二维材料选材方法与流程

文档序号:33359688发布日期:2023-03-07 20:21阅读:61来源:国知局
二维材料选材方法与流程

1.本发明属于材料领域,尤其涉及一种二维材料选材方法。


背景技术:

2.二维材料,是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1-100nm)上自由运动(平面运动)的材料,如纳米薄膜、超晶格、量子阱。
3.首要发现的二维材料是石墨烯(graphene),在石墨烯以外,目前还有mxene、氮化硼(bn)、二硫化钼(mos2)、二硫化钨(ws2)、二硒化钼(mose2)、二硒化钨(wse2)等;目前的应用和研究最多的二维材料为石墨烯材料。
4.石墨烯理论上是单层碳原子结构,但现阶段可规模化生产的石墨烯材料以混合物和复杂结构的形式出现,并实际在导电浆料、防腐涂料等产品中得到应用。同时,众多的纳米复杂材料成为新材料的主要组成部分,但由于长期惯性思维,加之对复杂材料的认知不充分,阻碍了新技术的发展。
5.根据二维材料制备方法不同、原材料不同、制备工艺不同、制备设备不同,生产的二维材料也不相同。迄今为止,尚未颁布可有效评价二维材料质量的评价方法和评价准则,导致下游应用无法有效选材,只能盲目试错式研究,严重阻碍了下游应用的发展。
6.以石墨烯、mxene材料为代表的二维材料的有效评价材料质量均一性已成为下游应用急需突破的关键共性技术,迫切需要制定有效办法予以解决。


技术实现要素:

7.本发明的目的在于提供一种二维材料选材方法,根据二维材料的结构和性能特征按照不同的层级和方向进行系统研究,得出一种精确的选材范式。
8.一种二维材料选材方法,包括以下步骤:
9.提出应用参数矩阵:根据具体应用领域,研究具体构效关系,确定核心参数k及其权重;
10.提出质量均一性评价矩阵:根据前述确定的核心参数k和权重,进行测量表征,然后计算各核心参数k的相对标准偏差,然后计算合并相对标准偏差得出整体质量均一性系数;
11.提出应用优选目标矩阵:针对核心参数k设置其目标质量系数,根据贡献度和重要性对各个关键参数赋予不同的权重,通过二维材料实际质量系数与目标质量系数的比值,分别计算每种材料的匹配度系数,进行选材。
12.特别地,所述应用参数矩阵步骤中,核心参数k为颜色、外观、层数、尺寸、层间距、微区覆盖度、灰分、挥发分、sp2/sp3比例、氧碳比、微观形貌、有序度、洁净度、晶体结构缺陷、缺陷等级、边界稳定性、薄膜粗糙度、平整度、chons含量、含氧官能团类型及含量、杂原子类型及含量、杂质含量、比表面积、真密度、接触角、表面张力、粒度及分布、分散性、电导率、电阻率、薄膜方阻、电子迁移率、热电优值、导热系数、辐射系数、发射率、塞贝克系数、比
热容、分解温度、杨氏模量、拉伸强度、断裂强度、应变、薄膜应力、透光率、反射比、透射比、吸波性能、电磁兼容性、介电常数、磁导率、抗病原特性、耐腐蚀、耐磨性、耐辐照性、raman谱图、红外谱图、xrd谱图、xps谱图、aes谱图、ups谱图、核磁共振谱图、tem电子衍射花样等中的至少一种。
13.特别地,在所述质量均一性评价矩阵步骤中。
14.对二维材料各核心参数k分别进行测量,计算其合并相对标准偏差rk,表示该偏差系数,用于评价参数k对样品质量均一性的影响,采用100%-rk表示参数k的质量均一性系数分量mk:
15.合并相对标准偏差rk的公式为:
[0016][0017]
质量均一性系数分量mk的公式为:
[0018][0019]
用核心参数k的质量均一性系数与该参数对样品质量均一性贡献权重函数q

(kv)的乘积之和表示核心参数k对样品的整体质量均一性系数的贡献分值,累计所有考虑的核心参数k对样品的整体质量均一性系数的贡献分值即为样品的整体质量均一性系数y,公式为:
[0020][0021]
其中,核心参数k的权重值的总和≤1,k参数的个数用v表示,v=1,2,3......p,得
[0022]
更进一步地,在合并相对标准偏差rk的公式中,针对与有t个分量的核心参数k,其参数分量记为k
l
(i=1,2,3......t,t≥1),则k
l
参数测量结果一致性以k
l
参数的各组、各层级及各次的测量结果合并相对标准偏差表示,其计算公式如下:
[0023][0024]
式中:
[0025]
为样品合并k参数分量k
l
参数测量结果的标准偏差,l=1,2,3......t,t≥
1,整数;
[0026]
i为测量分组组数,i=1,2,3......m,m≥1;
[0027]
j为每组测量次数,j=1,2,3......n,n>1同一组测量次数固定,与测量层级数无关;
[0028]
z为测量层级数,z=1,2,3......p,p>1;
[0029]
f(i,z)为第i组,第z层级测量结果对样品整体结果的贡献函数;
[0030]
x
ijz
为第i组,第z层级,第j次测量值;
[0031]
为第i组,第z层级测量结果的加权平均值。
[0032]
更进一步地,在合并相对标准偏差rk的公式中,k
l
参数的各组、各层级及各次的测量结果的加权平均值的公式如下:
[0033][0034]
式中:
[0035]
r(xi)为不同测量组i的权重函数;
[0036]
q(xj)为不同测量次j的权重函数。
[0037]
更进一步地,合并相对标准偏差rk的公式中,采用样品k
l
分量参数测量相对标准偏差rk,表示参数分量k
l
对样品质量贡献误差,的公式为:
[0038][0039]
式中:
[0040]
为测量结果的加权平均值;
[0041]
为参数k的相对标准偏差。
[0042]
更进一步地,核心参数k对样品质量均一性贡献误差为各个k
l
分量与其对应加权函数之积的和,公式为:
[0043][0044]
式中:
[0045]
u(l)为不同k
l
分量的权重函数,各个k
l
分量的权重之和为1;
[0046]rk
为核心参数k的合并相对标准偏差。
[0047]
进一步地,所述提出应用优选目标矩阵步骤中,所述匹配度系数的公式为:
[0048][0049]
式中:md为选材的匹配度系数。
[0050]
进一步地,基于所选材料测量参数目标值、目标质量系数与实际测量结果、实测参数的质量系数的匹配关系进行计算,根据参数对性能贡献大小的权重进行计算得到的数值,以百分值计;若有p个参数k对选材匹配度有贡献,则将该参数记为kv,v=1,2,
3......p,则有公式:
[0051][0052]
式中:
[0053]
为参数kv的匹配度系数;
[0054]rt
为目标值;
[0055]rr
为实际测量结果;
[0056]
ω
t
为目标质量系数,最高值为100%;
[0057]
ωm为测量结果质量系数,最高值为100%;
[0058]gmk
(kv)为参数kv的贡献权重函数,且
[0059]
h(k)为参数k对所选材料的作用关系。
[0060]
进一步地,对所有目标参数kv的匹配度系数求和,得选材的整体匹配度系数,则由有公式:
[0061][0062]
与现有技术相比,本发明以石墨烯为代表,分别设计了二维材料应用选材参数矩阵、质量均一性评价矩阵、应用优选目标矩阵,并提出选材匹配度系数,对于科学选材、精准配材,推动石墨烯或其他二维材料下游应用具有重要意义。
附图说明
[0063]
图1为石墨烯材料的9个区域sem图;
[0064]
图2为石墨烯材料拉曼(raman)光谱分析图;
[0065]
图3为石墨烯材料不同扫描范围afm形貌图;
[0066]
图4为石墨烯材料5次(位置)测量c1s光电子谱图;
[0067]
图5为石墨烯材料吸附等温线@ar 87k;
[0068]
图6、图7为二维材料测试参数参考;
[0069]
图8为mxene样品9个区域sem形貌图;
[0070]
图9为mxene三种形态原子力测试图
具体实施方式
[0071]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上,做出的若干变形和改进,都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
[0072]
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
[0073]
应用参数矩阵
[0074]
从石墨烯不同结构差异因子分析,石墨烯结构有一百多万种,每种石墨烯结构对
于下游应用的作用都不一样。通过调研、分析石墨烯材料材料结构、宏观物理特性、典型应用之间的关系,根据不同应用领域要求,提出具体选材需求,设计应用选材参数矩阵,确定石墨烯材料材料核心参数和权重,如表1所示。
[0075]
表1应用参数矩阵
[0076][0077]
质量均一性评价矩阵
[0078]
(1)质量均一性评价矩阵
[0079]
根据石墨烯材料测量方法和标准,对实际生产的石墨烯材料按照一定的规则分别进质量均一性评价研究,以期能够较为准确的反应其真实状况。
[0080]
从石墨烯材料中随机取出一定质量的具有代表性的样品,针对不同参数和测量方法,采用多参数联合、宏观分析联合微观测量的方式对实际生产的石墨烯材料分别从材料结构、宏观物理特性对其进行整体测量表征,从多角度反应石墨烯材料材料的实际状况,设计石墨烯材料的质量均一性评价矩阵,如表2-1所示。
[0081]
表2-1质量均一性评价矩阵
[0082][0083][0084]
(2)参数均一性系数
[0085]
对石墨烯材料各参数分别进行测量,分别计算其相对标准偏差,用以评价该参数质量均一性,计算质量均一性评价矩阵中所有参数的合并相对标准偏差表示材料不均匀性程度,用1减去该系数得到该材料的整体质量均一性系数,可用于对同种类型材料进行质量均一性评价。该系数为百分制,其值越大,表示该石墨烯材料质量均一性越高。
[0086]
(3)品合并参数分量标准偏差
[0087]
为了使石墨烯材料样品测量结果具有代表性,能够更加好的反映样品的真实情况,测量时可对同一样品或同一样品制得样本的某一或者多参数(该参数统称为k参数)进行分组测量,对同一组样品分层级测量,再对同一组、同一层级进行分次测量。我们假设整
个测量过程,包括从取样、样品的预处理、测量仪器的等级或技术要求、数据的处理一直到最后所得到的被测量最佳估计值这一全过程,也包括各影响量的取值及其测量均是规范化的。以测量参数k为例,参数k有t个分量(或t种类),则k参数分量记为k1(1=1,2,3
……
t,t≥1),则k1参数测量结果一致性以k1参数的各组、各层级及各次的测量结果合并标准偏差表示,其计算公式如式(4-1)所示:
[0088][0089]
式中:
[0090]
为样品合并k参数分量k
l
参数测量结果的标准偏差,l=1,2,3......t,t≥1,整数。i为测量分组组数,i=1,2,3......m,m≥1;j为每组测量次数,j=1,2,3......n,n>1同一组测量次数固定,与测量层级数无关;z为测量层级数,z=1,2,3......p,p≥1;f(i,z)为第i组,第z层级测量结果对样品整体结果的贡献函数;x
ijz
为第i组,第z层级,第j次测量值;为第i组,第z层级测量结果的加权平均值;
[0091]


f(i,z)为i组数测量结果对样品结果贡献函数,由样品具体测试方式决定,如原子力测试,当测试样品为大面积均匀样品时,只需进行分组、分次测量不需分层级测试,即此时z=1,有f(i,z)=f(i,1)=f(i),再有f(i,z)为i组视野下测得石墨烯的片径、厚度计算得到薄片体积的函数关系;当测试样品为不均匀的粉体试样时,测试区域分为四个象形限测试,则组数为4,f(i,z)为i组、z层级视野下选区放大倍数、层级体积比等的函数关系,具体函数根据具体情况确定。
[0092]
另有,k
l
参数的各组、各层级及各次的测量结果的加权平均值,见公式(4-2)。
[0093][0094]
式中:
[0095]
r(xi)为不同测量组i的权重函数,具体函数根据具体情况确定;q(xj)为不同测量次j的权重函数,具体函数根据具体情况确定。
[0096]
采用样品k
l
分量参数测量相对标准偏差表示参数分量k
l
对样品质量贡献误差,则有:
[0097][0098]
式中:
[0099]
为测量结果的加权平均值;为参数k的相对标准偏差。
[0100]
再有,k参数对样品质量均一性贡献误差为各个k
l
分量与其对应加权函数之积的和,如公式(4-4)。
[0101][0102]
式中:
[0103]
u(l)为不同k
l
分量的权重函数,具体函数根据具体情况确定,但各个k
l
分量的权重之和为1;
[0104]rk
为参数k的合并相对标准偏差。
[0105]
将公式(4-1)、公式(4-2)、公式(4-3)代入公式(4-4),有参数k的合并相对标准偏差为公式(4-5):
[0106][0107]
应用优选目标矩阵
[0108]
根据不同应用领域要求,设计石墨烯应用优选目标矩阵,针对各核心关键参数,设置其目标质量系数,根据贡献度和重要性对各个参数赋予不同的权重,通过石墨烯材料实际质量系数与目标质量系数的比值,分别计算每种材料的匹配度系数,其空白矩阵举例如表2-2所示。
[0109]
表2-2应用优选目标矩阵
[0110][0111]
(1)参数匹配度系数:基于所选材料测量参数目标值、目标质量系数与实际测量结果、实测参数的质量系数的匹配关系进行计算,根据参数对性能贡献大小的权重进行计算得到的数值,以百分值计。若有p个参数k对选材匹配度有贡献,则将该参数记为kv,v=1,2,3
……
p,如公式(4-8)所示:
[0112][0113]
式中:
[0114]
为参数kv的匹配度系数;r
t
为目标值;rr为实际测量结果;ω
t
为目标质量系数,该质量系数可为样品目标质量均一性系数等,最高值为100%,视具体情况确定;ωm为测量结果质量系数,该质量系数可为样品目标质量均一性系数等,最高值为100%,视具体情况确定;q
mk
(kv)为参数kv的贡献权重函数,由各参数对选材匹配度的贡献大小关系确定,且有h(k)为参数k对所选材料的作用关系,包括正相关、负相关、正态分布等关系,根据具体情况确定。
[0115]
(2)选材匹配度系数
[0116]
对所有目标参数kv的匹配度系数求和,即可得到选材的整体匹配度系数,如公式(4-9)所示:
[0117][0118]
式中的md为选材的匹配度系数。再将公式(4-8)代入公式(4-9)中,得到选材匹配度系数公式(4-10)所示:
[0119][0120]
实施例1还原氧化石墨烯(rgo)质量均一性评价矩阵
[0121]
rgo作为目前我国石墨烯产业化生产及实际应用的主要粉体之一,由于其制造工艺复杂,其粉体质量均一性是其下游应用的关键参数。
[0122]
从市场上购买工业化生产的某rgo材料,本实施例依据质量均一性评价矩阵对该rgo的多个参数进行测量和质量评价,对rgo材料的研发、生产及应用具有指导作用。
[0123]
(1)sem分析
[0124]
1.1仪器设备
[0125]
su8100型扫描电子显微镜(日立公司),加速电压为10kv,束流为10μa,工作距离为10.8mm。
[0126]
超声清洗器:功率密度范100w/cm3~300w/cm3;频率≥28khz。
[0127]
实验条件:温度为24.0c,湿度为49.0%rh。
[0128]
1.2样品制备
[0129]
取少许样品置于洁净的离心管内,加去离子水,放入超声清洗器超声分散30分钟;用移液器取少量分散均匀的石墨烯悬浮液,滴于表面洁净的硅片表面(硅片尺寸10mm
×
10mm,表面提前用激光均匀划分为9个正方形区域);放入真空干燥箱中干燥2小时备用。
[0130]
1.3测量过程
[0131]
将干燥好的硅片使用碳基双面导电胶带直接黏贴于铝制样品台表面,按仪器操作顺序放入扫描电镜内进行观察。在sem观察样品九个区域的形貌图,针对不同区域的样品分别进行形貌观察,并将所有典型形貌进行记录,输入石墨烯材料质量评价矩阵。
[0132]
1.4数据分析
[0133]
如图1所示,为了观察的样品形貌更加全面且具有代表性,本实施例在每个区域内选择一张样品图,共9张进行展示,每个区域样品形貌及尺寸高度类似,均为30~50μm大片结构,附带少量尺寸较小的颗粒,表面具有大量褶皱起伏。
[0134]
用sem粗扫样品可知,其形貌为30μm~50μm大颗粒,因此以30μm~50μm大颗粒这一形貌特征作为样品形貌中心值,若9个区域中某一区域非“30μm~50μm大颗粒”这一形貌则计为1次偏差,最后偏差计算由偏差次数与总测量次数的百分比表示,则本次rgo测量样品的sem形貌均匀性描述如表3所示。
[0135]
表3样品9个区域均匀性描述
[0136][0137]
(2)raman分析
[0138]
2.1仪器设备
[0139]
invia型拉曼光谱仪(英国雷尼绍仪器公司),激发波长:633nm,扫描范围:1000cm-1
~3000em-1
,激光功率:5%,曝光时间:10s,积分次数:5次。
[0140]
环境条件:温度:23.0℃,湿度:48.0%rh。
[0141]
2.2样品制备
[0142]
取少许样品置于表面干净的玻璃载玻片表面,使用另一块载玻片轻压使石墨烯分布均匀表面平整,压力应小于300n,时间小于30s。
[0143]
2.3测量过程
[0144]
将样品置于拉曼光谱仪显微镜下;在样品表面均匀选择9处位置,使用50倍物镜聚焦,看到清晰的石墨烯样品表面;按照上述试验条件进行参数设置;得到能清晰分辨2d峰和d+d’峰的拉曼光谱。
[0145]
2.4数据分析
[0146]
使用拉曼光谱仪数据分析软件对拉曼光谱的d峰、g峰、2d峰和d+d’峰进行拟合,9个位置拟合拉曼如图2所示,计算出每个位置的缺陷等级,见表4所示。
[0147]
表4各个区域缺陷情况统计表
[0148][0149]
(3)afm(atomic force microscope,原子力显微镜)分析
[0150]
3.1仪器设备
[0151]
icon型原子力显微镜法(德国布鲁克仪器公司)。
[0152]
3.2样品制备
[0153]
采用纯水分散样品,在200w/cm3的功率密度下超声分散5min~10min,继而滴涂在原子级平滑的新鲜云母衬底上,自然干燥后进行原子力显微镜测量;对于薄膜样品,将试样转移至原子级平滑的新鲜云母衬底上,然后进行原子力显微镜测量。
[0154]
3.3测量过程
[0155]
同rgo实施例测试步骤。
[0156]
3.4数据分析
[0157]
测试第一象限:用原子力显微镜在15μm
×
15μm范围,以128
×
128精度对整个区域进行粗扫,其形貌如图3中的(a)所示。
[0158]
从扫描图中的得到目标石墨烯有6个,分布较为均匀,选取其中两个样品的区域以256
×
256精度进行细扫,如图3中的(b)所示。
[0159]
从图3看出两个样品的比较均匀,选择左边该区域以512
×
512精度进行精扫,如图3中的(c)和图3中的(d)所示。根据厚度不同有三种形态,对其信息进行统计,如表5所示。
[0160]
根据同样步骤,对第二象限、第三象限、第四象限分别进行扫描,并进行统计,如表6所示。
[0161]
表5三种形态信息
[0162]
序号厚度(nm)等效面积(nm2)等效体积(nm3)a类型6.54390000588870b类型18.74732000599904c类型23.73622400531686.4
[0163]
表6信息统计表
[0164][0165][0166]
(4)元素分析
[0167]
4.1仪器设备
[0168]
钢研纳克3000型元素分析仪,xpe205dr型十万分之一天平(梅特勒托利多),载气为氦气(99.999%以上),检测器为热导池检测器(tcd)。
[0169]
环境条件:温度为25.0℃,湿度为52.0%rh。
[0170]
4.2样品制备
[0171]
将样品放入真空干燥箱中干燥2小时,温度65℃,自然冷却后取出待用。
[0172]
将样品放置于铝箔表面,包裹好后放置于压片机下进行加压,压力控制在20mpa以下;样品密度增大不在空气中飘散为止后待用;使用电子天平称取适量样品,放置于银制样品舟内包裹完好放入元素分析仪进样器内。
[0173]
4.3测量过程
[0174]
为保证实验结果可靠性,首先对仪器进行气密性检查,后进行标准曲线的配置,使用已知含量的标准物质对标准曲线进行漂移校准,最后开始检测试验,测试c、o的绝对含量。
[0175]
4.4数据分析
[0176]
经过检测、数据校正,碳、氧含量试验结果见表7。
[0177]
表7rgo元素分析测试结果
[0178][0179]
(5)xps((x-ray photoelectron spectroscopy,x射线光电子能谱)分析
[0180]
5.1仪器设备
[0181]
theta probe型x射线光电子能谱仪(美国赛默飞世尔公司),x射线源为a1kα。
[0182]
环境条件:温度为23.0℃,湿度为48.0%rh。
[0183]
5.2样品制备
[0184]
按照xps仪器测试要求制备样品。
[0185]
5.3测量过程
[0186]
将制备好的样品台送入光电子能谱的样品仓中,抽真空并设置仪器扫描参数。扫描结束后得光电子能谱图,利用仪器自带软件对测试各元素所对应的结合能的谱峰进行分峰数据处理。
[0187]
5.4数据分析
[0188]
经xps测量样品主要由c、o组成,其含量如表7所示。如图4所示,rgo的c1s xps谱图的5次测量结果,均在结合能处于284ev左右以及286ev-290ev处有明显信号,而结合能处于284ev左右的峰主要归属于c-c,而结合能位于286ev-290ev的信号来源于c-o与c=o的贡献,5次平行测试偏差较小。
[0189]
表8
[0190][0191]
(6)比表面积bet分析
[0192]
6.1仪器设备
[0193]
me204e型分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);autosorb-iq型全自动比表面与孔径分析仪(美国康塔公司)。
[0194]
氩气(吸附质)、氦气、氮气及液氩,其纯度为99.999%。
[0195]
环境条件:温度:23.0℃,湿度:48.0%rh。
[0196]
6.2样品制备
[0197]
取适量rgo粉体于150℃下真空脱气10小时后,自然冷却至室温待用。
[0198]
6.3测量过程
[0199]
准确称量脱气好的rgo样品后,安装样品至全自动比表面与孔径分析仪,测量样品使其在液氩87k温度下吸附氩气得到吸附等温线,由bet方法计算比表面积,测试3平行,记录试验结果。
[0200]
6.4数据分析
[0201]
如图5为该rgo样品的吸附等温线,经3平行测试结果见表9。
[0202]
表9三次平行测试比表面积
[0203][0204]
(7)粉体电导率分析
[0205]
7.1仪器设备
[0206]
st2722-sz型粉体电导仪(苏州晶格电子),测试压力分别为2mpa、4mpa、6mpa、8mpa、10mpa、12mpa。
[0207]
环境条件:温度为23.0℃,湿度为52.0%rh。
[0208]
7.2样品制备
[0209]
将rgo试样置于真空干燥箱中105℃下烘干至恒重,然后将试样放入干燥器中至室温备用。
[0210]
7.3测量过程
[0211]
称取一组体积约为2cm3的样品,测试并计算12mpa下单位厚度下的质量t。
[0212]
根据称取样品在12mpa下的厚度h:当h≥1.00mm时,称取三组质量为t的样品备用;当h<1.00mm时,称取三组质量为1/t的样品备用;将三组备用样品缓慢加入标准容器,对样品缓慢施压,记录不同压力下的电阻率。
[0213]
7.4数据分析
[0214]
对不同压强下的电阻率ρ分别计算三次测试结果的算术平均值,并根据公式计算出平均电导率σ。结果如表10所示,其中不同压强下的电阻率三次测试结果的相对标准偏差均未超过4%,均匀性较好,在12mpa下其电导率达到了1.91
×
104s/m,导电性能良好。
[0215]
表10rgo电导率测试结果
[0216][0217]
(8)粉体热扩散系数分析
[0218]
8.1仪器设备
[0219]
q2000型差示扫描量热仪(美国ta仪器公司),dxf200型激光法导热仪(美国ta仪器公司),me204e型分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司),游标卡尺(0~150mm/0.1mm)、769yp-30t型粉末压片机(天津科器高新技术公司,配备专用直径12.7mm粉末模具)。
[0220]
环境条件:温度为23.0℃,湿度为52.0%rh。
[0221]
8.2样品制备
[0222]
将rgo试样置于真空干燥箱中60℃下烘干24小时,然后将试样放入干燥器中至室温,取0.5g的rgo粉体置于直径12.7mm模具中,在10mpa下保压2分钟,脱模待用,用游标卡尺测量其厚度。
[0223]
8.3测量过程
[0224]
采用激光法导热仪测量其热扩散系数,测量3次平行。
[0225]
8.4数据分析
[0226]
由表11可知,rgo粉体测量结果相对标准偏差较小,结果稳定性较好。
[0227]
表11rgo粉体热扩散系数测试结果
[0228][0229]
(9)结果分析
[0230]
本次rgo均一性评价考量参数为8个,假定各个参数对该rgo样品均一性贡献相同,则有本次评价的8个参数的权重相等,即每个参数的权重均为12.5%。将各参数的测量结果及相对标准偏差输入表4-12中,计算整体质量均一性系数。
[0231]
表12-1rgo质量均一性评价矩阵
[0232]
[0233][0234]
表12-2rgo质量均一性评价矩阵(续)
[0235][0236][0237]
实施例2mxene质量均一性评价矩阵
[0238]
本实施例依据质量均一性评价矩阵对该二维mxene纳米片的多个参数进行测量和质量评价,对mxene复合材料的研发、生产及应用具有指导作用。
[0239]
(1)sem分析
[0240]
1.1仪器设备
[0241]
su8100型扫描电子显微镜(日立公司),加速电压为10kv,束流为10μa,工作距离为10.8mm。
[0242]
超声清洗器:功率密度范100w/cm3~300w/cm3;频率≥28khz。
[0243]
实验条件:温度为24.0℃,湿度为49.0%rh。
[0244]
1.2样品制备
[0245]
取少许样品置于洁净的离心管内,加去离子水,放入超声清洗器超声分散30分钟;用移液器取少量分散均匀的mxene悬浮液,滴于表面洁净的硅片表面(硅片尺寸10mm
×
10mm,表面提前用激光均匀划分为9个正方形区域);放入真空干燥箱中干燥2小时备用。
[0246]
1.3测量过程
[0247]
将干燥好的硅片使用碳基双面导电胶带直接黏贴于铝制样品台表面,按仪器操作
顺序放入扫描电镜内进行观察。在sem观察样品九个区域的形貌图,针对不同区域的样品分别进行形貌观察,并将所有典型形貌进行记录,输入mxene质量评价矩阵。
[0248]
1.4数据分析
[0249]
如图8所示,为了观察的样品形貌更加全面且具有代表性,本实施例在每个区域内选择一张样品图,共9张进行展示,除了区域1,mxene存在大量聚集现象,每个区域样品形貌及尺寸高度类似,均为1μm~15μm片层结构,附带孔洞及析出物。
[0250]
用sem粗扫样品可知,其形貌为1μm~15μm片层,因此以1μm~15μm片层这一形貌特征作为样品形貌中心值,若9个区域中某一区域非“1μm~15μm片层”这一形貌则计为1次偏差,最后偏差计算由偏差次数与总测量次数的百分比表示,则本次mxene测量样品的sem形貌均匀性描述如表13所示。
[0251]
表13样品9个区域均匀性描述
[0252][0253]
(2)afm(atomic force microscope,原子力显微镜)分析
[0254]
2.1仪器设备
[0255]
icon型原子力显微镜法(德国布鲁克仪器公司)。
[0256]
2.2样品制备
[0257]
采用纯水分散mxene,在200w/cm3的功率密度下超声分散5min~10min,继而滴涂在原子级平滑的新鲜云母衬底上,自然干燥后进行原子力显微镜测量;对于薄膜样品,将试样转移至原子级平滑的新鲜云母衬底上,然后进行原子力显微镜测量。
[0258]
2.3测量过程
[0259]
同rgo实施例测试步骤。通过在图像分析之前评估扫描线带来的一些不需要的特性(比如噪音、弯曲和倾斜),使用扫描线的所有未被遮蔽的部分来给每一条线计算独立的最小二乘拟合多项式进行拉平处理。其效果如图9所示,mxene样品的三种形态信息如表14所示。
[0260]
表14三种形态信息
[0261]
序号厚度(nm)等效面积(nm2)等效体积(nm3)a类型1.492.35
×
1073.50
×
107b类型2.482.22
×
1075.52
×
107c类型1.740.30
×
1070.51
×
107[0262]
2.4数据分析
[0263]
采用rgo测试实施例同样的处理步骤,对第二象限、第三象限、第四象限分别进行
扫描,并进行统计,如表15所示。
[0264]
表15信息统计表
[0265][0266]
(3)元素分析
[0267]
3.1仪器设备
[0268]
钢研纳克3000型元素分析仪,xpe205dr型十万分之一天平(梅特勒托利多),载气为氦气(99.999%以上),检测器为热导池检测器(tcd)。
[0269]
环境条件:温度为25.0℃,湿度为52.0%rh。
[0270]
3.2样品制备
[0271]
将mxene溶液样品放入真空干燥箱中干燥24小时,温度65℃,自然冷却后取出粉末待用。
[0272]
将样品放置于铝箔表面,包裹好后放置于压片机下进行加压,压力控制在20mpa以下;样品密度增大不在空气中飘散为止后待用;使用电子天平称取适量样品,放置于银制样品舟内包裹完好放入元素分析仪进样器内。
[0273]
3.3测量过程
[0274]
为保证实验结果可靠性,首先对仪器进行气密性检查,后进行标准曲线的配置,使用已知含量的标准物质对标准曲线进行漂移校准,最后开始检测试验,测试c、o绝对含量。
[0275]
3.4数据分析
[0276]
经过检测、数据校正,碳含量试验结果见表16。
[0277]
表16mxene元素分析测试结果
[0278][0279]
(4)比表面积bet分析
[0280]
4.1仪器设备
[0281]
me204e型分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);autosorb-iq型全自动比表面与孔径分析仪(美国康塔公司)。
[0282]
氩气(吸附质)、氦气、氮气及液氩,其纯度为99.999%。
[0283]
环境条件:温度:23.0℃,湿度:48.0%rh。
[0284]
4.2样品制备
[0285]
取适量mxene溶液放入真空干燥箱中干燥24小时,温度65℃,自然冷却后得到mxenen粉末,并于150℃下真空脱气10小时后,自然冷却至室温待用。
[0286]
4.3测量过程
[0287]
准确称量脱气好的mxenen粉末样品后,安装样品至全自动比表面与孔径分析仪,测量样品使其在液氩87k温度下吸附氩气得到吸附等温线,由bet方法计算比表面积,测试3平行,记录试验结果。
[0288]
4.4数据分析
[0289]
mxene粉末样品经3平行测试结果见表17。
[0290]
表17三次平行测试比表面积
[0291][0292]
(5)结果分析
[0293]
本次mxene样品均一性评价考量参数为4个,假定各个参数对该mxene样品均一性贡献相同,则有本次评价的4个参数的权重相等,即每个参数的权重均为25%。将各参数的测量结果及相对标准偏差输入表18中,计算整体质量均一性系数。
[0294]
表18mxene质量均一性评价矩阵
[0295][0296][0297]
上述实施例提出一种石墨烯、mxene应用科研范式,分别设计了石墨烯、mxene材料应用选材参数矩阵、质量均一性评价矩阵、应用优选目标矩阵,并提出选材匹配度系数,对
于科学选材、精准配材,推动石墨烯下游应用具有重要意义。
[0298]
除了上述举例石墨烯、mxene的选材参数,参数可以是微观形貌、化学组成、物理性质、电学性质、热学性质、力学性质、光学性质、电磁性质、其他性质等数个大项,每一个大项里面的具体参数可参考图6所示;图6中所列举的参数,并非为限制本发明的专利范围,仅为示例,本发明的重点为二维材料的应用科研范式和计算公式。
[0299]
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。
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