一种万寿菊黄酮油混悬液及其制备方法和应用与流程

本发明涉及植物提取物制剂，尤其涉及一种万寿菊黄酮油混悬液及其制备方法和应用。

背景技术：

1、万寿菊富含黄酮类物质，来源于万寿菊的黄酮类物质统称为万寿菊黄酮，其主要成分为槲皮万寿菊素。万寿菊黄酮具有很强的清除自由基能力，现已实现通过有机溶剂提取、浓缩、干燥等方法规模化生产万寿菊黄酮粉状产品，是一种极具市场潜力的天然抗氧化剂。

2、试验表明，万寿菊黄酮若要发挥理想抗氧化效果，其浓度需大于0.05％，然而，多羟基的结构(例如式i所示的槲皮万寿菊素)使得万寿菊黄酮几乎不溶于油，自然状态下，万寿菊黄酮在油中的载量不超过0.01％，粉状万寿菊黄酮添加至油中后立刻沉淀，直接限制了万寿菊黄酮的应用。而且，粉状万寿菊黄酮产品也无法与其他油溶性抗氧化剂复配制成液体产品。为解决上述问题，需要将万寿菊黄酮制备成高载量且容易在油中分散的液体产品。

3、

4、中国专利申请cn202010487588公开了一种油溶性万寿菊黄酮制剂及其制备方法和应用，其通过水溶性乳化剂(丙二醇或聚乙二醇)将万寿菊黄酮熔融后，再添加油溶性乳化剂剪切乳化、高压均质成油包水型制剂。该制剂实际上利用了黄酮易溶于多元醇的特点制备油包水型制剂，但是，该制剂中多元醇与油溶性乳化剂乳化均质后，放置稳定差，分层明显，导致油溶性万寿菊黄酮制剂的稳定性差，使用效果难以保证。

技术实现思路

1、本发明提供一种万寿菊黄酮油混悬液及其制备方法和应用。

2、本发明针对万寿菊黄酮开发油混悬液制剂，在研发过程中，为促进万寿菊黄酮在油中均匀、稳定地分散，本发明对油混悬液的助剂进行了大量的筛选和优化，并通过采用特定的助剂体系显著提高了万寿菊黄酮在油中的载量和分散性，显著降低了油混悬液的粒径和粘度，提升了油混悬液的稳定性，进而有效促进了万寿菊黄酮油混悬液在抗氧化中的作用效果及其与油溶性抗氧化剂复配使用的作用效果。

3、具体地，本发明提供以下技术方案：

4、本发明提供一种万寿菊黄酮油混悬液，包含万寿菊黄酮、第一助剂、第二助剂和油；

5、其中，第一助剂为选自司盘、吐温、脂肪酸中的一种或多种；

6、第二助剂为选自脂肪酸单甘油酯、大豆磷脂、蔗糖脂肪酸酯、二甲基硅油、二氧化硅中的一种或多种。

7、优选地，所述万寿菊黄酮油混悬液中，万寿菊黄酮相对于油的含量不低于0.05％；优选不低于0.1％；更优选不低于0.5％。

8、在本发明的一些实施方式中，所述万寿菊黄酮油混悬液中，万寿菊黄酮相对于油的载量为0.5％-50％，优选为0.5％-45％。

9、利用上述助剂体系制备的万寿菊黄酮油混悬液的万寿菊黄酮载量明显提高，可实现高达0.5％-50％(相对于油)的载量，解决了万寿菊黄酮在油中载量较低进而限制其应用的问题。

10、优选地，所述万寿菊黄酮油混悬液的粒径d90小于10μm，优选小于5μm。

11、优选地，所述万寿菊黄酮油混悬液在5000rpm离心10分钟的稳定性大于90％，优选大于95％。

12、上述稳定性为以5000rpm下离心10min后的沉降高度比表示。

13、优选地，所述万寿菊黄酮油混悬液在15℃的粘度小于5000mpa﹒s，优选小于3000pa﹒s。

14、利用上述助剂体系，万寿菊黄酮能够更好地分散于油中，制得油混悬液的粒径和粘度显著降低，流动性良好，较少发生沉淀分层，稳定性显著提升，且能够与油以任意比例混合并分散均匀、无沉淀。

15、优选地，所述万寿菊黄酮油混悬液中，第一助剂与第二助剂的质量比为(4-10)：1。将第一助剂与第二助剂的质量比控制在上述范围内，两者能够更好地配合作用，共同促进万寿菊黄酮在油中高效、稳定地分散。

16、优选地，所述万寿菊黄酮油混悬液中，万寿菊黄酮、第一助剂和第二助剂的质量比为(70-200)：(4-10)：1。

17、将万寿菊黄酮、第一助剂和第二助剂的质量比控制在上述范围内能够更好地促进万寿菊黄酮在油中高效、稳定地分散，提高载量和稳定性。

18、优选地，所述第一助剂为司盘；和/或，所述第二助剂为脂肪酸单甘油酯。

19、在本发明的一些实施方式中，所述第一助剂为司盘80(山梨醇酐单油酸酯)；和/或，所述第二助剂为单硬脂酸甘油酯。本发明通过实验验证，将司盘80和单硬脂酸甘油酯复配使用能够有效提升万寿菊黄酮在油中的分散性，显著提高油混悬液的载量和稳定性。

20、本发明中，所述油为植物油和/或动物油。优选为可食用的植物油和/或动物油。

21、在本发明的一些实施方式中，所述油为植物油，优选为大豆油或葵花籽油。

22、在本发明的一些实施方式中，所述万寿菊黄酮油混悬液包含如下重量份的组分：万寿菊黄酮20-40份，司盘80 0.5-5份，单硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，油55-75份。

23、在本发明的一些实施方式中，所述万寿菊黄酮油混悬液包含如下重量份的组分：万寿菊黄酮30-40份，司盘80 0.8-4.5份，单硬脂酸甘油酯0.2-0.5份，油59-67份。

24、本发明中，所述万寿菊黄酮提取自万寿菊或万寿菊加工副产物。所述万寿菊黄酮中槲皮万寿菊素的含量优选为50％-99％，更优选为70％-90％。

25、本发明提供以上所述的万寿菊黄酮油混悬液的制备方法，所述方法包括：将万寿菊黄酮与第一助剂和油混合，经剪切均质后得到万寿菊黄酮油混悬液粗品，将万寿菊黄酮油混悬液粗品与第二助剂混合后进行研磨。

26、优选地，所述剪切均质为高速剪切均质。高速剪切均质可采用任意可产生高剪切力的实验室或生产设备。

27、优选地，所述研磨为介质研磨。利用介质研磨设备进行研磨，当研磨至油混悬液粒径d90小于10μm(优选小于5μm)时停止研磨。研磨介质可采用氧化锆微珠等，研磨机可采用任意适合的实验室或生产设备。

28、本发明的万寿菊黄酮油混悬液可与油溶性物质(例如油溶性抗氧化剂等)混合使用。

29、本发明提供一种组合物，其包含以上所述的万寿菊黄酮油混悬液。

30、优选地，所述组合物为抗氧化组合物。

31、优选地，所述组合物还包含油溶性抗氧化剂；所述油溶性抗氧化剂为选自特丁基对苯二酚(tbhq)、二丁基羟基甲苯(bht)、丁基羟基茴香醚(bha)、没食子酸丙酯(pg)、鼠尾草酸油、乙氧基喹啉中的一种或多种。

32、优选地，油溶性抗氧化剂可为固体抗氧化剂或液体抗氧化剂。

33、优选地，所述组合物中，万寿菊黄酮与油溶性抗氧化剂的质量比为1：(0.2-5)，优选为1：(0.3-3)。

34、本发明在将万寿菊黄酮油混悬液与油溶性抗氧化剂复配时意外地发现，万寿菊黄酮油混悬液与特丁基对苯二酚或鼠尾草酸油复配使用时，在特定的有效成分配比下能够产生协同增效作用，在同等用量下，组合物的抗氧化性能明显优于各单一组分。

35、在本发明的一些实施方式中，所述组合物包含万寿菊黄酮油混悬液和特丁基对苯二酚，其中，万寿菊黄酮和特丁基对苯二酚的质量比为1：(0.3-3)。优选地，其中万寿菊黄酮和特丁基对苯二酚的质量比为1：(1.85-3)。

36、在本发明的一些实施方式中，所述组合物包含万寿菊黄酮油混悬液和鼠尾草酸油，其中，万寿菊黄酮和鼠尾草酸油的质量比为1：(0.3-3)。优选地，其中万寿菊黄酮和鼠尾草酸油的质量比为1：(0.66-1)。

37、本发明提供以上所述的万寿菊黄酮油混悬液或所述组合物的以下任一种应用：

38、(1)在制备抗氧化剂中的应用；

39、(2)在作为油、油脂、食品、饲料或药物的抗氧化剂中的应用；

40、(3)在制备油、油脂、食品、饲料或药物中的应用；

41、(4)在油、油脂、食品、饲料或药物的抗氧化中的应用；

42、(5)在提高油、油脂、食品、饲料或药物的储存稳定性中的应用。

43、优选地，所述食品、饲料或药物为含油或油脂的食品、饲料或药物。

44、本发明的有益效果至少包括：本发明提供的万寿菊黄酮油混悬液的万寿菊黄酮载量高，万寿菊黄酮在油中的载量可达到0.5％-50％；该油混悬液的性质稳定，不易产生分层和沉淀，粒径较小，可与油按任意比例稀释并分散均匀、无沉淀；而且该油混悬液的粘度较低，流动性良好。该万寿菊黄酮油混悬液可与油溶性抗氧化剂复配制得液体抗氧化剂，用于油、油脂及含油或油脂的食品、饲料等产品的抗氧化。本发明的万寿菊黄酮油混悬液解决了万寿菊黄酮在油中载量极低和容易沉淀的问题，提高了万寿菊黄酮使用的便利性，对于万寿菊黄酮的应用具有重要意义。