多效抗衰老组合物及其制备方法与流程

1.本发明属于护肤品领域，具体涉及多效抗衰老组合物及其制备方法


背景技术：

2.皮肤老化是指皮肤功能衰老性损伤，使皮肤对机体的防护能力，调节能力等减退，由此皮肤不能适应内外环境的变化，出现颜色、色泽、形态、质感等外观整体状况的改变。皮肤的老化分为内源性老化和外源性老化。内源性老化是指皮肤随年龄增长的自然老化，是一种自然的过程，生物分子自然交联学说对此作过比较系统的阐述。该学说在论证生物体衰老的分子机制时指出：生物体是一个不稳定的化学体系，属于耗散结构。体系中各种生物分子具有大量的活泼基团，它们必然相互作用发生化学反应使生物分子缓慢交联以趋向化学活性的稳定。随着时间的推移，交联程度不断增加，生物分子的活泼基团不断消耗减少，原有的分子结构逐渐改变，这些变化的积累会使生物组织逐渐出现衰老现象。表现为皮肤变白，出现细小皱纹、弹性下降、皮肤松弛等。外源性老化的最主要原因是日晒所致的光老化。表现为皱纹、皮肤松弛、粗糙、淡黄或灰黄色的皮肤变色、毛细血管扩张、色素斑形成等。就中国市场而言，抗衰已呈现越来越年轻化的趋势。第一财经的调查数据显示，59.2％的人在20-30岁就开始对衰老产生了压力，19.64％的20至25岁年轻人对衰老更是感到“非常焦虑”。与此同时，已有28％的00后开始使用抗衰老产品。因此，抗衰老化妆品在功能性美容产品中是市场需求最大的一类化妆品。
3.皮肤老化的诱发因素众多，人们也开发出了众多抗衰老的护肤品，但是这些护肤品往往只能改善某一方面的皮肤老化问题，通过刺激细胞新生来改善衰老，效果欠佳且难以持久。
4.消费者对抗衰老的积极态度，消费者对功效也有了更高的要求。目前很多化妆品都达不到消费者希望非常有效的要求，因而部分消费者开始转向寻求医美的帮助，医美市场规模与日俱增，但是近年来，医美市场医患争端也时有发生，术后护理不当也导致效果大打折扣，因此，消费者非常需要安全又有效果的抗衰老产品。


技术实现要素：

5.针对以上技术缺点，本发明研究了针对衰老发生的全过程，由外及内，从时间到空间都找到了相对应的解决方案，使本发明组合物拥有非常优异的抗衰老效果，而且经过多重实验，本发明组合物也是非常安全的，满足了消费者对抗衰老产品安全高效的诉求。
6.本发明所采取的技术方案是：
7.本发明的第一个方面，提供：
8.一种多效抗衰老添加剂，其功效成分由替普瑞酮0.004～0.06份、胶原蛋白0.005～0.5份、羟丙基四氢吡喃三醇0.15～10份和钻石微粉0.01～1份组成，所述份数为质量份。
9.在一些多效抗衰老添加剂的实例中，其功效成分由替普瑞酮0.03～0.06份、胶原蛋白0.02～0.5份、羟丙基四氢吡喃三醇5～10份和钻石微粉0.5～1份组成。
10.在一些多效抗衰老添加剂的实例中，所述胶原蛋白为重组人源胶原蛋白。
11.本发明的第二个方面，提供：
12.一种多效抗衰老护肤品，由护肤品可接受的辅料和功效添加剂组成，所述功效添加剂为本发明第一个方面所述的多效抗衰老添加剂。
13.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述多效抗衰老添加剂在所述多效抗衰老护肤品中添加量为1～12％。
14.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述护肤品可接受的辅料选自聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、月桂基peg-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸丙基庚酯、氢化橄榄油酸乙基己酯、硫酸镁、戊二醇、己二醇、甘油中的至少一种。
15.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述多效抗衰老护肤品为精华霜、精华液、乳液、面膜。
16.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述精华霜为面部精华霜、眼部精华霜；所述精华液为面部精华液、眼部精华液；所述乳液为面部乳液、颈部乳液。
17.本发明的第三个方面，提供：
18.一种多效抗衰老护肤品的制备方法，包括：
19.s1)将胶原蛋白和羟丙基四氢吡喃三醇与部分辅料混合均匀、溶解备用，得到溶液a；
20.s2)将钻石微粉和部分辅料混匀，之后进一步加入剩余辅料，均质，得到均质体b；
21.s3)将溶液a和均质体b混合，均质，得到所述多效抗衰老护肤品。
22.在一些制备方法的实例中，步骤s2)和/或s3)均质的转速为1000～3000rpm。
23.本发明的有益效果是：
24.本发明一些实例的多效抗衰老组合物，可以从多个方面协同改善皮肤老化问题，由外及内，全面改善皮肤老化，可以有效延缓皮肤衰老。具体而言，肤表面，角质层之上，钻石粉调整肌肤的新陈代谢，增加肌肤能量，抵御外界物质侵害，温和去除老废角质，让肌肤感官更加光滑透亮；胶原蛋白，在肌肤表面形成保护膜，抵挡外来物质侵害，快速修复衰老肌肤形成的损伤，完整肌肤表皮层屏障；在真皮表皮连接层，羟丙基四氢吡喃三醇可强韧真皮表皮连接层，让真皮、表皮物质交换更加活跃，加快肌肤新陈代谢；在真皮层，羟丙基四氢吡喃三醇、胶原蛋白可增加胶原蛋白、弹性蛋白及粘多糖的生成，增加肌肤弹性与紧致度，减少皱纹，而替普瑞酮更能延长成纤维细胞的寿命，稳定细胞基因，让细胞保持青春活力。因此，本发明组合物针对衰老，层层作用，多重修护，多效抗衰老，使最终产品的效果非常明显，而且又具有生物安全性，更不会破坏肌肤。
附图说明
25.图1是志愿者使用前和使用28天后皮肤皱纹(眼角)变化对比图。
具体实施方式
26.本发明的第一个方面，提供：
27.一种多效抗衰老添加剂，其功效成分由替普瑞酮0.004～0.06份、胶原蛋白0.005
～0.5份、羟丙基四氢吡喃三醇0.15～10份和钻石微粉0.01～1份组成，所述份数为质量份。
28.钻石微粉为钻石粉碎后得到的细微粉末，其粒径一般为1～30μm，化妆品级。
29.在一些多效抗衰老添加剂的实例中，其功效成分由替普瑞酮0.03～0.06份、胶原蛋白0.02～0.5份、羟丙基四氢吡喃三醇5～10份和钻石微粉0.5～1份组成。这一用量范围下，具有更佳的多效抗衰老效果。
30.在一些多效抗衰老添加剂的实例中，所述胶原蛋白为重组人源胶原蛋白。重组人源胶原蛋白的效果更佳，是更优的选择。
31.本发明的第二个方面，提供：
32.一种多效抗衰老护肤品，由护肤品可接受的辅料和功效添加剂组成，所述功效添加剂为本发明第一个方面所述的多效抗衰老添加剂。
33.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述多效抗衰老添加剂在所述多效抗衰老护肤品中添加量为1～12％。添加量可以根据需要进行相应的调整。
34.辅料的作用在于使功效成分可以更好的分散、稳定等。在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述护肤品可接受的辅料选自聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、月桂基peg-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸丙基庚酯、氢化橄榄油酸乙基己酯、硫酸镁、戊二醇、己二醇、甘油中的至少一种。
35.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述多效抗衰老护肤品为精华霜、精华液、乳液、面膜。
36.在一些多效抗衰老护肤品的实例中，所述精华霜为面部精华霜、眼部精华霜；所述精华液为面部精华液、眼部精华液；所述乳液为面部乳液、颈部乳液。
37.本发明的第三个方面，提供：
38.一种多效抗衰老护肤品的制备方法，包括：
39.s4)将胶原蛋白和羟丙基四氢吡喃三醇与部分辅料混合均匀、溶解备用，得到溶液a；
40.s5)将钻石微粉和部分辅料混匀，之后进一步加入剩余辅料，均质，得到均质体b；
41.s6)将溶液a和均质体b混合，均质，得到所述多效抗衰老护肤品。
42.在一些制备方法的实例中，步骤s2)和/或s3)均质的转速为1000～3000rpm。
43.下面结合实例，进一步说明本发明的技术方案。
44.以精华霜为例，示例性说明本发明多效抗衰老护肤品的制备及功效。
45.不同实例的组成如表1所示。
46.表1
[0047][0048][0049]
说明：表中，s代表实施例，d代表对比例。各实例的制备方法为：
[0050]
将序号为9～17的原料加入容器，搅拌至固体完全溶解备用，得到溶液a；
[0051]
在干燥的容器中加入原料8与原料2，搅拌分散均匀后加入原料1-7，均质得到均质体b搅拌条件下，在均质体b缓慢加入溶液a，加入完毕后，均质得到精华霜。
[0052]
1、对比例1是将本发明实施例2精华霜中的本发明组合物替换成目前市场上抗衰产品中的明星成分视黄醇而制成的精华霜。
[0053]
2、对比例2是将本发明实施例2精华霜中的本发明组合物等比例替换成目前市场
上抗衰产品中使用较多，抗衰效果较好的棕榈酰五肽而制成的精华霜。
[0054]
3、对比例3是将本发明实施例2精华霜中的替普瑞酮去掉得到的精华霜。
[0055]
4、对比例4是将本发明实施例2精华霜中的钻石微粉去掉得到的精华霜。
[0056]
5、对比例5是将本发明实施例2精华霜中的羟丙基四氢吡喃三醇去掉得到的精华霜。
[0057]
6、对比例6是将本发明实施例2精华霜中的重组人源胶原蛋白去掉得到的精华霜。
[0058]
7、对比例7是目前市面上销量较好，口碑较好的国际品牌抗衰精华霜。
[0059]
功效验证
[0060]
(一)、功效测试
[0061]
一、测试仪器：
[0062]
1、本发明使用芬兰delfin elastimeter(皮肤弹性测量仪)，elastimeter利用一个压头轻压在皮肤上。当外力施加于皮肤时，皮肤抵抗其形状的变化，在短期负荷下皮肤的响应表明了其即时弹性性质，从而得到皮肤的弹性值。
[0063]
2、使用芬兰delfin antera 3d拍照，antera3d使用创新的光学方法和复杂的数学算法来获取三维图像。这样就可以从与皮肤的三维形状有关的图像中提取数据，这将能够量化治疗效果并监视随时间变化的情况。例如，测量皮肤的纹理、光滑度以及细纹和皱纹的深度和宽度。借助其多光谱分析，antera软件还可以测量色素沉着和发红，这将提供有关日晒伤害、脉纹等的有意义信息。
[0064]
3、使用芬兰delfin vapometer swl5201经皮水分流失测量仪，vapometer有一个圆柱形的腔，里面有相对湿度和温度传感器。将仪器与皮肤接触后不久，在测量腔内相对湿度(rh％)呈线性增加。tewl值根据rh％的增加计算得出。在测量间隙，测量腔被动通风。vapometer使用密闭腔测量原理，因此测量不受室内气流的影响。测量时间短，确保了阻断正常蒸发的最小化。
[0065]
二、实验原理：
[0066]
tewl值，透皮失水(transepidermal water loss,tewl)测量邻近皮肤表面水分蒸气压的变化。tewl值表示角质层水分散失的情况，是评价角质层屏障功能的重要标准。皮肤的tewl值越低，说明皮肤的屏障功能越好，反之则越差。通过测试皮肤水份流失tewl的数值可评价保湿修护化妆品的功效，也可应用于过敏性斑贴试验、接触性皮炎、物理疗法、烧伤及新生组织的监测，及时发现皮肤的保护功能是否已被破坏。tewl的单位为：g/hm3。
[0067]
三、测试人群：
[0068]
每组20人，共9组，年龄在30-65岁符合实验要求的志愿者。
[0069]
四、测试条件：
[0070]
在室温21
±
1℃，相对湿度50
±
10％下，并且进行实时动态监测，受试者静坐30分钟时间再测试相关数据。
[0071]
五、实验过程：
[0072]
本实验分为9组，第1组全脸使用本发明实施例1，第二组全脸使用本发明实施例3，第三组全脸使用对比例8，4-9组左脸使用本发明实施例2，右脸每组各涂抹对比例1-6；每天早晚2次擦于面部，持续使用4周，记录其皮肤弹性ise值、经皮水分散失率tewl值，皮肤皱纹长度平均值wrc(mm)，皱纹宽度平均值wrk(mm)，皱纹深度平均值wrs(mm)，然后再对每个志
愿者面部左右前额、眼角、脸颊各一个部位用antera 3d拍照，并存档。
[0073]
六、实验结果：
[0074]
1、皮肤经皮失水率(tewl)测试
[0075]
本测试将受试者测得的第0周的tewl设定为tewl0，，第4周tewl设定为tewl4，tewl变化值为
△
tewl，
△
tewl＝tewl4-tewl0，
△
tewl变化率＝(tewl4-tewl0)/tewl0*100％，
△
tewl变化率为负数，且数值越低，说明使用产品四周后皮肤的水分散失的越少，即修复皮肤屏障功能越好，肌肤保持水分越好，肌肤越健康，表2显示了使用4周后与初始值相比，每一组20人的平均
△
tewl变化率值。
[0076]
表2
[0077]
组别
△
tewl变化率(％)组别
△
tewl变化率(％)实施例1-7.54对比例3-8.51实施例2-14.62对比例4-10.38实施例3-25.43对比例5-7.79对比例114.73对比例6-5.46对比例22.25对比例7-6.95
[0078]
表2的结果说明：
[0079]
1)
△
tewl变化率值，实施例1＞实施例2＞实施例3，由此可以说明，随着本发明组合物的添加比例升高，其
△
tewl变化率值会相应变小，即皮肤水分散失的越少，说明皮肤的角质层屏障功能越完整，肌肤抵御外界环境侵害的能力越好，皮肤越不容易散失水分，肌肤会更加健康、水润、饱满。
[0080]
2)对比例1的
△
tewl变化率值为14.73％，说明肌肤在使用对比例1的精华霜后，肌肤散失水分增加，即说明肌肤角质层屏障功能逐步变弱，肌肤变得更加的脆弱、干燥，肌肤水分更易散失。
[0081]
3)对比例2的
△
tewl变化率值为2.25％，即对比例2精华霜的水分散失率增加的并不明显，说明使用对比例2精华霜对肌肤屏障功能的恢复并没有比较好的影响。
[0082]
4)对比实施例2和对比例3～6可知，去除替普瑞酮、胶原蛋白、羟丙基四氢吡喃三醇和钻石微粉中的任一种，都会使相应的
△
tewl值变大，即肌肤水分更加容易流失，肌肤的角质层屏障功能恢复的都不如实施例2优秀。说明替普瑞酮、胶原蛋白、羟丙基四氢吡喃三醇和钻石微粉具有良好的协同作用。
[0083]
5)实施例1-3的
△
tewl变化率值均小于对比例7，由此说明，本发明组合物在添加量范围内的降低皮肤水分散失的能力均优于市售国际品牌的抗衰精华霜，保持肌肤水分、修复肌肤角质层屏障的能力也优于市售国际品牌的抗衰精华霜。
[0084]
2、皮肤弹性(ise)测试
[0085]
本测试将受试者测得的第0周的ise设定为ise0，第4周ise设定为ise4，ise变化值为
△
ise，
△
ise＝ise4-ise0，
△
ise变化率＝(ise4-ise0)/ise0*100％，
△
ise变化率为正数，且数值越高，说明使用产品四周后皮肤的弹性值增加的越多，皮肤弹性更高，肌肤更加紧致丰满有弹力，表3显示了使用4周后与初始值相比，每一组20人的平均
△
ise变化率值。
[0086]
表3
[0087]
组别
△
ise变化率(％)组别
△
ise变化率(％)
实施例110.31对比例315.44实施例223.43对比例420.33实施例334.32对比例512.46对比例118.44对比例68.83对比例215.36对比例77.58
[0088]
由表3可以看出：
[0089]
1)ise变化率值，实施例1＜实施例2＜实施例3，由此可以说明，随着本发明组合物的添加比例升高，其弹性值的变化率也在大幅提升，因此说明在本发明组合物的添加范围内，各组分添加量越高，肌肤的弹性增加的越多，肌肤越紧实、饱满。
[0090]
2)对比例1的
△
ise变化率值＜实施例2的
△
ise变化率值，说明将本发明组合物换成市面上抗衰的明星成分视黄醇，且视黄醇添加量为最高添加量，其增加肌肤弹性的效果还是不如本发明组合物。
[0091]
3)对比例2的
△
ise变化率值＜实施例2的
△
ise变化率值，说明将本发明组合物换成市面上使用较多的肽类，且添加量和本实施例2中含量相近，其增加肌肤弹性的效果还是远不如本发明组合物的。
[0092]
4)对比例3-6为去掉实施例2中任一本发明组合物制成的精华霜，通过与实施例2对比，其
△
ise变化率均小于实施例2，因此可以说明，任意去掉本发明组合物中的某一成分，都会使相应的
△
ise变化率值变小，肌肤弹性的增加不如本发明实施例2。说明替普瑞酮、胶原蛋白、羟丙基四氢吡喃三醇和钻石微粉具有良好的协同作用。
[0093]
5)实施例1-3的
△
ise变化率值均大于对比例7，由此说明，本发明组合物在添加量范围内增加肌肤弹性的能力优于市售国际品牌的抗衰精华霜，使用本发明组合物制成的化妆品具有更加优异的增加肌肤弹性，紧实肌肤的效果。
[0094]
3、皮肤皱纹长度(wrc值)、皱纹宽度平均值(wrk)、皱纹深度平均值(wrs)测试
[0095]
本测试将受试者测得的第0周的皱纹长度、宽度、深度平均值设定为wrc0、wrk0、wrs0，第4周皱纹长度、宽度、深度平均值设定为wrc4、wrk4、wrs4，皱纹变化值为
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs，
△
wrc＝wrc4-wrc0，
△
wrk＝wrk4-wrk0，
△
wrs＝wrs4-wrs0；
△
wrc变化率＝(wrc4-wrc0)/wrc0*100％，
△
wrk变化率＝(wrk4-wrk0)/wrk0*100％，
△
wrs变化率＝(wrs4-wrs0)/wrs0*100％；
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率为负数，且数值越低，说明皮肤的皱纹长度越来越短、宽度越来越窄，深度越来越浅，产品延缓肌肤产生皱纹的能力越好，肌肤越平滑、年轻。结果见表4和图1。表4显示了使用4周后与初始值相比，每一组20人的平均皱纹长度、宽度、深度变化率值。
[0096]
表4
[0097]
组别
△
wrc变化率(％)
△
wrk变化率(％)
△
wrs变化率(％)实施例1-17.10-7.46-8.49实施例2-28.66-14.51-13.52实施例3-45.43-20.62-21.20对比例1-20.55-10.53-10.14对比例2-18.34-11.72-10.82对比例3-15.64-9.67-9.61
对比例4-22.38-12.81-11.94对比例5-16.82-8.26-7.25对比例6-13.37-7.75-5.16对比例7-10.25-5.48-6.01
[0098]
由表4可以看出：
[0099]
1)
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值，实施例1＞实施例2＞实施例3，由此可以说明，随着本发明组合物的添加比例升高，其
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值会相应变小，即皮肤的皱纹长度越短，宽度越窄，深度越浅，说明肌肤整体皱纹变得越不明显，产品的抗衰老效果越加优异。
[0100]
2)对比例1的
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值大于实施例2，说明肌肤在使用对比例1的精华霜后，整体降低皮肤皱纹的能力不如本发明实施例2，即本发明组合物在降低皱纹整体水平上要优于1％视黄醇。
[0101]
3)对比例2的
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值大于实施例2，说明肌肤在使用对比例2的精华霜后，整体降低皮肤皱纹的能力不如本发明实施例2，即本发明组合物在降低皱纹整体水平上要优于相同添加量的棕榈酰五肽-4。
[0102]
4)对比例3-6为去掉实施例2中任一本发明组合物制成的精华霜，通过与实施例2对比，其
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值均大于实施例2，因此可以说明，任意去掉本发明组合物中的某一成分，都会使相应的
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值变大，即肌肤皱纹整体水平会更多，因此，本发明组合物任意去掉一个都会降低产品的抗皱效果，即本发明组合物中的任一组分对最终产品的抗衰老效果都有积极的影响。
[0103]
5)实施例1-3的
△
wrc、
△
wrk、
△
wrs变化率值均小于对比例7，由此说明，本发明组合物在添加量范围内的降低皮肤皱纹整体水平的能力均优于市售国际品牌的抗衰精华霜，即抗皱、抗衰老的效果优于市售国际品牌的抗衰精华霜。
[0104]
6)选取使用本发明实施例2的一部分志愿者面部皱纹图像前后对比，详见图1，从图中可以直观的看到，在面部使用本发明实施例制成的精华霜后，面部皱纹整体水平减少，说明本发明组合物的抗皱效果是非常优异的。
[0105]
(二)、安全性测试(人体皮肤斑贴实验)
[0106]
1、测试人数：共40人，男20人，女20人，年龄介于18-60岁。
[0107]
2、健康状况：受试者皮肤健康、无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。
[0108]
3、测试方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方式，将试验品约0.020-02025g放于斑试器内，外用专用胶带贴覆于受试者背部，每个受试者11个涂布点，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准评分，评定标准见表5，计算平均值，并记录其结果于表6中。
[0109]
表5人体皮肤斑贴实验标准表
[0110][0111]
表6皮肤斑贴实验评分结果
[0112]
评分等级0.5(h)24(h)48(h)实施例1000实施例2000实施例3000对照例1322对照例2000对照例3000对照例4000对照例5000对照例6000对照例7100
[0113]
由表6可以看出，本发明组合物的各个成分都是非常安全的，对皮肤非常友好，温和无刺激性，而对比例1会有比较强烈的刺激性。
[0114]
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。