一种小儿健脾消食颗粒的制备及其检测方法与流程

1.本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及一种小儿健脾消食颗粒的制备及其检测方法。


背景技术：

2.儿童由于脾胃尚未发育完全，消化不良的发病率高于其他人群，且由于儿童的特殊性及不会表达，儿童的消化不良关注更甚。脾胃居中士，是脏腑的中心，与其他脏腑关系很密切，脾胃有病很容易影响其他脏腑，而且根据五行关系，很容易出现相生相克的疾病传变现象。小儿脾胃失调的主要症状是挑食、厌食，营养不良，多汗，睡眠不安。儿童正处于长身体阶段，家长担心脾胃失调、消化不良会影响小儿的生产发育，因此小儿健脾消食越来越被家长关注热衷。


技术实现要素：

3.为了克服现有技术中的缺陷，从而提供一种小儿健脾消食颗粒的制备及其检测方法。
4.为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案一种小儿健脾消食颗粒的制备方法，其包括以下步骤，取山楂、鸡内金、陈皮、茯苓、山药和麦芽，加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至清膏，所得膏体经喷雾干燥制成细粉，加入适量蔗糖及糊精混匀，制成颗粒，干燥即得；按质量份数计，山楂48-52份，鸡内金7-13份，陈皮18-22份，茯苓18-22份，山药18-22份，麦芽18-22份。
5.优选的，按质量份数计，山楂50份，鸡内金10份，陈皮20份，茯苓20份，山药20份，麦芽20份。
6.优选的，所述加水煎煮三次，其为第1、2次各煮2小时，第三次煮1小时。
7.优选的，所述清膏在80℃条件下的相对密度1.20。
8.作为本发明的另一方面，本发明提供一种检测小儿健脾消食颗粒的方法，其包括以下步骤，用有机溶剂溶解小儿健脾消食颗粒，得供试品溶液；将供试品溶液和对照液滴置同一硅胶g薄层板，用展开剂展开，然后取出、晾干；继续喷入媒染剂，在365nm紫外灯下检测即可。
9.优选的，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、甲醇中的一种或几种。
10.优选的，所述供试品溶液经过回流处理或超声处理。
11.优选的，所述展开剂包括体积比为20∶4∶0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸混合液、体积比为100∶17∶13的乙酸乙酯-甲醇-水混合液、体积比为20∶10∶1∶1甲苯
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乙酸乙酯-甲酸-水混合液中的一种或几种。
12.优选的，所述媒染剂包括三氯化铝或硫酸乙醇。
13.本发明的有益效果：
14.本发明提供了一种小儿健脾消食颗粒的制备及检测方法，该方法可以客观、全面、
准确的评价小儿健脾消食颗粒的质量，在保证产品疗效的同时也对保证产品的质量有重要意义。制备的小儿健脾消食颗粒经检测，山楂和陈皮被有效的检出，且显色斑点相比于对照品更明显、突出，本品按干燥品计算，含橙皮苷 (c28h34o15)不少于3.5％。
附图说明
15.图1是本发明制备的工艺流程图，其中背景图框内的流程必须在洁净区(d 级)内完成。
具体实施方式
16.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
17.本发明提供的健脾消食颗粒，其处方如下：山楂30-60份、鸡内金5-10份、陈皮10-20份、茯苓10-20份、山药10-20份、麦芽10-20份。
18.山楂蔷薇科植物山里红crataeguspinnatifidabge.var.majorn.e.br或山楂 crataeguspinnatifidabge.的干燥成熟果实。为圆形片，皱缩不平，直径1～2.5
㎝
，厚0.2～0.4
㎝
。外皮红色，具皱纹，有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核，但核多脱落而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香，味酸、微甜。
19.功能与主治：消食健胃，行气散瘀，化浊降脂。用于肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛；高脂血症。焦山楂消食导滞作用增强。用于肉食积滞，泻痢不爽。
20.鸡内金为脊索动物门雉科动物家鸡(gallusgallusdomesticusbrisson)的干燥砂囊内壁(肌胃)。全国各地均产。杀鸡后，取出鸡肫，立即取下内壁，洗净，晒干，生用或炒用。为不规则卷片，厚约2mm。表面黄色、黄绿色或黄褐色，薄而半透明，具明显的条状皱纹。质脆，易碎，断面角质样，有光泽。气微腥，味微苦。
21.功能与主治：健胃消食，涩精止遗，通淋化石。用于食积不消，呕吐泻痢，小儿疳积，遗尿，石淋涩痛，胆胀肋痛。
22.陈皮芸香科植物橘citrusreticulatablanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。常剥成数瓣，基部相连，有的呈不规则的片状，厚1～4mm。外表面橙红色或红综色，有细皱纹和凹下的点状油室；内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香，味辛、苦。
23.功能与主治：理气健脾，燥湿化痰。用于脘腹胀满，食少吐泻，咳嗽痰多。
24.茯苓为多孔菌科真菌茯苓poriacocos(schw)wolf的干燥菌核。多于月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为“茯苓个”；或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，分别称为“茯苓块”和“茯苓片”。
25.功能与主治：利水渗湿，健脾宁心。用于水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠。
26.山药薯蓣科植物薯蓣dioscoreaoppositathunb.干燥根茎。毛山药略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15～30cm，直径1.5～6cm。表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶
有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味淡、微酸，嚼之发黏。
27.功能与主治：补脾养胃，生津益肺，补肾涩精。用于脾虚食少，久泻不止，肺虚喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消喝。麸炒山药补脾健胃。用于脾虚食少，泄泻便溏，白带过多。
28.麦芽禾本科植物大麦hordeumvulgarel.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将麦粒用水浸泡后，保持适宜湿、湿度、待幼芽长至约5mm时，晒干或低温干燥。呈梭形，长8～12mm，直径3～4mm。表面淡黄色，背面为外稃包围，具 5脉；腹面为内稃包围。除去内外稃后，腹面有1条纵沟；基部胚根处生出幼芽和须根，幼芽长披针状条形，长约5mm。须根数条，纤细而弯曲。质硬，断面白色，粉性。气微，味微甘。
29.行气消食，健脾开胃，回乳消胀。用于食积不消，脘腹胀痛，脾虚食少，乳汁郁积，乳房胀痛，妇女断乳，肝郁胁痛，肝胃气痛。生麦芽健脾和胃，疏肝行气，用于脾虚食少，乳汁郁积。炒麦芽行气消食回乳。用于食积不消，妇女断乳。焦麦芽消食化滞。用于食积不消，脘腹胀痛。
30.实施例1
31.取山楂50份、鸡内金10份，陈皮20份、茯苓20份、山药20份、麦芽20份，加水煎煮三次，第1、2次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.20(80℃)的清膏，所得清膏经喷雾干燥制成细粉，加入0.15份蔗糖及 0.15份糊精混匀，制成颗粒，干燥即得；其中，进料口温度设定为180～220℃，出料口温度设定为90～110℃；塔内压力-350～-250pa；频率9.00～21.00hz/mm。
32.治疗结果统计：60例小儿脾胃失调门诊病历。其中男32例，女28例。年龄〈1 岁8例，1～5岁31例，5～10岁21例。病程最长3年，最短5个月。取本品开水冲服。一岁至三岁一次0.5～1.0克。三岁至七岁一次1.0～1.5克，一日3次；成人一次1.5～ 2.0克，一日3次。
33.疗效标准如下：
34.显效：无症状，主症如胃脘痞闷、上腹胀痛及纳呆等情况，次症如嗳气、疲乏、便溏等均好转或消失；
35.有效：主症如胃脘痞闷、上腹胀痛及纳呆等情况消失，部分次症如嗳气、疲乏、便溏依旧存在；
36.无效：主症如胃脘痞闷、上腹胀痛及纳呆等情况和部分次症如嗳气、疲乏、便溏依旧存在或无改善。
37.经过一个月的疗程，显效18例，有效35例，无效7例。取得较好结果。
38.实施例2
39.分别对实施例1中小儿健脾消食颗粒中山楂、陈皮检测方法，具体如下，
40.山楂：取本品3g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
41.另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(3
→
10)，在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；紫外光灯(365nm)下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
42.陈皮：取本品5g，加甲醇20ml，回流处理30分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试
验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
43.实施例3
44.通过高效液相色谱法测定对本发明中陈皮橙皮苷进行含量测定。
45.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴-水 (22∶78)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
46.对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含 0.4mg的溶液，即得。
47.供试品溶液的制备取本品约4.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理(功率300w；频率40khz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
48.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮苷(c28h34o15)不少于3.5％，可达5.3％。
49.应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。