一种低共熔溶剂、微脂囊及其制备方法与应用与流程

本发明涉及日化用品，尤其涉及一种低共熔溶剂、微脂囊及其制备方法与应用。

背景技术：

1、结构紧实的角质层、均匀的水溶脂保护层和强韧的细胞膜都是肌肤最好的天然屏障，无论它们中间哪一个环节出了问题，肌肤就会流失水分，显得干枯暗哑。所以皮肤的补水工作一定要做好，湿敷适合自己肤质的纯露，或者补水面膜，可以每天湿敷，补水面膜一周两到三次就可以了。在中央空调下长期工作的女性，肌肤最容易缺水而“花容失色”，如何在紧凑的早八还能实现“精致”，一周一次的营养美白补给也要做到位，是缓解肌肤干燥状况和给肌肤补充营养达到美白的效果的有效途径，最快速的解决方法。因此，长效给皮肤补水，保护皮肤，显著提高美白效果成为护肤的一大重要举措，高效有保证的美白原料应用越来越受到更多的人关注，美白原料越来越深入的研究成为必然的趋势。同时稳定的，安全的原料应用也成为了人们关注的重点。

2、苯乙基间苯二酚（俗称377）、4-丁基间苯二酚作为常用的美白原料，但其应用受到原料特性的影响，应用受限。苯乙基间苯二酚难溶于水，光稳定性差，光照情况下容易变色，极不稳定，透皮吸收差，容易结晶；4-丁基间苯二酚难溶于水、容易被氧化、容易变色且有刺激性，因此限制了其在化妆品中的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种溶解性好、稳定性好的美白原料的低共熔溶剂及其制备的微脂囊。

2、为了提高美白活性成分苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚的溶解性、稳定性，本发明将美白活性成分制备成低共熔溶剂（des）的形式，同时结合微脂囊的结构，进一步提高美白活性成分的溶解性和稳定性，提高美白活性成分的吸收效率。

3、本发明将美白活性成分苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚制备成低共熔溶剂的形式，提高美白活性成分的溶解性，同时利用纳米结构的微脂囊增加美白活性成分（苯乙基间苯二酚 、4-丁基间苯二酚）的水溶性和光稳定性，确保美白活性成分（苯乙基间苯二酚 、4-丁基间苯二酚）被有效吸收的同时，保证了美白活性成分（苯乙基间苯二酚 、4-丁基间苯二酚）的物理化学稳定性，从而延长了产品的使用年限。

4、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

5、第一方面，本发明提供了一种低共熔溶剂（des），所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体制备而成；所述氢键供体与氢键受体的摩尔比为（1~10）：（1~10）；

6、所述氢键供体包括：苯乙基间苯二酚或4-丁基间苯二酚；

7、所述氢键受体包括：艾地苯醌、辅酶q-10或肽安密多。

8、本发明以美白活性成分苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚作为氢键供体，利用特定的氢键受体，结合特定的氢键供体与氢键受体的摩尔比，成功得到美白活性成分苯乙基间苯二酚或4-丁基间苯二酚的低共熔溶剂。本发明通过将美白活性成分制备成低共熔溶剂的形式，提高美白活性成分苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚的溶解性，解决苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚在化妆品应用中因溶解性差而受限的问题。

9、作为本发明所述低共熔溶剂的优选实施方式，所述氢键供体与氢键受体的摩尔比为（1~2）:（1~2）。该摩尔比下得到的低共熔溶剂溶解性更好。

10、第二方面，本发明提供了上述低共熔溶剂（des）的制备方法，将氢键供体与氢键受体按照摩尔比混合，40~90℃搅拌20~120min，冷却至室温，即得所述低共熔溶剂。

11、本发明氢键供体与氢键受体混合后，只有以特定的反应温度、反应时间才能制备得到低共熔溶剂。若是温度过低或时间过短，无法形成低共熔溶剂；若是温度过高或时间过长，美白活性成分失活。

12、作为本发明所述低共熔溶剂的制备方法的优选实施方式，所述搅拌的条件为55~60℃搅拌20~120min。

13、作为本发明所述低共熔溶剂的制备方法的优选实施方式，将氢键供体与氢键受体按照摩尔比为（1~2）:（1~2）混合。

14、本发明氢键供体与氢键受体混合的摩尔比也会影响des制备的微脂囊的包裹效果和促渗效果，如果氢键供体与氢键受体的摩尔比过小，微脂囊包裹des形成油相的效果差，微脂囊美白的效果降低；若氢键供体与氢键受体的摩尔比过大，也会导致微脂囊包裹的des的促渗效果变差，微脂囊的美白的效果降低、稳定性降低。

15、第三方面，本发明提供了上述低共熔溶剂在制备微脂囊中的应用。

16、本发明将美白活性成分苯乙基间苯二酚或4-丁基间苯二酚的低共熔溶剂制备成纳米结构的微脂囊，进一步提高美白活性成分（苯乙基间苯二酚 、4-丁基间苯二酚）的水溶性和光稳定性，确保美白活性成分（苯乙基间苯二酚 、4-丁基间苯二酚）被有效吸收的同时，保证了美白活性成分（苯乙基间苯二酚 、4-丁基间苯二酚）的物理化学稳定性，延长产品的使用年限。

17、第四方面，本发明提供了一种微脂囊，主要由以下重量百分比的组分组成：所述低共熔溶剂（des）1%~20%、油脂1%~20%、乳化剂2%~8%、辅助成分为0.5%~15%，去离子水37.0%~95.5%；

18、所述辅助成分为甘油、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮中的至少一种。

19、本发明利用重量百分比为1%~20%的低共熔溶剂，与油脂、乳化剂、辅助成分和去离子水结合，成功制备得到粒径为100-300nm的微脂囊，得到的微脂囊稳定性好，渗透性好，美白效果好，无刺激。同时，低共熔溶剂的重量百分比会影响微脂囊高效美白的效果，如果des的重量百分比低，含量低，微脂囊包裹的des组成的被包裹层过少，则会导致微脂囊美白的效果变差；若des的重量百分比高，含量高，微脂囊包裹的des组成的被包裹层过多，则会导致美白活性成分不能及时的发挥美白效果，微脂囊的美白效果降低，稳定性降低。

20、本发明利用低共熔溶剂、油脂和乳化剂作为油相成分，辅助成分和去离子水作为水相成分，制备得到水包油结构的微脂囊，实现水包油的效果；水包油的结构使美白成分在皮肤内更高效，实现了高效美白的作用，同时降低了苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚等美白成分活性成分的刺激性，提高美白成分的安全性；同时包裹后的des在皮肤内高效渗透，具有促渗作用，不仅进一步增强了美白效果，实现了高效美白的作用，而且des制备成微脂囊后粒径更小，提高了美白活性成分的稳定性，不变色且含量稳定，实现了高效美白、高稳定性等效果。

21、本发明微脂囊组分中的乳化剂具有两亲性，其疏水（亲油）端能够与低共熔溶剂、油脂等油相接触，并将油相包裹于内部；其亲水端与辅助成分、去离子水接触，最终形成水包油形式的微脂囊。

22、作为本发明所述微脂囊的优选实施方式，所述微脂囊中，所述低共熔溶剂的重量百分比为5%~12%。该含量范围的低共熔溶剂制备的微脂囊，粒径更小，介于100-200nm。

23、作为本发明所述微脂囊的优选实施方式，所述微脂囊中，所述低共熔溶剂的重量百分比为8%~12%。该含量范围的低共熔溶剂制备的微脂囊，粒径更小，介于100-155nm。

24、作为本发明所述微脂囊的优选实施方式，所述油脂为橄榄油、葡萄籽油、山茶油、角鲨烷、橄榄油、霍霍巴油、乳木果油、白池花籽油中的至少一种；

25、所述乳化剂为大豆磷脂、吐温80、聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯、peg-40氢化蓖麻油、硬脂醇聚醚-2、菊粉月桂基氨基甲酸酯、二十二醇、聚山梨醇酯-60、peg-15甘油月桂酸酯、甘油硬脂酸酯中的至少一种。

26、作为本发明所述微脂囊的优选实施方式，所述油脂为白池花籽油和角鲨烷；

27、所述乳化剂为大豆磷脂和甘油硬脂酸酯；

28、所述辅助成分为1,2-戊二醇、1,2-丁二醇、甘油和苯氧乙醇。

29、作为本发明所述微脂囊的优选实施方式，所述油脂中，所述白池花籽油的重量百分比为0.1%~19%；

30、所述乳化剂中，所述大豆磷脂的重量百分比为0.8%~6%；

31、所述辅助成分中，所述1,2-戊二醇的重量百分比为0.1%~3%，所述1,2-丁二醇的重量百分比为0.05%~1%；所述甘油的重量百分比为0.25%~10%。

32、第五方面，本发明提供了所述微脂囊的制备方法，包括如下步骤：

33、s1、将所述低共熔溶剂（des）、油酯和乳化剂在70~75℃搅拌均匀，得到a相；

34、s2、将辅助成分和去离子水搅拌均匀，得到b相；

35、s3、将步骤s1得到的a相与步骤s2得到的b相混合均匀，剪切、70~75℃均质，即得所述微脂囊。

36、本发明将油酯、乳化剂和des混合作为油相，辅助成分和去离子水作为水相，然后将水相和油相进行均质，可以制备得到粒径为纳米的美白微脂囊，实现水包油的效果，稳定性高。

37、本发明利用特定温度使低共熔溶剂（des）、油酯和乳化剂混合均匀，如温度过低，则会导致油脂和/或des成分不能完全乳化，导致微脂囊的美白效果降低；如果温度过高，导致油脂和/或des成分挥发，降低微脂囊的有效成分，也会导致微脂囊的美白效果降低。

38、作为本发明所述微脂囊的制备方法的优选实施方式，所述步骤s1、s2中，所述搅拌包括磁力搅拌、机械搅拌等，只要能够将组分混合均匀即可。

39、作为本发明所述微脂囊的制备方法的优选实施方式，所述步骤s1、s2中，所述搅拌的转速为1000-6000rpm，搅拌的时间为3-5min。

40、作为本发明所述微脂囊的制备方法的优选实施方式，所述步骤s3中，所述剪切的转速为1000-6000rpm，剪切的时间为3-5min。

41、作为本发明所述微脂囊的制备方法的优选实施方式，所述步骤s3中，所述均质的压力为100-600 bar；不局限于100bar、150bar、200bar、250bar、300bar、350bar、400bar、450 bar、500 bar、550 bar、600 bar；优选为200-500 bar；所述均质的次数为3-7次，不局限于3次、4次、5次、6次、7次；优选为4-6次。

42、第六方面，本发明提供了所述微脂囊在制备美白产品中的应用。

43、本发明的微脂囊具有美白效果，能够制备成美白产品用于皮肤美白。

44、第七方面，本发明提供了一种美白制剂，包括所述微脂囊和辅料。

45、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

46、（1）本发明将美白活性成分苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚制备成低共熔溶剂的形式，提高美白活性成分的溶解性。

47、（2）本发明的微脂囊中包裹des形成油相，与水相结合实现水包油的效果；被包裹的des，使美白成分在皮肤内高效渗透，具有促渗作用，增强了美白效果，实现了高效美白的作用，同时降低了美白活性成分的刺激性，提高微脂囊的安全性；des制备成微脂囊后粒径更小，使美白活性成分的稳定性更高，实现了高稳定性的效果；也即本发明的微脂囊实现高效美白的同时，更加稳定、安全无刺激。

48、（3）本发明的微脂囊中不含有有机溶剂，避免致敏性，所得微脂囊的毒副作用小，安全性高。

49、（4）本发明的微脂囊的粒径为纳米，粒径小，使用肤感清爽，美白效果更佳、稳定性更高。