷活性物质、17种微量元素、蛋白、丰富的维生素、多糖等。
本申请的三七总皂甙由三七剪口采用大孔树脂法取得，所得的三七总皂苷的含量占三七剪口总量的9.75wt％～14.90wt％，其主要成份为人参皂苷rb1、rd、re、rg1、rg2、rh1；三七皂苷r1、r2、r3、r4、r6、r7以及77种挥发油；17种氨基酸和三七多糖、三七黄酮等多种生理活性物质，其中，人参皂苷rg1(在三七剪口的含量为3wt％～4wt％)，rb1(在三七剪口的含量为2wt％～3wt％)，rd(在三七剪口的含量为约0.5wt％)和三七皂苷r1(在三七剪口的约含量为0.5wt％)这4种单体皂苷约占三七总皂苷的80％左右。三七总皂苷在本申请中的作用为活血祛瘀，通脉活络，抑制血小板聚集。
三七素，又名田七氨酸，化学名为β-草酰基-l-α，β-二氨基丙酸。是提取自豆科或五加科植物中的一种非蛋白氨基酸。本申请的三七素提取自五加科植物三七的干燥根或剪口，止血功效显著，约占三七总量的0.90wt％，本发明的三七素主要是对三七的剪口进行粗提取制备而成的浸膏，由本申请所述的方法制备而成的三七素浸膏的相对密度在50℃下时，不低于1.35g/cm3。经药理实验表明，三七素在多种出血模型中均具有明显的预防性和治疗性止血作用，且在低剂量时即显示出良好的止血效果。
香精是牙膏中最为昂贵的组分，牙膏的风格基本上取决于所用香精。牙膏香精是消费者根据使用的实际感受，对牙膏产品进行区分的重要因素。牙膏用香精是参照天然植物的香味，采用天然香料和合成香料调配而成，具有天然风味和各种香型的原料成分。选择牙膏香精时须遵循与其他组分有良好的配伍性能，使用时膏体不变色、不变味的原则。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的牙膏主要由三七总皂苷、三七素浸膏、摩擦剂、湿润剂、发泡剂、粘合剂、稳定剂组成，其中本申请同时添加了三七总皂苷和三七素浸膏，三七总皂苷可以抑制牙龈炎症，三七素可以抑制牙龈出血，以上述质量百分比进行配比，当机体出现组织创伤出血时，三七素可以发挥止血作用；在止血的同时，三七素还能渗入病灶部位清理产生的淤血；而三七总皂苷能产生活血功效，具有明显抗凝血及抑制血小板聚集作用。因此，本申请的牙膏具有抑制牙龈炎症和牙龈出血的功效。
本发明所提供的制备方法主要为将各组分分别根据自身的特性配制为水相、油相和粉剂，然后顺次先将油相与水相在负压状态下混拌均匀，最后在指定的负压和转速下加入粉剂，这样的制备方法可以使各组分充分混合，最后经研磨和脱气制成的膏体细腻光滑。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种牙膏，其组分以及配比如下：
本实施例还提供了所述牙膏的制备方法，包括以下步骤：
a、按组分比例备料，取备料中的三七总皂苷、三七素、糖精钠、焦磷酸四钠、磷酸二氢钠、去离子水，投入水相装置内，充分混合溶解后待用；
b、取备料中的甘油和山梨醇，投入油相装置中，将保湿剂甘油和山梨醇充分混匀备用；
c、取备料中的磷酸氢钙二水合物、水合硅石、月桂醇硫酸酯钠、苯甲酸钠、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素在粉料混合器中搅拌均匀备用；
d、先后将a、b步骤制得的液料通过管道用负压吸进三合一制膏机里，在真空状态下充分搅拌2min；
e、将步骤c中混合均匀的粉料在真空度为-0.05mpa时吸进三合一制膏锅中，高速搅拌机的搅拌转速为1000r/min，在真空度为-0.095mpa的状态下持续搅拌28min，最后加入薄荷香精再搅拌23min，高速搅拌至充分混匀，研磨、脱气制成膏体，最后进行灌装、包装即可。
实施例2
本发明提供了一种牙膏，其组分以及配比如下：
本实施例还提供了所述牙膏的制备方法，包括以下步骤：
a、按组分比例备料，取备料中的三七总皂苷、三七素、糖精钠、磷酸三钠、去离子水，投入水相装置内，充分混合溶解后待用；
b、取所需量的甘油作为油相以备用；
c、取备料中的水合硅石、月桂醇硫酸酯钠、苯甲酸钠、羧甲基纤维素钠和黄原胶在粉料混合器中搅拌均匀备用；
d、先后将a、b步骤制得的液料通过管道用负压吸进三合一制膏机里，在真空状态下充分搅拌1min；
e、将步骤c中混合均匀的粉料在真空度为-0.04mpa时吸进三合一制膏锅中，高速搅拌机的搅拌转速为950r/min，在真空度为-0.094mpa的状态下持续搅拌25min，最后加入留兰香精再搅拌20min，高速搅拌至充分混匀，研磨、脱气制成膏体，最后进行灌装、包装即可。
实施例3
本发明提供了一种牙膏，其组分以及配比如下：
本实施例还提供了所述牙膏的制备方法，包括以下步骤：
a、按组分比例备料，取备料中的三七总皂苷、三七素、糖精钠、焦磷酸四钠、去离子水，投入水相装置内，充分混合溶解后待用；
b、取所需量的山梨醇作为油相以备用；
c、取备料中的磷酸氢钙二水合物、月桂醇硫酸酯钠、苯甲酸钠、羧甲基纤维素钠在粉料混合器中搅拌均匀备用；
d、先后将a、b步骤制得的液料通过管道用负压吸进三合一制膏机里，在真空状态下充分搅拌3min；
e、将步骤c中混合均匀的粉料在真空度为-0.06mpa时吸进三合一制膏锅中，高速搅拌机的搅拌转速为1050r/min，在真空度为-0.097mpa的状态下持续搅拌30min，最后加入茶爽香精再搅拌25min，高速搅拌至充分混匀，研磨、脱气制成膏体，最后进行灌装、包装即可。
实验效果验证：
下面以本申请所采用的三七素浸膏为研究对象，验证本发明所提供的牙膏的止血效果：
1、实验材料：
1、动物：雄性icr小鼠，体重18-22g，由北京华阜康生物科技股份有限公司提供(合格证：scxk(京)2019-0008)。
2、药物及试剂：
三七素浸膏，常温保存；氨甲环酸样品，常州寅盛药业有限公司生产，批号20191221，有效期至3年，常温保存。以上2种产品均由云南诺特金参口腔护理用品有限公司提供。
3、实验方法：
对小鼠凝血时间的影响(玻片法)
取60只icr小鼠随机分为6组，每组10只，即生理盐水组、三七素浸膏(12.5、25、50mg/kg)腹腔注射(ip)组、三七素浸膏(50mg/kg)口服给药(ig)组和阳性药氨甲环酸组(50mg/kg)。将三七素浸膏(12.5、25、50mg/kg)腹腔注射组均以20ml/kg腹腔注射，1次/天，其余各组动物均以20ml/kg体重灌胃，1次/天，连续给药6天，于末次给药后30min，用弯镊迅速摘去一侧眼球，于载玻片两侧各滴一滴血，血滴直径约5mm，立即计时。每隔30s用清洁大头针从血滴边缘向里轻轻挑动一次，观察有无血丝挑起。从采血开始至挑起血丝为止，所需时间即为凝血时间。另一滴血供最后复验，结果如表1所示：
表1.三七素浸膏对小鼠凝血时间的影响(x±s)
注：#p<0.05，##p<0.01，与生理盐水组比较(t-test)。
由表1可见，三七素浸膏(50mg/kg)口服给药组(ig)、三七素浸膏(25、50mg/kg)腹腔注射(ip)组及阳性药均能缩短凝血时间，与生理盐水相比，差异有统计学意义(p<0.05)，其中三七素浸膏(50mg/kg)口服给药组(ig)、三七素浸膏(50mg/kg)腹腔注射(ip)组和氨甲环酸组的凝血时间分别缩短了79.6％、64.4％和66.9％，提示三七素浸膏口服给药和腹腔注射均具有一定的促凝血作用。
对小鼠尾尖出血时间的影响
取60只icr小鼠随机分为6组，每组10只，即生理盐水组、三七素浸膏(12.5、25、50mg/kg)腹腔注射组、三七素浸膏(50mg/kg)口服给药组(ig)和阳性药氨甲环酸组(50mg/kg)。三七素浸膏(12.5、25、50mg/kg)腹腔注射(ip)组均以20ml/kg腹腔注射，1次/天，其余各组动物均以20ml/kg体重灌胃，1次/天，连续给药5天，于末次给药后30min，距尾尖0.5cm处横切尾尖，每30s用滤纸轻擦尾尖一次，从横断尾尖至滤纸未见血迹的时间为小鼠尾尖出血时间。
表2.三七素浸膏对小鼠止血时间的影响(±s).
注：#p<0.05，##p<0.01，与生理盐水组比较(t-test)。
试验结果表明，阳性药氨甲环酸组小鼠尾尖出血时间明显缩短，与生理盐水组相比，差异具有统计学意义(p<0.05)(见表2)。三七素浸膏(50mg/kg)腹腔注射(ip)组小鼠尾尖出血时间与生理盐水组相比缩短了65.1％，差异具有统计学意义(p<0.01)。
临床试验验证
下面以本申请实施例1所制备的牙膏作为试验组，以市售的不含三七素和三七总皂苷的牙膏作为对照组进行验证，本次临床试验由南昌大学附属口腔医院实施，本试验共完成合格样本62例，试验组30例，对照组32例。实验的结论为：随着时间的累积，试验组牙膏对于牙龈炎症控制方面优于对照组；临床试验过程中两组未发生不良反应，应用安全。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。