一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及医用材料技术领域，更具体地，涉及一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶及其制备方法。
2.背景
3.负压引流海绵主要用于负压封闭引流技术，即vsd技术，它是一种促进创面愈合的革命性成果，主要利用生物半透膜使开放创面封闭，使用专用负压机产生一定的负压，通过引流管和多孔海绵作用于清洁后的创面。该疗法能够加速创面部位的血液循环，显著促进新生血管进入创面，刺激肉芽组织的生长，充分引流，减轻水肿，减少污染，抑制细菌生长，能够直接加快创面愈合，是一种高效、简单、经济，促进创面愈合的纯物理疗法。
4.考虑到患者的体验，与创口长时间接触使用的负压引流用多孔海绵材料，柔软的质地是一个重要性能指标。负压引流海绵在实际应用时，由于换料周期长，传统多孔海绵很容易造成在长期的接触过程中与创口粘连以及肉芽长入，从而在海绵换料过程中导致新生肉芽的损伤，极大降低了伤口愈合的速度。因而，与患者创口长时间接触而不至于与创口粘连、创口新生肉芽不长入多孔海绵是另一个重要性能指标。
5.有机硅材料具有良好的生理惰性和生物相容性、较低的表面能等特点，通过在传统负压引流用多孔海绵丝径上浸涂一层有机硅，理论上可以制备出符合上述使用要求的负压引流用多孔海绵材料，因而，制备合适的负压引流浸胶海绵用硅胶具有重大的现实意义。


技术实现要素：

6.针对传统多孔负压引流海绵质地不够柔软，贴合创口使用过程中，肉芽容易与海绵丝径粘连及长入，从而在海绵换料过程中导致新生肉芽损伤，极大降低伤口愈合速度等缺点，针对广大患者急需一款可以解决以上问题，满足负压引流技术要求的浸胶海绵的现实需求，本发明的一个目的在于提供了一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶，其具有如下优点：
7.1、合适的硬度范围。硬度过高，则在贴合创口使用时会给患
8.者带来明显的刺痛感，且伸长率过低；硬度过低，相应的硅胶黏度过高，浸胶作业时，多孔海绵浸润不透。
9.2、合适的粘度范围。黏度过高，则多孔海绵浸润不透，且不适用于孔径较小的多孔海绵；黏度过低，则浸胶作业时，液体硅胶于多孔海绵丝径上挂不住而影响后续固化，且所得硅胶硬度较硬。
10.3、较低黏度(1800mpa
·
s/℃～6100mpa
·
s/℃)的同时，拥有较低的硬度(10～20shore a)和较高的伸长率(500％～900％)。
11.液体硅胶黏度越低，分子链越短，固化所得硅胶交联度越高，硬度也越高，而伸长率则越低。
12.4、较高的撕裂强度和断裂伸长率以满足浸胶海绵在负压引流作
13.业时不至于因为摩擦、弯折而导致海绵丝径上固化附着的硅胶断裂/脱落而影响
正常使用。
14.5、较长的常温固化/操作时间，可以满足常规八小时工作制下的连续性的浸胶作业，提高生产效率；
15.6、较短的高温固化时间，可以满足浸胶作业后挂在开孔海绵丝径上的液体硅胶快速固化而不至于滴落脱离；
16.本发明的另一目的在于提供一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备方法。
17.根据本发明的一个实施方案，提供了一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶，其具有10～20shore a的较低硬度，保证了浸胶海绵贴合伤口使用时不给患者带来明显的刺痛感；同时，利用硅胶良好的生理惰性、低表面能的特点，避免了传统负压引流多孔海绵使用时与创口粘连以及肉芽长入问题的发生，进而避免了海绵换料过程中新生肉芽损伤问题的发生，极大提高了伤口愈合的速度。
18.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶具有1800mpa
·
s/25℃～6100mpa
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s/25℃的粘度以适应不同孔径负压引流多孔海绵的浸胶作业需求。
19.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶具有固化后3～7kn/m的撕裂强度和500％～900％的断裂伸长率以保证负压引流作业时不至于因为摩擦、弯折而导致海绵丝径上固化附着的硅胶断裂/脱落而影响正常使用。
20.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶具有25℃下7～9h的固化时间以满足常规八小时工作制下料槽内液体硅胶用完前不至于固化失效；具有130℃～160℃下200s～400s的较短固化时间以保证附着于开孔海绵丝径上的液体硅胶快速固化而不至于从丝径上滴落脱离。
21.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶由a、b两组份物质组成，所述a组份包括基胶、端乙烯基聚硅氧烷(以下统称乙烯基硅油)、侧链含硅氢基的聚硅氧烷(以下统称含氢硅油)，所述b组份包括基胶、乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂、抑制剂，使用时将a、b组份按一定比例混合搅拌均匀即得所述液体硅胶；浸胶作业后，将浸润好液体硅胶的多孔海绵于高温下引发催化剂的催化作用，使得液体硅胶中乙烯基硅油和含氢硅油发生氢化加成反应而固化于多孔海绵的丝径上，即得到负压引流用浸胶海绵。
22.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶使用时，a、b组份的混合比例为5：1～1：1～1：5中的一种，优选的，a、b组份的混合比例为3：1～1：1～1：3中的一种，更优选的，a、b组份的混合比例为1：1～1：2中的一种，最优选的，a、b组份的混合比例为1：1，同时，a、b组份的粘度近似/一致以保证使用时搅拌均匀。
23.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶中，乙烯基硅油粘度为1000mpa
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s/25℃～8000mpa
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s/25℃，含氢硅油的硅氢基含量为5mmol/g～16mmol/g，基胶为市售产品，粘度750000mpa
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s/25℃。
24.在一个实施方案中，所述负压引流浸胶海绵用液体硅胶催化剂为第八族金属的单质、无机化合物、有机配合物中的一种或多种；优选的，催化剂为金属铂的单质、无机化合物、有机配合物中的一种或多种；更优选的，催化剂为金属铂的有机配合物；最优选的，催化剂为铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，即卡斯特试剂；抑制剂为炔基醇。
25.根据本发明的另一个方面，提供了一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备方法，包括如下步骤：
26.1)a组份的制备
27.将计算称量好的基胶、乙烯基硅油和含氢硅油用高速分散机以1000rpm的转速搅拌分散10min即得到a组份；
28.2)b组份的制备
29.将计算称量好的基胶、乙烯基硅油、含氢硅油用高速分散机以1000rpm的转速搅拌分散10min，随后往搅拌分散均匀的混合料里加入计算称量好的催化剂和抑制剂，以300rpm的转速搅拌分散2～3min即得到b组份。
30.3)负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备
31.使用时，将a组份和b组份按比例称取后用高速分散机以500rpm的转速搅拌分散2min即得到所需负压引流浸胶海绵用液体硅胶。
32.根据本发明，提供了一种负压引流浸胶海绵用液体硅胶，具有10～20shore a的较低硬度，保证了浸胶海绵贴合伤口使用时不给患者带来明显的刺痛感；同时，利用硅胶良好的生理惰性、低表面能的特点，避免了传统负压引流多孔海绵使用时与创口粘连以及肉芽长入问题的发生，进而避免了海绵换料过程中新生肉芽损伤问题的发生，极大提高了伤口愈合的速度。具有1800mpa
·
s/℃～6100mpa
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s/℃的粘度以适应不同孔径负压引流多孔海绵的浸胶作业需求。具有固化后3～7kn/m的撕裂强度和500％～900％的断裂伸长率以保证负压引流作业时不至于因为摩擦、弯折而导致海绵丝径上固化附着的硅胶断裂/脱落而影响正常使用。具有25℃下7～9h的固化时间以满足常规八小时工作制下料槽内液体硅胶用完前不至于固化失效；具有130℃～160℃下200s～400s的较短固化时间以保证附着于开孔海绵丝径上的液体硅胶快速固化而不至于从丝径上滴落脱离。基于以上优点，该负压引流浸胶海绵用液体硅胶非常适用于负压引流浸胶海绵制备，为vsd技术提供优质、使用更方便的负压引流海绵。
33.本发明利用高黏度乙烯基硅油分子量较长，柔顺性较好的优点，黏度相近情况下(高、低含氢量含氢硅油的黏度相差不超过100mpa
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s/25℃)低含氢量含氢硅油反应点位较少(反应所得交联度较低)因而相同情况(乙烯基硅油的种类和量固定)下用量较多，高含氢量含氢硅油反应点位较多(反应所得交联度较高)因而相同情况下用量较少的特点(乙烯基硅油的种类和量固定的情况下，反应消耗含氢量5mmol/g的含氢硅油的量是含氢量15mmol/g的含氢硅油量的3倍)，选择将高黏度乙烯基硅油与低粘度乙烯基硅油以特定比例复配的方式，同时辅以合适含氢量的含氢硅油，以达到在保证所得液体硅胶黏度较低的同时，固化所得硅胶的硬度较低，伸长率较高的特性，解决了单纯用低黏度乙烯基硅油带来的硬度较高，伸长率较低的问题，以及单纯用高粘度乙烯基硅油带来的浸胶作业时负压引流多孔海绵浸润不透的问题。
具体实施方式
34.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
35.以下为具体实施例：
36.以下实施例中所采用的所有基础原料均为市售产品。
37.实施例1
38.负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备包括以下步骤：
39.1)a组份的制备
40.称取5g基胶、47.5g粘度1000mpa
·
s/25℃的乙烯基硅油、47.5g粘度8000mpa
·
s/25℃的乙烯基硅油、1.28g含氢量5mmol/g的含氢硅油、0.20g含氢量16mmol/g的含氢硅油于高速分散机以1000rpm的转速搅拌分散10min即得到a组份；
41.2)b组份的制备
42.称取5g基胶、47.5g粘度1000mpa
·
s/25℃的乙烯基硅油、47.5g粘度8000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、1.28g含氢量5mmol/g的含氢硅油、0.20g含氢量16mmol/g的含氢硅油以1000rpm的转速搅拌分散10min，随后往搅拌分散均匀的混合料里加入0.027g卡斯特试剂、0.0014g抑制剂，以300rpm的转速搅拌分散2～3min
43.即得到b组份。
44.3)负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备
45.使用时，将a组份和b组份按比例称取后用高速分散机以500rpm的转速搅拌分散2min即得到所需负压引流浸胶海绵用液体硅胶。
46.实施例2
47.实施例2与实施例1的区别在于，组份a和组份b中，乙烯基硅油粘度为3000mpa
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s/25℃和5000mpa
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s/25℃，含氢硅油的含氢量为10mmol/g，添加量为分别为0.77g；b组份中抑制剂的量为0.0009g。
48.实施例3
49.实施例3与实施例1的区别在于，组份a和组份b中，乙烯基硅油粘度为3000mpa
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s/25℃和8000mpa
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s/25℃，含氢硅油的含氢量为10mmol/g，添加量为分别为0.73g；b组份中抑制剂的量为0.0027g。
50.实施例4
51.实施例4与实施例1的区别在于，组份a和组份b中，乙烯基硅油粘度为1000mpa
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s/25℃和3000mpa
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s/25℃，含氢硅油的含氢量为10mmol/g，添加量为分别为1.05g。
52.实施例5
53.实施例5与实施例1的区别在于，组份a和组份b中，乙烯基硅油粘度为1000mpa
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s/25℃和5000mpa
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s/25℃，含氢硅油的含氢量为10mmol/g，添加量为分别为1.00g。
54.实施例6
55.实施例6与实施例1的区别在于，组份a和组份b中，乙烯基硅油粘度为5000mpa
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s/25℃和8000mpa
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s/25℃，含氢硅油的含氢量为10mmol/g，添加量为分别为0.68g。
56.对比例1
57.负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备包括以下步骤：
58.1)a组份的制备
59.称取5g基胶、95g粘度1000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、0.80g含氢硅油(含氢量16mmol/g)于高速分散机以1000rpm的转速搅拌分散10min即得到a组份；
60.2)b组份的制备
61.称取5g基胶、95g粘度1000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、0.80g含氢硅油(含氢量
16mmol/g)以1000rpm的转速搅拌分散10min，随后往搅拌分散均匀的混合料里加入0.027g卡博特试剂、0.0014g抑制剂，以300rpm的转速搅拌分散2～3min即得到b组份。
62.3)负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备
63.使用时，将a组份和b组份按比例称取后用高速分散机以500rpm的转速搅拌分散2min即得到所需负压引流浸胶海绵用液体硅胶。
64.对比例2
65.负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备包括以下步骤：
66.1)a组份的制备
67.称取5g基胶、95g粘度1000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、2.56g含氢硅油(含氢量5mmol/g)于高速分散机以1000rpm的转速搅拌分散10min即得到a组份；
68.2)b组份的制备
69.称取5g基胶、95g粘度1000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、2.56g含氢硅油(含氢量5mmol/g)以1000rpm的转速搅拌分散10min，随后往搅拌分散均匀的混合料里加入0.027g卡博特试剂、0.0014g抑制剂，以300rpm的转速搅拌分散2～3min即得到b组份。
70.3)负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备
71.使用时，将a组份和b组份按比例称取后用高速分散机以500rpm的转速搅拌分散2min即得到所需负压引流浸胶海绵用液体硅胶。
72.对比例3
73.负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备包括以下步骤：
74.1)a组份的制备
75.称取5g基胶、95g粘度8000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、0.4g含氢硅油(含氢量16mmol/g)于高速分散机以1000rpm的转速搅拌分散10min即得到a组份；
76.2)b组份的制备
77.称取5g基胶、95g粘度8000mpa
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s/25℃的乙烯基硅油、0.4g含氢硅油(含氢量16mmol/g)以1000rpm的转速搅拌分散10min，随后往搅拌分散均匀的混合料里加入0.027g卡博特试剂、0.0014g抑制剂，以300rpm的转速搅拌分散2～3min即得到b组份。
78.3)负压引流浸胶海绵用液体硅胶的制备
79.使用时，将a组份和b组份按比例称取后用高速分散机以500rpm的转速搅拌分散2min即得到所需负压引流浸胶海绵用液体硅胶。
80.实施例1～8所得负压引流浸胶海绵用液体硅胶的性能测试指标参见表1：
81.[0082][0083]
注：液体硅胶的硬度、撕裂强度和断裂伸长率由150℃/400s固化所得2mm厚度片材测试所得；液体硅胶的操作时间为25℃下的固化时间；将50mm厚度1.2mm平均孔径(常用传统负压引流多孔海绵的孔径)的多孔海绵放置于不锈钢槽中，用液体硅胶淹没多孔海绵，反复挤压/泄压/挤压五次循环后，取出多孔海绵用压辊将多余液体硅胶压出后于150℃烘箱高温固化，取出多孔海绵，如多孔海绵厚度方面中间位置未出现明显的一条线，则浸润效果pass反之fail。
[0084]
从表1可以看出，实施例1～5所得液体硅胶的硬度均不超过20shore a，较为柔软，且撕裂强度和伸长率均较高，非常适用于与创口直接接触的负压引流多孔海绵的浸胶作业；在传统负压引流多孔海绵丝径表面固化一层上述硅胶后，可以降低负压引流多孔海绵的硬度，减轻使用时给患者带来的刺痛感；同时，硅胶具有良好的生理惰性、低表面能的特点，在负压引流多孔海绵丝径上固化一层上述硅胶后，可以避免传统负压引流多孔海绵使用时与创口粘连以及肉芽长入问题的发生，进而避免负压引流多孔海绵换料过程中新生肉芽损伤问题的发生，极大提高伤口愈合的速度。从表1可以看出，实施例1～5所得液体硅胶的黏度适中，浸润效果合格，可以有效浸透传统负压引流多孔海绵。实施例6和对比例3所得液体硅胶的硬度虽然比实施例1～5的低，但黏度偏高，无法有效浸透传统负压引流多孔海绵；对比例1～2所得液体硅胶虽然黏度较低可以有效浸透传统负压引流多孔海绵，但固化所得硅胶硬度偏高，会给患者带来明显的刺痛感，且撕裂强度和伸长率偏低，不适合作为负压引流多孔海绵的浸胶作业原料。
[0085]
由对比例1～3与实施例1～5对比可知，通过调整a、b组份中乙烯基硅油的粘度，尤其是用高、低粘度的乙烯基硅油复配，匹配以合适含氢量的含氢硅油，可以实现在保证所得液体硅胶黏度较低足以浸透传统负压引流多孔海绵的同时，固化所得硅胶的硬度较低，撕裂强度伸长率较高的目的，有效解决了单纯用低黏度乙烯基硅油带来的硬度较高，撕裂强度和伸长率较低的问题，以及单纯用高粘度乙烯基硅油带来的浸胶作业时负压引流多孔海绵浸润不透的问题。
[0086]
由表1可知，通过调整b组份中催化剂和抑制剂的添加量和比例，以及a、b组份中乙烯基硅油的黏度(黏度越高，反应活性越低，反应/固化时间越长)，可以调整液体硅胶常温下的操作时间和高温下的固化时间，以适应不同的生产作业需求。
[0087]
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。