缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏及制备方法与流程

1.本发明属于日化技术领域，特别涉及缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏及制备方法。


背景技术：

2.健康的牙齿由表及里由牙釉质、牙本质、牙髓以及根面牙骨质组成，周围覆盖粉红色的牙龈。牙龈分为游离龈和附着龈，以及牙槽黏膜。包绕牙根周围的是牙周膜和附着在牙齿根面的结缔组织纤维以及坚硬的牙槽骨。
3.牙龈萎缩和牙龈肿痛为常见的牙周病，由于现在饮食结构、卫生习惯的改变，牙周病的患病人群逐渐年轻化。牙龈肿痛又名牙肉肿痛，牙龈肿痛主要是牙龈有炎症，牙龈下的炎症通过牙缝，牙结石，口腔死角进行多方位的传播，导致牙龈附着牙菌斑而导致牙龈肿痛。牙龈萎缩的典型症状就是牙冠变长使得牙根面暴露，从而让牙齿间隙增大，吃东西易塞牙，引发牙本质过敏，直接或间接引起邻面龋、牙龈乳头炎、牙本质过敏、牙髓炎等。
4.根据中医理论，肾主骨，“齿为骨之余”，齿骨同源，齿龈为“胃之经络”所绕，故病位多在胃和肾。可见，牙周病是经络及脏腑功能失调的体现，观察牙齿可推测肾和肠胃的病变。当肾阳虚衰或阴寒内盛，真阳被群阴相逼而外越，浮越至上不能归根而致“上热下寒”之证，虚火上犯齿龈，故牙龈肿痛；齿为骨之余，元阳不足，故还常伴随牙龈松动、畏寒等症。胃肠积热，久之蕴而化火，胃经上绕齿龈，其火循其经上扰齿龈，所谓“人身之火，唯胃最烈”，胃火冲于齿龈之间，气血阻滞，不通则痛，引起牙龈红肿疼痛不适，邪热灼伤齿龈脉络，则见溢血；胃热炽盛，浊气上冲，故口气臭秽。
5.目前针对牙齿炎症的牙膏多以简单清洁为主，对于牙龈肿痛、牙龈萎缩等口腔疾病的效果有限。


技术实现要素：

6.针对上述问题，本发明公开了缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏，所述中药草本牙膏包括：以重量份数计的山梨糖醇10-80份、水10-50份、二氧化硅5-30份、甘油0.1-10份、聚乙二醇400 0.1-10份、绿茶提取物0-1份、佩兰油0-1份、黄芩提取物0-1份、薄荷脑0.1-1份、龙胆0.1-4.5份、羌活0.1-4.5份、地骨皮0.1-3份、升麻0.1-1.2份、苯甲酸钠0.1-1份、糖精钠0.1-2份、十二烷基硫酸钠0.1-10份、黄原胶0-1份和羧甲基纤维素钠0-1份。
7.更进一步地，所述中药草本牙膏包括：以重量份数计的山梨糖醇20-60份、水15-30份、二氧化硅10-25份、甘油1-5份、聚乙二醇400 1-5份、绿茶提取物0-0.5份、佩兰油0-0.5份、黄芩提取物0-0.5份、薄荷脑0.1-0.5份、龙胆0.1-1.69份、羌活0.1-1.69份、地骨皮0.1-1.12份、升麻0.1-0.3份、苯甲酸钠0.1-0.5份、糖精钠0.3-1份、十二烷基硫酸钠0.1-5份、黄原胶0-0.5份和羧甲基纤维素钠0-0.5份。
8.更进一步地，所述中药草本牙膏中龙胆苦苷的含量为1.70-1.89mg/g。
9.更进一步地，所述中药草本牙膏中羌活醇的含量为0.02-0.10mg/g。
10.更进一步地，所述中药草本牙膏中异欧前胡素的含量为0.03-0.10mg/g。
11.更进一步地，所述黄芩提取物的制备方法如下：
12.将黄芩多次加水多次煎煮，合并煎液后进行浓缩处理，用盐酸调节ph值至1.0-2.0，80℃保温，静置，过滤，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节ph值至7.0，加入乙醇，搅拌使沉淀物溶解，过滤，滤液用盐酸调节ph值至1.0-2.0，60℃保温，静置，过滤，沉淀依次用水及不同浓度的乙醇洗至ph值至中性，挥尽乙醇，减压干燥，得到黄芩提取物。
13.更进一步地，所述绿茶提取物的制备方法如下：
14.将绿茶叶放入90-95℃的热水中浸提，过滤，滤液减压浓缩，喷雾干燥，得到绿茶提取物。
15.更进一步地，所述佩兰油的制备方法如下：
16.将佩兰枝叶通过水蒸汽蒸馏，收集挥发油。
17.缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏的制备方法，包括以下步骤：
18.按配方称取原料，将龙胆、羌活、地骨皮、升麻混合，用提取溶剂回流提取2次，每次1h，合并提取液并过滤，滤渣备用；滤液减压回收乙醇至稠膏状，真空低温干燥，研细，过四号筛，得到粉末；
19.将山梨糖醇、水、聚乙二醇400、甘油加入到容器中，再加入黄原胶或羧甲基纤维素钠，在1000r/min搅拌下混合，形成混合体系i，将苯甲酸钠、糖精钠、黄芩提取物、绿茶提取物、粉末、水在1000r/min搅拌下混合，形成混合体系ii，将十二烷基硫酸钠研磨备用；
20.将混合体系i加入混合体系ii中，在1000r/min搅拌下混合，待混合物均匀后，再加入十二烷基硫酸钠，在1000r/min搅拌下混合，再依次加入薄荷脑、佩兰油、二氧化硅，在真空度-0.05mpa、转速1000r/min搅拌下混合，至膏体均匀，用塑料软管封口包装，即制得缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏。
21.更进一步地，所述混合体系i中水量为总水量的70-90％。
22.更进一步地，所述提取溶剂为乙醇，乙醇的体积分数大于50％。
23.更进一步地，所述提取溶剂为52％乙醇或95％乙醇。
24.与现有技术相比，本发明的实施例至少具有以下优点：
25.中药提取物加入牙膏中一般都具有一定颜色，随着时间的推移，由于氧化作用，牙膏产品颜色会产生变化。相比于现有技术，本发明中添加绿茶提取物和黄芩提取物，这两种物质都具有抗氧化作用，添加后可防止中药草本牙膏颜色变化；
26.本发明中添加佩兰油与化学防腐剂苯甲酸钠达到协同作用，同时佩兰油有特殊的香气，能掩盖牙膏的不良气味和口味，不需在牙膏中再添加其他化学香精；具有较好的缓解牙龈肿痛牙龈萎缩，坚固牙齿，去除口臭和生津性能，能全面保护牙齿和口腔健康，有效降低龋齿的发生。
27.本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
28.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是
全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.本发明提出的一种缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏，所述中药草本牙膏包括：以重量份数计的山梨糖醇10-80份、水10-50份、二氧化硅5-30份、甘油0.1-10份、聚乙二醇400 0.1-10份、绿茶提取物0-1份、佩兰油0-1份、黄芩提取物0-1份、薄荷脑0.1-1份、龙胆0.1-4.5份、羌活0.1-4.5份、地骨皮0.1-3份、升麻0.1-1.2份、苯甲酸钠0.1-1份、糖精钠0.1-2份、十二烷基硫酸钠0.1-10份、黄原胶0-1份和羧甲基纤维素钠0-1份。
30.在一些实施例中，中药草本牙膏包括：以重量份数计的山梨糖醇20-60份、水15-30份、二氧化硅10-25份、甘油1-5份、聚乙二醇400 1-5份、绿茶提取物0-0.5份、佩兰油0-0.5份、黄芩提取物0-0.5份、薄荷脑0.1-0.5份、龙胆0.1-1.69份、羌活0.1-1.69份、地骨皮0.1-1.12份、升麻0.1-0.3份、苯甲酸钠0.1-0.5份、糖精钠0.3-1份、十二烷基硫酸钠0.1-5份、黄原胶0-0.5份和羧甲基纤维素钠0-0.5份。
31.黄芩提取物的制备方法如下：
32.将黄芩多次加水多次煎煮，合并煎液后进行浓缩处理，用盐酸调节ph值至1.0-2.0，80℃保温，静置，过滤，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节ph值至7.0，加入乙醇，搅拌使沉淀物溶解，过滤，滤液用盐酸调节ph值至1.0-2.0，60℃保温，静置，过滤，沉淀依次用水及不同浓度的乙醇洗至ph值至中性，挥尽乙醇，减压干燥，得到黄芩提取物。示例性的，将黄芩加水2次煎煮2次。
33.绿茶提取物的制备方法如下：
34.将绿茶叶放入90-95℃的热水中浸提，过滤，滤液减压浓缩，喷雾干燥，得到绿茶提取物。每10g绿茶叶，得2g绿茶提取物。绿茶提取物中的主要活性成分为茶多酚。
35.中药提取物加入牙膏中一般都具有一定颜色，随着时间的推移，由于氧化作用，牙膏产品颜色会产生变化。相比于现有技术，本发明中添加绿茶提取物和黄芩提取物，这两种物质都具有抗氧化作用，添加后可防止中药草本牙膏颜色变化。
36.佩兰油的制备方法如下：
37.将佩兰枝叶通过水蒸汽蒸馏，收集挥发油。每100g佩兰枝叶，得到10g佩兰油。
38.在一些实施例中，中药草本牙膏中龙胆苦苷的含量为1.70-1.89mg/g。优选的，龙胆苦苷的含量为1.81mg/g。
39.在一些实施例中，中药草本牙膏中羌活醇的含量为0.02-0.10mg/g。优选的，羌活醇的含量为0.05mg/g。
40.在一些实施例中，中药草本牙膏中异欧前胡素的含量为0.03-0.10mg/g。优选的，异欧前胡素的含量为0.09mg/g。
41.本发明的缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏具有较好的缓解牙龈肿痛牙龈萎缩，坚固牙齿，去除口臭和生津性能，能全面保护牙齿和口腔健康，有效降低龋齿的发生。
42.基于上述的缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏，本实施例提出一种缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏的制备方法，包括以下步骤：
43.按配方称取原料，将龙胆、羌活、地骨皮、升麻混合，用水、42％乙醇、52％乙醇或95％乙醇作溶剂，回流提取2次，每次1h，合并提取液并过滤，滤渣备用；滤液减压回收乙醇至稠膏状，真空低温干燥，研细，过四号筛，得到粉末；
44.将山梨糖醇、水(水量占总水量的70-90％)、聚乙二醇400、甘油加入到容器中，再加入黄原胶或羧甲基纤维素钠，在1000r/min搅拌下混合1min，形成混合体系i，将苯甲酸钠、糖精钠、黄芩提取物、绿茶提取物、粉末、水(水量占总水量的10-30％)在1000r/min搅拌下混合1min，形成混合体系ii，将十二烷基硫酸钠研磨备用；
45.将混合体系i加入混合体系ii中，在1000r/min搅拌下混合10min，待混合物均匀后，再加入十二烷基硫酸钠，在1000r/min搅拌下混合10min，再依次加入薄荷脑、佩兰油、二氧化硅，在真空度-0.05mpa、转速1000r/min搅拌下混合20min，至膏体均匀，用塑料软管封口包装，即制得缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏。需要说明的是，由于黄原胶黏度大，因此添加黄原胶时，需要额外增加水量，示例性的，添加0.1重量份数的黄原胶，可以额外添加2重量份数的水。添加羧甲基纤维素钠同时也需要额外添加水量，例如，添加0.1重量份数的羧甲基纤维素钠，可以额外添加4重量份数的水。
46.本发明实施例中部分原材料如下：
47.绿茶：中国茶叶股份有限公司；
48.黄芩：北京同仁堂有限公司；
49.佩兰油：江西亿森源植物香料有限公司；
50.龙胆：北京同仁堂有限公司；
51.羌活：北京同仁堂有限公司；
52.地骨皮：北京同仁堂有限公司；
53.升麻：北京同仁堂有限公司；
54.山梨糖醇：郑州超凡化工有限公司；
55.二氧化硅：上海麦克林生化科技有限公司，批号：c12899391；
56.聚乙二醇400：江西益普生药业有限公司，批号：f20100012；
57.甘油：国药集团化学试剂有限公司，批号：20180223；
58.薄荷脑：黄山天目薄荷药业有限公司，批号：210809；
59.苯甲酸钠：湖南新绿方药业有限公司，批号：21111803；
60.糖精钠：中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司；
61.十二烷基硫酸钠：湖南尔康制药股份有限公司，批号：101420220803；
62.龙胆苦苷：中国食品药品检定研究院，批号：110770-202219；
63.异欧前胡素：中国食品药品检定研究院，批号：110820-202206；
64.羌活醇：中国食品药品检定研究院，批号:110827-202213。
65.实施例1
66.按表2中配方称取原料，将龙胆、羌活、地骨皮、升麻混合，用95％乙醇作溶剂，回流提取2次，每次1h，合并提取液并过滤，滤渣备用；滤液减压回收乙醇至稠膏状，真空低温干燥，研细，过四号筛，得到粉末1；
67.将山梨糖醇、水(水量占总水量的70％)、聚乙二醇400、甘油在1000r/min搅拌下混合1min，形成混合体系i，将苯甲酸钠、糖精钠、黄芩提取物、绿茶提取物、粉末1、水(水量占总水量的30％)在1000r/min搅拌下混合1min，形成混合体系ii，将十二烷基硫酸钠研磨备用；
68.将混合体系i加入混合体系ii中，在1000r/min搅拌下混合10min，待混合物均匀
后，再加入十二烷基硫酸钠，在1000r/min搅拌下混合10min，再依次加入薄荷脑、佩兰油、二氧化硅，在真空度-0.05mpa、转速1000r/min搅拌下混合20min，至膏体均匀，用塑料软管封口包装，即制得缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏1。
69.实施例2
70.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，采用52％乙醇作溶剂，制备得到粉末2，基于上述粉末2制备得到中药草本牙膏2。
71.实施例3
72.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，采用42％乙醇作溶剂，制备得到粉末3，基于上述粉末3制备得到中药草本牙膏3。
73.实施例4
74.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，采用水作溶剂，制备得到粉末4，基于上述粉末4制备得到中药草本牙膏4。
75.实施例5
76.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分比例不同，制备得到粉末5，基于上述粉末5制备得到中药草本牙膏5。
77.实施例6
78.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分比例不同，制备得到粉末6，基于上述粉末6制备得到中药草本牙膏6。
79.实施例7
80.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分比例不同，制备得到粉末7，基于上述粉末7制备得到中药草本牙膏7。中药草本牙膏7的制备原料中添加黄原胶，但不包括绿茶提取物、佩兰油和黄芩提取物。
81.实施例8
82.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分比例不同，制备得到粉末8，基于上述粉末8制备得到中药草本牙膏8。中药草本牙膏8制备原料中添加羧甲基纤维素钠，但不包括绿茶提取物、佩兰油和黄芩提取物。
83.对比例1
84.按表2中配方称取原料，将山梨糖醇、水(水量占总水量的70％)、聚乙二醇400、甘油在1000r/min搅拌下混合1min，形成混合体系i，将苯甲酸钠、糖精钠、黄芩提取物、绿茶提取物、水(水量占总水量的30％)在1000r/min搅拌下混合1min，形成混合体系ii，将十二烷基硫酸钠研磨备用；
85.将混合体系i加入混合体系ii中，在1000r/min搅拌下混合10min，待混合物均匀后，再加入十二烷基硫酸钠，在1000r/min搅拌下混合10min，再依次加入薄荷脑、佩兰油、二氧化硅，在真空度-0.05mpa、转速1000r/min搅拌下混合20min，至膏体均匀，用塑料软管封口包装，即制得缓解牙龈肿痛牙龈萎缩的中药草本牙膏9。
86.对比例2
87.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分中不包括龙胆，制备得到粉末9，基于上述粉末9制备得到中药草本牙膏10。
88.对比例3
89.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分中不包括羌活，制备得到粉末10，基于上述粉末10制备得到中药草本牙膏11。
90.对比例4
91.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分中不包括地骨皮，制备得到粉末11，基于上述粉末11制备得到中药草本牙膏12。
92.对比例5
93.按表2中配方称取原料，参照实施例1的方法制备牙膏，不同之处在于，原料组分中不包括升麻，制备得到粉末12，基于上述粉末12制备得到中药草本牙膏13。
94.中药草本牙膏中龙胆苦苷、羌活醇、异欧前胡素含量检测方法为：
95.供试品溶液的制备：将牙膏试样先挤去大约20mm后，称取约2g试样，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搅拌分散均匀，超声处理(250w，40khz)30min，放冷，用甲醇补足重量，取溶液离心10min，转速3000rpm，取上清液，滤过，即得。
96.龙胆苦苷、羌活醇、异欧前胡素采用高效液相色谱法测定的色谱条件与系统适用性试验和对照品溶液的制备分别参照《中国药典》中龙胆和羌活品种项下的方法进行制备和测定。将上述粉末1-12采用上述含量测定方法进行检测，结果如表1所示。
97.表1粉末1-12含量
[0098][0099]
表2实施例、对比例的具体组成
[0100]
[0101][0102]
对上述实施例以及对比例中制备的中药草本牙膏进行测试。
[0103]
一、感官评价
[0104]
实施例的牙膏进行感官及理化测试，测试方法参考《牙膏(gb/t 8372-2017)》中的理化指标和感官指标，对牙膏进行评价，结果见表3。
[0105]
表3牙膏感官评价表
[0106]
[0107][0108]
由表3可知，添加了黄原胶和羧甲基纤维素钠的牙膏膏体有拉丝现象，不加胶和添加中药提取物的牙膏膏体粘稠度适中，质地细腻，外观较好，铺展性良好，能调节口腔的酸碱环境，有益口腔健康。
[0109]
二、稳定性
[0110]
将待测牙膏一支样品室温保存，另一支样品放入-8℃81℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃81℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，开盖，膏体应不溢出管口；将牙膏管体倒置，10s内应无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品比较，其香味、色泽应正常。长期稳定性在40℃、湿度40％的环境中保存30天，完全看不到液体分离稳定性为优，稍看到液体分离稳定性为良好，明显看到液体分离稳定性为差。
[0111]
表4牙膏的稳定性评价
[0112]
[0113][0114]
由表4可知，本发明牙膏中添加具有抗氧化作用的绿茶提取物和黄芩提取物，可防止中药牙膏发生颜色变化，佩兰油具有独特的清香气，减少口臭，同时与绿茶提取物和黄芩提取物复配，有利于协同增效改善牙膏的稳定性问题。
[0115]
三、治疗牙龈肿痛、牙龈萎缩测试
[0116]
采用双盲试验方法，随机选取390名有牙龈肿痛症状的不同年龄段病人，随机等分成13组，所选病人在日常刷牙习惯(每天早上起床后、晚上睡觉前刷牙)的基础上分别用上述牙膏，持续使用3个月。
[0117]
表5治疗牙龈肿痛、牙龈萎缩测试数据
[0118]
[0119][0120]
由表5结果可知，没有加入龙胆、羌活、地骨皮和升麻的牙膏9对牙龈肿痛没有明显作用。分别只加入3种中药的牙膏10、11、12、13可以对牙龈肿痛起到一定缓解作用，但效果不显著。采用提取溶剂为42％乙醇或水提取制备龙胆、羌活、地骨皮和升麻粉末的牙膏效果不显著。但加入实施例1比例的龙胆、羌活、地骨皮和升麻的牙膏1，通过上述4种中草药的配合使用，患者在坚持使用3个月的中药草本牙膏1后，牙龈肿痛牙龈萎缩的症状有着显著改善，改善比例达到80％。由此说明，本发明通过龙胆、羌活、地骨皮和升麻发挥协同作用，能够较好的缓解牙龈肿痛牙龈萎缩，坚固牙齿，去除口臭和生津性能，能全面保护牙齿和口腔健康，有效降低龋齿的发生。
[0121]
四、口感测评
[0122]
选取390名受试进行口感测评，随机分为13组，样品为银管，编号为a，对全部受试者进行刷牙方法指导。受试者使用统一的牙刷对每个样品进行一次性刷牙。
[0123]
表6口感测试结果
[0124]
[0125][0126]
由表6结果可知，本发明方法以95％乙醇提取制备的龙胆、羌活、地骨皮、升麻混合物牙膏1刷牙泡沫丰富清爽，无明显中草药味道，整体口感体验良好。
[0127]
随着社会的不断发展，食品安全问题越来越受到重视，尤其是食品腐败变质问题，利用纯天然的食品防腐剂来替代让人致畸致癌的化学防腐剂是抑制腐败变质发生的有效方法之一。研究表明佩兰油和几种油的混合物对于金黄色葡萄球菌(staphylococcusaureus)、大肠杆菌(escherichiacoli)、粘质沙雷菌(serratiamarcescens)、白色念珠菌(candidaalbicans)、黑曲霉(a.niger)等多种菌有较强的抑制和杀死作用，是较好的天然的杀菌剂。本发明中添加佩兰油与化学防腐剂苯甲酸钠达到协同作用，同时佩兰油有特殊的香气，能掩盖牙膏的不良气味和口味，不需在牙膏中再添加其他化学香精。
[0128]
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。