可在宽pH范围使用的新型阳离子增稠剂，其制备方法和包含它的组合物的制作方法

专利名称:可在宽pH范围使用的新型阳离子增稠剂，其制备方法和包含它的组合物的制作方法
可在宽pH范围使用的新型阳离子增稠剂，其制备方法和包含它的组合物
本发明的主题是新型聚合阳离子增稠剂，其制备方法及其作为增稠剂和/或乳化剂的用途。
水相的增稠通常通过将所有类型的亲水聚合物并入其中而进行，无论它们是合成还是天然来源。在天然来源的聚合物中，非常广泛地使用黄原胶或瓜尔胶。然而，它们具有天然产品的惯有缺点，即质量和价格波动。
在亲水性合成增稠剂中，最广泛使用的是粉末或自逆反相胶乳形式的聚合物。它们以宽PH范围使用且通常很好地被人类耐受。这类组合物例如描述于以公开号US5004598、US6197287、US6136305 或 US6346239 公开的美国专利或以公开号 EP0503853 公开的欧洲专利申请中。
这些聚合物为阴离子的，因此主要意欲将含有可在化妆品、皮肤药物或药物工业的局部配制剂中发现的各种常规组分的水相增稠。特别提及油、也称为乳化剂的表面活性剂(非离子或阴离子)、矿物盐和弱酸。
特别意欲用于护发的某些配制剂含有阳离子表面活性剂和/或阳离子调节聚合物。在该具体情况下，因为正电荷与负电荷之间导致聚合物沉淀的静电相互作用，不推荐由阴离子聚合物构成的增稠剂，优选使用阳离子增稠聚合物，例如以公开号US4806345和US5100660公开的美国专利中所述的那些。
尽管后者在酸性介质中令人满意地行为且它们与阳离子表面活性剂相容，但它们损失它们在PH大于7.5的配制剂中的增稠能力，且在数星期以后观察到其水相的粘度降低。
因此，发明人寻 求开发阳离子类型的耐电解质增稠聚合物，其在至多10的碱性pH下操作，使得可得到粘度保持数月稳定的配方。
根据第一方面，本发明的主题是包含油相、水相、至少一种油包水乳化体系和线性、支化或交联阳离子聚电解质的反相胶乳，所述聚电解质由就100摩尔％而言如下组分聚合而产生:
a)摩尔比例大于40%且小于或等于99%的由至少一种阳离子单体产生的单体单元，
b)摩尔比例大于或等于1%且小于60%的由N- (2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元，和
c)任选摩尔比例大于0%且小于30%的由至少一种不同于所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的中性单体产生的单体单元，应当理解该摩尔比例严格地小于由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例，和
d)任选摩尔比例大于0%且小于或等于1%的二乙烯或聚乙烯交联单体。
在本发明上下文中，术语“反相胶乳”表示如上文所定义的聚电解质的油包水乳液。
术语“支化聚电解质”表示具有侧链以便在溶于水中时得到高缠结状态，从而在低梯度(rate gradient)下产生非常高粘度的非线性聚电解质。
术语“交联聚电解质”表示不溶于水但水溶胀的三维网络形式的并因此导致得到化学凝胶的非线性聚电解质。
在如上文所定义的反相胶乳中，“油包水”(W/0)乳化体系由单一表面活性剂或表面活性剂混合物组成，在该条件下，所述表面活性剂或所述混合物具有足够低的HLB值以引发油包水乳液。例如提及脱水山梨糖醇酯，例如由SEPPIC公司以名称MontaneTM80出售的脱水山梨醇油酸酯，由SEPPIC公司以名称MontaneTM70出售的脱水山梨糖醇异硬脂酸酯，或由SEPPIC公司以名称MontaneTM83出售的脱水山梨糖醇倍半油酸酯。还提及某些聚乙氧基化脱水山梨糖醇酯，例如由SEPPIC公司以名称MontanoXTM81出售的五乙氧基化脱水山梨糖醇单油酸酯，或由SEPPIC公司以名称M0ntan0X 71出售的五乙氧基化脱水山梨糖醇异硬脂酸酯。还提及由聚(异丁烯基)琥珀酸或其酐之间缩合而产生的分子量为1000-3000的聚酯，例如Uniqema公司出售的Hypermer 2296,或最后，分子量为2500-3500的嵌段共聚物，例如Uniqema公司出售的Hypermer B246或SEPPIC公司出售的Simaline IE200。
如先前所定义的反相胶乳通常包含0.5-10重量％的所述“油包水”乳化体系。
反相胶乳通常含有1-50重量％水。
上述自逆反相胶乳的油相由如下组分构成:
-矿物油，或者矿物油混合物，包含链烷烃、异链烷烃或环烷烃类型的饱和烃，其在环境温度下具有 0.7-0.9的密度和180°C以上的沸点，例如Exxon出售的Isopar M或Isopar L、Exxol D100S，或者根据 FDA21CFR172.878 和 FR178.3620(a)规则的矿物白油(mineral white oil),例如也由 Exxon 出售的 Marco 1 52 或 Marcol 82 ；
-或者合成油或合成油混合物，例如氢化聚异丁烯，特别是在法国由公司EtsB.Hossow 和 Cie 以名称 Parleam-Polysynlane 出售以及 Michel and Irene Ash ；Thesaurus of Chemical products, Chemise Publicite Cos, Ince.1986 年第 I 卷,第 211页(ISBN0713136030)中引用的那些；聚癸烯；异十六烷，其在Chemical Abstracts中通过号RN=93685-80-4指定，且为含有至少97%C16异链烷烃的C12X16和C2tl异链烷烃的混合物，其中主要组分为2，2，4，4，6，8，8-七甲基壬烷(RN=4390_04_9)，其在法国由Bayer公司出售；异十二烧，其在法国由Bayer公司出售；
-或者植物油或植物油混合物,例如角S烧,其在ChemicalAbstracts中通过号RN=I11-01-3指定，且为含有多于80重量％2，6，10, 15，19，23-六甲基二十四烷的烃混合物，或者酯或甘油三酯类型的植物油，例如椰油-辛酸酯/癸酸酯，例如Dubois公司提供的DUB 810C，或霍霍巴油；
-或者这些各种油中几种的混合物。
如先前所定义的反相胶乳通常包含就100重量％而言5-50重量％的油。
术语“阳离子单体”主要表示包含季铵官能和至少一个不饱和碳-碳键的脂族单体。这种单体通常可以特别以盐的形式得到。
术语“盐”更特别地表示所述包含季铵官能的单体的卤化物，例如溴化物、氯化物或碘化物。
根据一个具体方面，本发明的主题是如先前所定义的反相胶乳，其中，由至少一种阳离子单体产生的单体单元(其为所述阳离子聚电解质的组分)由如下季铵盐产生:[0028]-N，N，N-三甲基-3-[(2-甲基-1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵盐，
-N，N，N-三甲基-3-[(1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵盐；或
- 二烯丙基二甲基铵盐，
更特别是:
-N, N, N-三甲基_3-[ (2-甲基_1_氧代_2_丙烯基)氨基]丙铵氯化物；
-N, N, N-三甲基_3-[ (1-氧代_2_丙烯基)氨基]丙铵氯化物；或
-二烯丙基二甲基氯化铵。
表述“不同于所述N-(2_羟乙基)丙烯酰胺的中性单体”表示既不包含强酸或弱酸官能，也不包含任何带正电荷基团的单体。它们更特别地选自乙烯基吡咯烷酮、二丙酮丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺，或N-[2-羟基-1，1-双(羟甲基)乙基]丙烯酰胺[或者三(羟甲基)丙烯酰氨基甲烷或N-[三(羟甲基)甲基]丙烯酰胺，也称为THAM]。
根据本发明的一个具体方面，如上文所定义的阳离子聚电解质的特征在于由阳离子单体产生的单体单元的摩尔比例小于或等于95%，更特别是小于或等于90%。
根据另一具体方面，如上文所定义的阳离子聚电解质的特征在于由阳离子单体产生的单体单元的摩尔比例大于或等于50%，更特别是大于或等于60%，甚至更特别是大于或等于70%。
更特别地，本 发明的主题是如先前所定义的反相胶乳，其中，由阳离子单体产生的单体单元的摩尔比例大于或等于50%且小于或等于95%。
根据另一具体方面，本发明的主题是如先前所定义的反相胶乳，其中，所述由至少一种阳离子单体产生的单体单元(其为所述阳离子聚电解质的组分)仅由N，N，N-三甲基_3-[ (1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵盐产生，特别是由N，N, N-三甲基_3-[ (1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵氯化物(APTAC )产生。
根据本发明的另一具体方面，如上文所定义的聚电解质的特征在于由N-(2_羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例大于或等于5%，更特别是大于或等于10%。
根据另一具体方面，如上文所定义的阳离子聚电解质的特征在于由N-(2_羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例小于或等于50%，更特别是小于或等于40%，甚至更特别是小于或等于30%。
更特别地，本发明的主题是如先前所定义的反相胶乳，其中，由N-(2_羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例大于或等于5%且小于或等于50%。
本发明的主题更特别是如先前所定义的反相胶乳，其中线性、支化或交联阳离子聚电解质由就100摩尔％而言如下组分聚合而产生:
a)摩尔比例大于或等于60%且小于或等于90%的由至少一种阳离子单体产生的单体单元，
b)摩尔比例大于或等于10%且小于或等于40%的由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元，和
c)任选摩尔比例大于0%且小于或等于20%的由至少一种不同于所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的中性单体产生的单体单元，应当理解该摩尔比例严格地小于由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例，和
d)任选摩尔比例大于或等于0.005%且小于或等于1%的二乙烯或聚乙烯交联单体。
根据本发明的另一具体方面，其主题是如先前所定义的反相胶乳，其中所述阳离子聚电解质为交联的。
在后一种情况下，本发明的主题更特别是如上文所定义的反相胶乳，其中，所述二乙烯或聚乙烯或者聚电解质交联单体选自二烯丙氧基乙酸或者其钠盐或钾盐、三烯丙基胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、二烯丙基脲或亚甲基双(丙烯酰胺)，最特别地，所述二乙烯或聚乙烯或者聚电解质交联单体为亚甲基双(丙烯酰胺)。
根据另一具体方面，所述二乙烯或聚乙烯或者聚电解质交联单体以相对于所用单体表示大于0.05%,更特别是0.01-0.2%，最特别是0.01-0.1%的摩尔比例使用。
根据另一最具体的方面，本发明的主题是如先前所定义的反相胶乳，其中交联阳离子聚电解质由就100摩尔％而言如下组分聚合而产生:
a)摩尔比例大于或等于70%且小于或等于90%的由N, N, N-三甲基-3_[ (1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵氯化物产生的单体单元，
b)摩尔比例大于或等于10%且小于或等于30%的由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元，和
d)摩尔比例大于或等于0.01%且小于或等于0.2%的亚甲基双(丙烯酰胺)。
根据本发明的另一方面，如先前所定义的反相胶乳的特征在于它还包含“水包油”乳化体系。
所述“水包油(0/W)乳化体系”由单一表面活性剂或表面活性剂混合物组成，在该条件下所述表面活性剂或所述混合物具有足够高的HLB值以引发水包油乳液。例如提及:
-乙氧基化脱水山梨糖醇酯，例如用20摩尔氧化乙烯聚乙氧基化的脱水山梨糖醇油酸酯，其由SEPPIC公司以名称MontanoXTM80出售，或用20摩尔氧化乙烯聚乙氧基化的脱水山梨糖醇月桂酸酯，其由SEPPIC公司以名称Montanox 20出售；
-用40摩尔氧化乙烯聚乙氧基化的蓖麻油，其以名称Simulsol 0L50出售；
-十乙氧基化油癸醇(decaethoxylatedoleodecyl alcohol),其由 SEPPIC 公司以名称Simulsol 0C710出售；
-七乙氧基化月桂醇，其以名称Simulsol P7出售；或
-聚乙氧基化脱水山梨糖醇六油酸酯，其由SEPPIC公司以名称SimalineIE400出
隹
口 ο
当还包含“水包油”乳化体系时，如先前所述反相胶乳则为自逆的；在这种情况下，它通常包含I重量-15重量％d所述“水包油”乳化体系。
本发明反相胶乳还可包含各种添加剂,例如配位剂或链限制剂(chain limiter)。
根据本发明的另一具体方面，其主题是如先前所定义的反相胶乳，其特征在于它包含就100重量％而言15-60重量％，优选25-40重量％的所述阳离子聚电解质。
根据本发明的另一具体方面，其主题是如先前所定义的反相胶乳，其特征在于它包含就100重量％而言多于60至80重量％,优选多于60至70重量％的所述阳离子聚电解质。
根据本发明的另一方面，其主题是制备如先前所定义的反相胶乳的方法，其包括如下步骤:
步骤a):在此期间在所述油包水乳化体系的存在下将包含亲水性的单体和任选添加剂的水溶液在包含亲脂性的单体和任选添加剂的油相中乳化；
步骤b):在此期间通过向步骤a)结束时形成的乳液中引入自由基引发剂和任选共引发剂而引发聚合反应，然后保持进行以得到所述反相胶乳。
在所定义的方法的步骤b)期间，聚合反应通常在小于或等于10°C的温度下通过产生亚硫酸氢(HSO3)离子的氧化/还原偶如氢过氧化枯烯/焦亚硫酸钠(Na2S2O5)偶或叔丁基氢过氧化物/焦亚硫酸钠偶，如果需要的话伴随聚合共引发剂如偶氮双(异丁腈)、过氧化二月桂酰或过硫酸钠而引发，然后在准绝热至大于或等于50°C的温度下或通过控制温度而进行。
根据一个具体方面，如上文所定义的方法还包括步骤c):在此期间将所述水包油乳化体系加入在步骤b)结束时形成的反相胶乳中以得到自逆反相胶乳。
在如上文所定义的方法的步骤c)期间，所述水包油乳化体系的加入通常在小于或等于50°C的温度下进行。
根据另一具体方面，如上文所定义的方法还包括步骤h:在此期间，如果合适的话在执行步骤c)以前将由步骤b)产生的反相胶乳浓缩以得到浓反相胶乳。
根据另一具体方面，如上文所定义的方法还包括步骤C1:在此期间将由步骤c)产生的自逆反相胶乳浓缩以得到所述浓自逆反相胶乳。
在如上文所定义的方法的步骤匕或步骤C1期间，介质的浓缩通常通过蒸馏而进行直至实现本发明主题的反相胶乳内所需阳离子聚电解质含量。
根据一个具体方面，如上文所定义的方法还包括步骤d):在此期间将由步骤b)产生的反相胶乳、由步骤bl)产生的浓反相胶乳、由步骤c)产牛的自逆反相胶乳或由步骤Cl)产生的浓自逆反相胶乳喷雾干燥，以形成所述阳离子聚电解质的粉末。
本发明的主题还有线性、支化或交联阳离子聚电解质的粉末，其特征在于它通过如上文所定义的方法得到。
借助其阳离子特征，本发明主题的聚电解质以及包含它的反相胶乳和自逆反相胶乳在意欲用于头发护理和/或头发调理的化妆品或药物组合物中有利地用作增稠剂和/或乳化剂。
因此，根据另一方面，本发明的主题是如先前所定义的反相胶乳或通过如先前所定义的方法得到的粉末在化妆品或药物组合物，更特别是意欲用于头发护理和/或头发调理的那些中作为增稠剂和/或作为乳化剂的用途。
本发明主题的粉末或任选自逆反相胶乳可配制成化妆品或药物配制剂如摩丝、凝胶、洗剂、喷雾、洗发水、护发素、手和身体洗剂，和防晒剂，更特别是在护理产品中。
在头发处理或保养的情况下，这类化妆品或药物组合物通常为洗发水、乳液、微乳液的形式，特别是在护发素的情况下，为可气化乳液的形式。
根据最后方面，本发明的主题是化妆品或药物组合物，其特征在于它含有有效量的如先前所定义的反相胶乳，或通过如先前所定义的方法得到的粉末作为乳化剂和/或增稠剂。
术语“有效量”意指约I至约10重量％的重量比的如先前所定义的反相胶乳和约0.2至约5重量％的如先前所定义的粉末。
以下实施例阐述本发明，而不限制它。
_4] Al 一制备本发明反相胶乳或粉末的实施例
实施例1:粉末的制备(粉末PI)
粉末的制各
a)水相通过将如下组分连续混合而制备:
-25.3g的N- (2_羟乙基)丙烯酰胺；
-242.4g的含有75%N，N, N-三甲基_3_[ (1-氧代_2_丙烯基)氨基]丙铵氯化物的商业溶液(APTAC)；
-0.066g亚甲基双(丙烯酰胺)；
-0.27g的含有40%三胺五乙酸的钠盐的商业溶液；
-约2.1g盐酸标准水溶液，以使pH达到5 ;和
-去离子水以使水相的总重量达到325.5g。
b)油相通过将如下组分连续混合而制备:
-129.6g 的 Isopar M(C13_C14 异链烷烃)；
-12.5g的Montane 70 (脱水山梨糖醇异硬脂酸酯)；
-0.04g 偶氮双(异丁腈)。
c)然后借助Ultra Turrax 涡轮机将两相密切混合以形成油包水乳液。
d)将所得乳液冷却至约10°C，并置于氮气鼓泡下约60分钟。然后通过向其中引入由如下组分组成的氧化/还原偶而引发聚合:
8g组建的氢过氧化枯烯溶液(0.043g在20ml水中)，和
20g含有0.042g焦亚硫酸钠的水溶液。
e)在反应结束时，在努力破坏残余单体的常规步骤以后，得到反相胶乳，将其喷雾干燥。因此得到包含10重量％水的预期阳离子聚电解质粉末。
粉末的粘度测定分析
包含1.5重量％所得粉末的水分散体的粘度:139000mPa.s (Brookfield RVIVl^i6，转速5)。
包含1.5重量％所得粉末和0.1重量％氯化钠的水分散体的粘度:15540mPa.s (Brookfield RVT,心轴 3，转速 5)。
应当指出该值在pH6.8下或在pHIO下是相同的，且它在环境温度下储存6个月以后保持恒定。
实施例2:本发明自逆反相胶乳的制备(反相胶乳LI)
自逆反相胶乳的制备:
a)水相通过将如下组分连续混合而制备:
-50.6g的N- (2-羟乙基)丙烯酰胺；
_485g的含有75%N，N，N-三甲基-3-[(l-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵氯化物的商业溶液(APTAC)；
-0.1 亚甲基双(丙烯酰胺)；
-0.45g的含有40%三胺五乙酸的钠盐的商业溶液；[0114]-约4g的IN标准盐酸水溶液以使pH达到5;和
-去离子水以使水相的总重量达到651g。
b)油相通过将如下组分连续混合而制备:
-259g 的 Isopar M，
_25g的Montane 70 (脱水山梨糖醇异硬脂酸酯)；
-0.08g 偶氮双(异丁腈)。
c)然后借助Ultra Turrax 涡轮机将两相密切混合以形成油包水乳液。
d)然后将整个混合物冷却至约10°C，并置于氮气鼓泡下约60分钟。然后通过向其中引入由如下组分组成的氧化/还原偶而引发聚合:
8g组建的氢过氧化枯烯溶液(0.043g在20cm3水中)，和
20g含有0.042g焦亚硫酸钠的水溶液。
e)在反应结束时，在努力破坏残余单体的常规步骤以后，得到反相胶乳。然后在35°C下向其中搅拌加入50g的Simulsol P7(七乙氧基化月桂醇)，并得到自逆反相胶乳(在以下实施例中称为反相胶乳LI)。
自逆反相胶乳的粘度测定分析
自逆反相胶乳在pH=6下3%在水中的粘度:122600mPa.s (Brookfield RVT，心轴6 ；转速5)。
自逆反相胶乳的3%在含有0.1%氯化钠的水中的粘度:5740mPa.s (BrookfieldRVT，心轴3，转速5)。
应当指出与等价但不具有由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的自逆反相胶乳相反，该值在PH=6、pH=8下或在pHIO下是相同的，且它在环境温度下储存6个月以后保持恒定。
Bi —配制剂实施例
实施例3 :抗压护发产品
配方
Ml
水:q.s.100%
黄原胶0.50%
Mb
Sepicap MP:3.00%
MC
反相胶乳LI 4.00%
P
丁二醇:5.00%
Lano 1 99:5.00%
Sepicide HB:0.30%
Sepicide Cl:0.20%
香料0.20%
程庄[0146]用抗絮凝离心机将黄原胶分散于水中。然后加入S印icap MP，其后加入实施例1的反相胶乳；将它分散，然后加入相D的成分。
实施例4:用于受压和脆化头发的修护膜
配方
相A
Montanov 82:3.00%
LanoI P:6.00%
AmonyI DM:1.00%
异壬酸异硬脂醇酯:5.00%
粉末Pl:2.50%
Mb
水:q.s.100%
MC
Sepicide MP:3.00%
Sepicide HB:0.30%
Sepicide Cl:0.20%
SE
将相A在75°C下熔融。将相B在75°C下加热。将A在B中乳化。在约40°C下，弓丨入相C的组分。
实施例5:洁面凝胶
配方
Ml
Montal ine C40:7.00%
珠光碱2078:5.00%
反相胶乳L1:2.00%
水:q.s.100%
实施例6:染发洗发水
STf
Ml
Montal ine C40:15.00%
椰油两性乙酸二钠(disodiumcocoamphoacetate):5.00%
十六烷三甲基氯化铵:1.00%
Sepiperl N:3.00%
反相胶乳1:3.00%
B
色料q.s.[0181]水q.s.100%
实施例7:碱件DH的流体乳液[0183]Marco 1 82:5.0%
氢氧化钠:10.0%
水:q.s.100%
粉末Pl:1.5%
实施例8:用于受压和脆化头发的需要洗掉的修护润发膜
KetroI T:0.5%
PecosiI SPP50:0.75%
N-椰油基氨基酸:0.70%
丁二醇:3.0%
反相胶乳L1:3.0%
Montanov 82:3.0%
霍霍巴油:1.0%
LanoI P:6.0%
AmonyI DM: 1.0%
Lano 1 99:5.0%
Sepicide HB:0.3%
Sepicide Cl:0.2%
香料:0.2%
水:g.s.100%
实施例9:洗发露
丁二醇:3.0%
反相胶乳1:3.0%
Simulsol 1293:3.0%
乳酸:g.s.ρΗ=6
Sepicide HB:0.2%
Sepicide Cl:0.3%
香料:0.3%
水:g.s.100%
实施例10:防护和舒缓洗发水
Amonyl 675SB:5.0%
28%月桂酰醚硫酸钠:35.0%
粉末Pl:3.0%
Sepicide HB:0.5%
Sepicide Cl:0.3%
氢氧化钠:α.s.pH=7.2
香料:0.3%
染料(FDC蓝 I/黄 5):q.s.[0220]水:g.s.100%
实施例11:留在头发上的保护剂；抗压护发产品[0222]KetroI T:0.5%
椰油基氨基酸的混合物:3.0%
丁二醇:5.0%
DC1501:5.0%
反相胶乳L1:4.0%
Sepicide HB:0.5%
Sepicide Cl:0.3%
香料:0.3%
水:g.s.100%
实施例中所用商品的定义如下:
Montaline C40:由 SEPPIC 出售(椰油基铵氨基甲酸氯(cocamoniumcarbamoylchloride))。
Sepiperl N:由 SEPPIC 出售(椰油酰基葡糖苷 / 椰油醇(cocoyl glucoside/cocoylalcohol))。
AmonyI DM:由 SEPPIC 出售(聚季铵盐 82 (quaternium82))。
Sepicap MP:由SEPPIC出售(椰油酰基氨基酸钠/聚二甲基硅氧烷共聚醇泛醇磷酸钾)。
Simulsol 1293为由SEPPIC公司出售的氢化且乙氧基化的蓖麻油，其具有等于40
的乙氧基化值。
Ketrol T为Kelco公司出售的黄原胶。
Lano 1 99为SEPPIC公司出售的异壬酸异壬酯。
DC1501为Dow Chemical公司出售的环戊硅氧烷与聚二甲基硅氧烷醇的混合物。
Montanov 82为基于鲸蜡硬脂醇和椰油酰基葡糖苷的乳化剂。
Sepicide Cl,咪唑啉服(imidazolidene urea), SEPPIC 公司出售的防腐剂。
Sepicide HB为SEPPIC公司出售的防腐剂，其为苯氧基乙醇、羟苯甲酸甲酯、羟苯甲酸乙酯、羟苯甲酸丙酯和羟苯甲酸丁酯的混合物。
LanoI P为SEPPIC公司出售的具有稳定效果的添加剂。
权利要求
1.包含油相、水相、至少一种油包水乳化体系和线性、支化或交联阳离子聚电解质的反相胶乳，所述聚电解质由就100摩尔％而言如下组分聚合而产生: a)摩尔比例大于40%且小于或等于99%的由至少一种阳离子单体产生的单体单元， b)摩尔比例大于或等于1%且小于60%的由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元，和 c)任选摩尔比例大于0%且小于30%的由至少一种不同于所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的中性单体产生的单体单元，应当理解该摩尔比例严格地小于由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例，和 d)任选摩尔比例大于0%且小于或等于1%的二乙烯或聚乙烯交联单体。
2.根据权利要求
1的反相胶乳，其中，由至少一种阳离子单体产生的单体单元由如下季铵盐产生，所述单体单元是所述阳离子聚电解质的组分:-N，N, N-三甲基_3-[ (2-甲基_1_氧代_2_丙烯基)氨基]丙铵盐； -N，N，N-三甲基-3-[(1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵盐；或 -二烯丙基二甲基铵盐。
3.根据权利要求
1或2的反相胶乳，其中，由阳离子单体产生的单体单元的摩尔比例大于或等于50%且小于或等于95%。
4.根据权利要求
2或3的反相胶乳，其中，所述由至少一种阳离子单体产生的单体单元仅由N，N，N-三甲基-3-[ (1-氧代 -2-丙烯基)氨基]丙铵盐产生，特别是由N，N，N-三甲基-3-[(1-氧代-2-丙烯基)氨基]丙铵氯化物产生，所述单体单元是所述阳离子聚电解质的组分。
5.根据权利要求
1-4中任一项的反相胶乳，其中，由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例大于或等于5%且小于或等于50%。
6.根据权利要求
1-5中任一项的反相胶乳，其中线性、支化或交联阳离子聚电解质由就100摩尔％而言如下组分聚合而产生: a)摩尔比例大于或等于60%且小于或等于90%的由至少一种阳离子单体产生的单体单元， b)摩尔比例大于或等于10%且小于或等于40%的由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元，和 c)任选摩尔比例大于0%且小于或等于20%的由至少一种不同于所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的中性单体产生的单体单元，应当理解该摩尔比例严格地小于由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比例，和 d)任选摩尔比例大于或等于0.005%且小于或等于1%的二乙烯或聚乙烯交联单体。
7.根据权利要求
1-6中任一项的反相胶乳，其中所述阳离子聚电解质是交联的。
8.根据权利要求
7的反相胶乳，其中，所述二乙烯或聚乙烯或者聚电解质交联单体选自二烯丙氧基乙酸或者其钠盐或钾盐、三烯丙基胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、二烯丙基脲或亚甲基双(丙烯酰胺)。
9.根据权利要求
1-8中任一项的反相胶乳，其中交联阳离子聚电解质由就100摩尔％而言如下组分聚合而产生: a)摩尔比例大于或等于70%且小于或等于90%的由N，N，N-三甲基-3- [ (1-氧代_2_丙烯基)氨基]丙铵氯化物产生的单体单元， b)摩尔比例大于或等于10%且小于或等于30%的由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元，和 d)摩尔比例大于或等于0.01%且小于或等于0.2%的亚甲基双(丙烯酰胺)。
10.根据权利要求
1-9中任一项的反相胶乳，其特征在于它还包含“水包油”乳化体系。
11.制备根据权利要求
ι- ο中任一项的反相胶乳的方法，其包括如下步骤: 步骤a):在此期间在所述油包水乳化体系的存在下将包含亲水性的单体和任选添加剂的水溶液 在包含亲脂性的单体和任选添加剂的油相中乳化； 步骤b):在此期间通过向步骤a)结束时形成的乳液中引入自由基引发剂和任选共引发剂而引发聚合反应，然后保持进行以得到所述反相胶乳。
12.根据权利要求
11的方法，其还包括步骤c):在此期间将所述水包油乳化体系加入在步骤b)结束时形成的反相胶乳中以得到自逆反相胶乳。
13.根据权利要求
11或12的方法，其还包括步骤匕:在此期间，如果合适的话在执行步骤c)以前将由步骤b)产生的反相胶乳浓缩以得到浓反相胶乳。
14.根据权利要求
13的方法，其还包括步骤C1:在此期间将由步骤c)产生的自逆反相胶乳浓缩以得到浓自逆反相胶乳。
15.根据权利要求
11-14中任一项的方法，其还包括步骤d):在此期间将由步骤b)产生的反相胶乳、由步骤bl)产生的浓反相胶乳、由步骤c)产生的自逆反相胶乳或者由步蘧￡11产生的浓自逆反相胶乳喷雾干燥，以形成所述阳离子聚电解质的粉末。
16.根据权利要求
1-10中任一项的反相胶乳或通过根据权利要求
15的方法得到的粉末在化妆品或药物组合物，更特别是意欲用于头发护理和/或头发调理的那些中作为增稠剂和/或乳化剂的用途。
17.化妆品或药物组合物，其特征在于它含有有效量的根据权利要求
1-10中任一项的反相胶乳或通过根据权利要求
15的方法得到的粉末作为乳化剂和/或增稠剂。
专利摘要
本发明涉及包含油相、水相、至少一种油包水乳化体系和线性、支化或交联阳离子聚电解质的阳电荷胶乳，所述聚电解质由就100摩尔%而言如下组分聚合而产生a)摩尔比大于40%且小于或等于99%的源自至少一种阳离子单体的单体单元，b)摩尔比大于或等于1%且小于60%的源自N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的单体单元，和c)任选摩尔比大于0%且小于30%的源自至少一种不同于所述N-(2-羟乙基)丙烯酰胺的中性单体的单体单元，条件是所述摩尔比严格地小于由N-(2-羟乙基)丙烯酰胺产生的单体单元的摩尔比，和d)任选摩尔比大于0%且小于或等于1%的二乙烯或聚乙烯交联单体。本发明还涉及制备和使用所述阳电荷胶乳作为化妆品或药物组合物的增稠剂的方法。
文档编号A61K47/32GKCN103228258SQ201180057281
公开日2013年7月31日 申请日期2011年11月28日
发明者O·布朗, P·马洛 申请人:化工产品开发公司Seppic导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan